第一课 有机化学实验的一般知识

1、第一课 有机化学实验的一般知识教学目的和要求：1、 使学生了解有机化学实验的目的和学习有机化学实验的重要性；了解实验室事故的预防知识和事故的处理方法；了解有机化学实验的特点，懂得学习有机化学实验的方法；了解实验室的有关规定；2、 使学生认识有机化学实验室常用的仪器，包括仪器的洗涤和干燥；3、 了解本期的开课计划。教学过程：1、 有机化学实验：有机化学实验是化学本科独立开设的一门基础课，也就是说，有机化学实验是与有机化学相平行的一门课程，其考核等是独立的，是考试课。2、 有机化学实验的特点：1>、所用的仪器大部分是体积大的玻璃仪器；容易损坏和割伤；2>、所用的药品要么有毒，要么易燃、

2、易爆或者有腐蚀性；3>、有机实验室还常用电，特别是电炉，桌子是新的，不要烫坏了。 3、 有机化学实验的学习方法：1>、预习：准备一个预习报告本，在预习报告本上写出简要的实验步骤提纲，对不清楚的问题和对实验的改进建议可写在预习报告本上；上课时，你问我答。通过预习，对简单的实验，在没有书的条件下能做出来。2>、进实验室后，必须养成好的习惯，请注意：A、勤动脑，勤动手；B、注意小事，如酒精灯的使用、试管的使用、公用药品的取用；桌面、废物的处理，实验的收尾；C、平时就注意操作的规范；D、实验是一门技术课，所以向学开车一样，需要反复练；E、有些正确的操作，对你不一定是“顺手”和“方便”

3、的。3>、报告：要求和格式等在具体的实验中讲解。4、 事故的预防和处理：1>、毒：绝对不能用嘴尝药品；有的药品不能让其接触皮肤（AgNO3、 Br2 、KCN等）。2>、割伤：实验时心情保持愉快，精力充沛。注意操作的规范化，不要只图快。割伤后尽快找老师。3>、爆：注意处理可燃物，特别是可燃气体与火的关系。预测易爆物的生成。4>、火：起火后不要慌张，冷静的去灭火。5、 有机实验的平分方法：1>、平时成绩：报告占70%（主要看是否认真、格式、装置图），预习10%，清洁卫生（值日）20%。2>、总评成绩：平时占40%，期末占60%。在总评成绩中若有一次旷课扣

4、10分；迟到15分钟者扣2分，事假扣2分，病假扣1分。本期期末要进行有机实验的考试，考试重点是基本操作。6、 强调课本和墙上的某些规则（定）：7、 介绍和清理仪器；讲解本期的开课计划。第二课 蒸馏和沸点的测定实验目的：了解测定沸点的意义，掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法。教学过程：1、 下次实验：熔点的测定2、 实验题目及实验目的：3、 实验原理讲解4、 加热、热源5、 仪器的装配和拆卸6、 实验操作 1>、蒸馏：仪器的简介、装置介绍、装置的装法、热源、装料、操作。2>、微量法测沸点：装置介绍、装置的装法、装料、操作。7、 注意事项 1>、各样品的外管不能混用；2>

5、;、一出现连续气泡即停止加热；3>、蒸馏装置不能密闭，必须先加沸石后热。4>、必须先通水后加热。5>、原料不能蒸干。8、 问题讲解 P41 “2”、“4”第三课 熔点的测定实验目的：了解熔点测定的意义，掌握熔点测定的操作教学过程：1、 下次实验：分馏2、 本次实验的题目及目的：3、 有关名词： 始熔：一个纯化合物开始熔化时的温度。 全熔：一个纯化合物全部熔化时的温度。熔点距：全熔与始熔的温度差。 熔点：样品熔化为澄清液体时的温度。实用有机化学手册（李述文遍P68）。熔点就是固态转变为液态时的温度（教材P41）。物质的熔点是这种物质固液平衡时的温度。4、 测定熔点的意义：熔点为

6、物质的物理性质之一，纯的晶体有其独特的熔点，熔点距小；混合物熔点下降，熔点距增大。通过熔点的测定，可以鉴定物质的纯度和鉴别化合物。5、 装置讲解：铁架台、十字夹、万用夹（冷凝管夹）、烧瓶夹、电热套的用法；装置的讲解及装料的方法，热浴、加热。6、 讲解思考题“1”、“3”。7、 操作要点： 1>、毛细管的一端要封好；2>、不能把橡皮圈浸入热浴中；不要让胶塞的粉末掉入热浴中；3>、每一根毛细管只能用一次；4>、热浴H2SO4，冷却后才能倒回瓶中；5>、热的温度计不能立即用冷水冲。8、 实验报告的格式（见下页）9、 有关资料尿素：m.p=135 测得值为135.5136

7、.0水杨酸：m.p=159 1611：1混合物： 118119实验报告的格式名称：_熔点的测定 合作者：_日期：_一、 实验目的：二、 实验原理：三、 实验药品的用量及规格品名规格用量说明四、 实验装置及操作要点 要点 装置图五、 实验记录 六、 问题讨论第四课 分馏实验目的了解分馏的原理和意义、分馏柱的种类和选用的方法；学习实验室里常用分馏的操作方法。实验原理分馏是使多组分的溶液通过多次部分汽化多次部分冷凝过程而达到分离的操作；这种多次部分汽化和部分冷凝过程是在分馏柱中进行的。教学过程1、 下次实验：重结晶2、 本次实验的题目及目的：3、 实验原理讲解分馏：是使多组分的溶液通过多次部分汽化多

8、次部分冷凝过程而达到分离的操作；是逆流蒸馏；是多次蒸馏。讲解二组分相图，说明四氯化碳甲苯的分离原理。4、 装置讲解：分馏柱、圆底烧瓶、万用夹（冷凝管夹）、烧瓶夹的用法；装置的讲解及装料的方法，加热。5、 讲解思考题“1”、“2”、“3”。第五课 重结晶实验目的：学习用重结晶提纯固态化合物的原理和方法，掌握热过滤和吸滤操作及折叠滤纸的方法。教学过程：1、 上次实验的情况：2、 下次实验：萃取3、 实验题目及目的：4、 重结晶的用途：用来提纯固态化合物。5、 重结晶的一般步骤：选择溶剂；加热溶解；热过滤（脱色）；冷却结晶；吸滤（也叫抽滤）；洗涤和干燥；测定熔点；回收溶剂。6、 溶剂的选择：所选的溶

9、剂应该是：被提纯的物质在这种溶剂中的溶解度随温度的升高而增大，杂质在这种溶剂中的溶解度要么很大，要么很小。7、 注意事项：1>、不能向正在沸腾的溶剂中加入活性碳。2>、抽滤时，先抽气再倒入液体。8、 实验步骤：1>、加热溶解： 在630mmHg下，水的沸点只有94.80C，此温度下乙酰苯胺的溶解度只有4.45g（1000C时为5.55g）。乙酰苯胺的熔点为830C。2>、把溶液取下，稍微冷却后才加入活性碳。3>、过滤：讲解滤纸的折叠、热水漏斗的使用。4>、冷却结晶：冷却要慢一点。5>、抽滤：先抽气再倒溶液；滤纸的直径应比布氏漏斗的内径稍小。6>、

10、洗涤和回收产品：产品应为纯白色。第八课 乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备实验目的 学习实验室有机化合物的制备原理和方法；巩固对酯化反应的理解；学习重结晶操作。实验原理 教学过程：1、 下次实验：肉桂酸的制备2、 实验题目及目的：3、 实验步骤讲解：在50ml的锥形瓶中放置6.3g（0.045mol）干燥的水杨酸和9.5g（约9ml,0.09mol）的乙酸酐，然后加10滴浓硫酸，充分摇动。水浴上加热，水杨酸立即溶解，保持瓶内温度在70左右，维持20min，并时加振摇。稍微冷却后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水冷却15min，抽滤。乙酰水杨酸粗产品用冰水洗涤两次，烘干得乙酰水杨酸，重约7.

11、6g（产率约92.5%）。此产品可用乙醇水进行重结晶。重结晶产品约6.5g，熔点134136。4、 实验报告格式：与基本操作实验相似，应包括目的、原理、药品的用量及规格、仪器、反应过程记录、实验装置图、产品后处理记录、 产率计算、注意事项、问题讨论。第十课 生物碱的提取实验目的：1、学习提取天然有机化合物的原理及方法；2、掌握脂肪抽提器的使用；3、掌握升华的基本操作技能。教学过程：1、 下次实验：环己烯的制备2、 实验题目及实验目的：P1493、 实验原理讲解：见P58 讲解脂肪抽提器（Soxhlet索氏提取器）的原理及应用4、 实验步骤讲解：见P151操作步骤 讲解用滤纸包茶叶的操作及有关的

12、注意事项。第十二课 正溴丁烷的制备实验目的：学习用重结晶提纯固态化合物的原理和方法，掌握热过滤和吸滤操作及折叠滤纸的方法。教学过程：1、 上次实验的情况：2、 下次实验：正丁醚的制备3、 实验题目及目的：4、 注意事项：5、 实验步骤讲解：a、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）b、 以石棉网覆盖电炉

13、为热源，按图安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸）c、 加热回流：在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30-40min。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）d、 分离粗产物：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。e、 洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚。尽量分去硫酸层（下层）。

14、有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1-2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。f、收集产物：将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99-103的馏分。 g、记录温度及体积，计算产率_。第十三课 正丁醚的制备实验目的：1、学习制备正丁醚的实验原理及方法；2、掌握分水器的使用；教学过程：1、 下次实验：羧酸及其衍生物和含氮化合物（胺）的性质2、 实验题目及实验目的：P1053、 实验原理讲解：P105主要讲解反应温度对产率的影响。4、 实验步骤讲解：P105用250ml三口烧瓶代替100ml三口烧瓶。主要讲解控温及（V-2）ml。讲解分水器的作用和应用。第十四课 羧酸及其衍生物和含氮化合物（胺）的性质实验目的1、熟悉羧酸及其衍生物的化学性质2、了解油脂主要的化学性质3、掌握脂肪族胺和芳香族胺化学反应；用简单的化学方法区别第一、第二和第三胺；掌握甲胺的制法。教学过程：1、 下次实验：卤代烃、醇、酚、醛、酮的性质2、 实验题目和实验目的：3、 实验步骤讲解：羧酸及其衍生物的性质羧酸酸性试验、成盐反应、氧化作用和加热分解作用等；酰氯和酸酐的性质；酰胺的水解作用；油脂的试验。含氮化合物（胺）的性质胺的性质试验