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1、回流法与超声法对清脂颗粒有效成分提取比较研究 09-08-29 09:06:00 作者:黄志海 蔡宇 冯笑 编辑:studa20【摘要】 目的: 比较不同方法对清脂颗粒中有效成分进行提取,筛选最佳条件。方法: 采用正交设计实验法,以高效液相色谱(HPLC)法测定有效成分含量,比较提取率。结果: 清脂颗粒中有效成分的最佳提取条件超声法为加6倍量的80的乙醇,提取3次,每次提取30min。结论: 所
2、确定的提取条件稳定可行。 【关键词】 提取 正交设计 清脂颗粒 有效成分清脂颗粒是由制首乌、决明子、山楂等药配伍而成,用于痰浊阻滞型高脂血症。本实验研究是根据处方中药材所含有效成分的性质,通过回流法和超声法进行提取,确定清脂颗粒中的乙醇提取条件。分别采用正交实验探讨乙醇倍数、提取时间、提取次数和加醇含量作为考察因素,以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄苷,大黄素,熊果酸含量为检测指标,对两个方法进行比较,报告如下。1 仪器与对照品1.1 主要仪器 LC-10AT型液相色谱仪泵主机(日本岛津);S
3、PD-10A型紫外检测器(日本岛津);N-2000色谱工作站(浙江大学智达公司);万分之一电子天平(美国PE公司);SB2200-T型超声波清洗器(上海奥特赛恩斯仪器公司)。1.2 对照品 大黄素对照品,110756-200110;2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄糖苷,110844-200404;熊果酸,110742-200527。均购于中国药品生物制品检定所。2 实验部分2.1 正交实验设计 优选提取工艺条件,按每份试验1日用量称取制首乌、决明子、山楂等药
4、材以L9(34)正交表率选,每方法共试验9份。 其因素水平安排见表1,结果见表2。表1 清脂颗粒剂提取工艺因素水平表(略)2.2 有效成分指标含量测定3,42.2.1 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄苷 色谱条件和系统适应性实验:以十八烷基键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(13:87)为流动相,检测波长为320nm。理论踏板数以葡萄苷峰计应不低于2000。 对照品溶液的制备:精密称取葡萄苷对照品适量,加稀乙醇制成每1ml含0.
5、2mg的溶液,即得。 供试品的制备:取本品粉末约0.5g,精密称定,具塞锥型瓶中,精密加入稀乙醇10ml,称定重量,超声30min,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失重量,滤过,取上清液,即得。 测量法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按照干燥品计算,含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄苷(C2OH22O9)不得少于0.70。2.2.2 大黄酚,大黄素 色谱条件和系统适应
6、性实验:以十八烷基键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.1磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长254nm。理论踏板数以大黄素,大黄酚峰计应不低于3000。 对照品溶液的制备:精密称取大黄酚,大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含20g的溶液,即得。 供试品的制备:取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇10ml,称定重量,超声处理30min,放冷再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,
7、测定,即得。2.2.3 熊果酸5,6 色谱条件和系统适应性实验:以十八烷基键合硅胶为填充剂,以乙腈-水-磷酸溶液(85:14.95:0.05)为流动相,检测波长210nm。理论踏板数以熊果酸峰计应不低于3000。 对照品溶液的制备:精密称取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,即得。 供试品的制备:取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇10ml,称定重量,超声处理30min,放冷再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
8、 测定法:分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。 09-08-29 09:06:00 作者:黄志海 蔡宇 冯笑 编辑:studa202.3 方差分析 根据表2,3的结果,将三指标含量之和作为综合含量进行方差分析。表2 回流提取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄苷、大黄素、熊果酸含量测定正交实验设计与结果
9、L9(34)(略)表3 超声提取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄苷、大黄素、熊果酸含量测定正交实验设计与结果L9(34)(略)2.4 工艺条件的确定 从方差分析结果可知,清脂颗粒制首乌、决明子、山楂的醇提条件中,提取方法、乙醇倍数、提取时间均无显著差异(P>0.05),提取次数和乙醇浓度具有显著性差异(P<0.05),各因素的作用的主次为乙醇浓度>提取次数>提取倍数>提取方法>提取时间,较适宜的因素为:乙醇浓度2提取次数3提取倍数2提取时间1。3 讨论
10、160; 中药有效成分的提取是指从原料药材中分离有效成分的操作,其直接关系到中药有效成分的得率和后续加工的难易程度。传统的提取方法主要有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法两种。溶剂提取法又分为浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法以及连续提取法等。这些传统的方法普遍存在着提取率不高、杂质消除率低、能耗高、生产周期长等缺点。近年来,一些新的技术,如超声场强化、超临界流体萃取、微波辅助提取技术、破碎提取法、空气爆破提取法、荷电提取法、旋流提取法等被广泛应用于中药有效成分的提取过程中。 通过比较提取方法,回流法和超声法没有显著性差异,根据节省能源、降低成本的前提,选择超声法为本颗粒提取方法。本实验结果表明,清脂颗粒中制首乌、决明子、山楂的最佳提取条件为6倍量的80乙醇,提取3次,每次30min。 用超声法提取中药有效成分,方便快捷,提取率比传统的回流方法高,但真正的工业化生产还有待深入探讨。【参考文献】 1 谢伟,谢绍辉,张爱红.安神补心颗粒醇提工艺研究.广东药学,2005,15(3):2830.2 许小军,田更河,冯洪江,等.通脉活络康颗粒的制备及质量控制.中国医院药学杂志,2006,26(3):336337.3 国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一
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