实验13设计实验-硫酸和草酸混合液的测定(讲稿)

1、 化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸实验十三 设计实验硫酸和草酸混合液的测定（各含约0.25 moL·L-1）一. 实验目的1. 选择合理的方法测定混合液中硫酸和草酸的浓度。2. 准确标定KMnO4标准溶液的浓度。3. 准确测定混合液中硫酸和草酸的浓度（moL·L-1）（Et±0.2%）。二. 本次方案设计的具体要求1. 题目：硫酸和草酸混合液的测定（各含约0.25 moL·L-1）2. 实验原理：包括采用何种方法，采用何种滴定方式，滴定剂的选择，指示剂的选择，滴定和标定反应方程式；3. 主要试剂和仪器：试剂应写明浓度；4.

2、实验步骤：详细且明确，应包括试剂的配制、标准溶液的标定、试样的处理、试样的测定，每一步都必须写明所用仪器和称样量的计算；5. 结果计算：写出标定和测定结果的计算公式，必须注明公式中各项的单位及意义，样品测定结果以H2SO4和H2C2O4的物质的量浓度表示（单位：mol·L-1）；6. 用实验报告纸，时间3小时，可参考教材和其他参考资料，但要求独立完成。方案示例一. 实验原理 H2SO4的Ka2为1.0×10-2，H2C2O4的Ka1为5.9×10-2，Ka2为6.4×10-5，Ka2 (H2SO4) / Ka1 (H2C2O4) <105，Ka1

3、(H2C2O4) / Ka2 (H2C2O4) <105，因此不能分别准确滴定H+的浓度，只能用NaOH标准溶液直接准确滴定试液中H+的总浓度，滴定反应为：H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OH2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O化学计量点的产物为Na2SO4和Na2C2O4，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。试液中H2C2O4的浓度可用KMnO4标准溶液直接准确滴定，滴定在H2SO4溶液介质中，利用MnO4-自身的颜色变化指示终点，滴定反应为： 2MnO4- + 5C2O42-+16H+Mn2+10CO28H2O反应的温度条件为7585，用

4、MnSO4作催化剂。NaOH标准溶液易吸收空气中的水分和二氧化碳，只能用间接法配制近似浓度的溶液，然后通过基准物质进行标定。标定NaOH标准溶液常用的基准物质有H2C2O4 ·2H2O和邻苯二甲酸氢钾，为使测定条件和标定条件尽可能一致，本方案中采用H2C2O4 ·2H2O作为标定NaOH标准溶液的基准物质。标定反应为：H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O化学计量点的产物为Na2C2O4，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。KMnO4固体试剂中常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中常含有微量的还原性物质，因此KMnO4标准溶液必须用间接法配制。 标定K

5、MnO4标准溶液的基准物质有Na2C2O4 ，H2C2O4 ·2H2O，As2O3，铁丝等，其中以Na2C2O4最为常用。在0.51 moL·L-1的H2SO4介质中，用Na2C2O4标定KMnO4反应为：2MnO4- + 5C2O42- +16H+Mn2+10CO28H2O反应的温度条件为7585，用MnSO4作催化剂，利用MnO4-自身的颜色变化指示终点。二. 仪器与试剂1. 常用滴定分析仪器，电子天平2. 0.2酚酞乙醇溶液3. 基准物质H2C2O4 ·2H2O(S)4. 基准物质Na2C2O4 (S)5. NaOH（S）6. 0.5 moL·L-

6、1 MnSO4溶液7. 0.01 moL·L-1KMnO4标准溶液（约） 8. 待测试液（约含0.025 moL·L-1 H2C2O4、0.025 moL·L-1 H2SO4）三. 实验步骤1. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的配制用台秤称取NaOH固体1.0g于250mL烧杯中，用量筒加入250mL刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解，混匀。（0.10 × 2501000 × 401.0g）2. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的标定第一种方案：准确称取1.31.6g基准H2C2O4·2H2O于烧杯中，加水溶解

7、后，定容于250mL容量瓶中。准确移取25.00mLH2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。（1/2 × 0.1 × 20/1000 × 1260.13g，1/2 × 0.1 × 25/1000 × 1260.16 g）第二种方案：分别称取0.410.51g KHP三份于锥形瓶中，加25mL水溶解，加入2滴酚酞指示剂，用待测NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，并保持半分钟

8、不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。（0.1 × 20/1000 × 2040.41 g，0.1 × 25/1000 ×2040.51 g）3. 0.01 moL·L-1 KMnO4标准溶液的配制称取0.4 g KMnO4置于400 mL烧杯中，加入250 mL水溶解后，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置23天后，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤液储于清洁带塞的棕色瓶中。（0.01 × 250/1000 × 1580.40 g）4. 0.01 moL

9、3;L-1KMnO4标准溶液的标定 准确称取0.670.84 g Na2C2O4置于250 mL烧杯中，加约100 mL水微热溶解后，定容于250 mL容量瓶中，摇匀。（5/2 × 0.01 × 20/1000 × 1340.067，5/2 × 0.01 × 25/1000 × 1340.084，称大样，扩大10倍） 用25 mL移液管移取25.00 mL Na2C2O4溶液置于250 mL锥形瓶中，加入3 moL·L-1 H2SO4 10 mL，加热至7085 （即开始冒蒸汽的温度），趁热用KMnO4标准溶液进行滴定（滴定

10、速度不能过快，开始滴定时反应速度应慢些，可加入2滴MnSO4溶液，随着滴定的进行，Mn2+增多，滴定速度可适当加快），直至溶液呈微红色30秒不褪色即为终点（温度应保持在60以上），记录体积V1，单位（mL），平行标定三份。5. 试样溶液的稀释原始试样为0.25 mol·L-1H2SO4和0.25mol·L-1H2C2O4，浓度太大，需稀释10倍。用移液管移取25.00mL待测原始试样于250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。6. H2C2O4浓度的测定 用25 mL移液管移取25.00 mL试液置于250 mL锥形瓶中，加入3 moL·L-1 H2SO4 10 mL

11、，加热至7585（加入23滴MnSO4溶液），趁热用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色即为终点（温度保持在60以上），记录体积V2，单位（mL），平行三份。7. H2SO4浓度的测定用25 mL移液管移取25.00 mL试液置于250 mL锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用0.1 moL·L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅微红色，30秒不褪色即为终点，记录体积V3，单位（mL），平行测定三份。四、结果计算1. KMnO4标准溶液的标定 2. H2C2O4浓度的测定3. NaOH标准溶液的标定用H2C2O4·2H2O标定： 用KHP标定： 4. H2SO4

12、浓度的测定或 设计方案评分标准1. 实验原理：30分其中标定、滴定反应方程式共四个各3分，共12分；标定NaOH溶液浓度、滴定H2SO4化学计量点pH的计算或说明及指示剂的选择各4分，共8分；KMnO4的标定和H2C2O4浓度的测定说明各5分，共10分。2. NaOH标准溶液的配制：8分浓度不对、量不合适、无计算各扣2分。3. NaOH标准溶液的标定：8分基准物质的用量无计算、指示剂不对各扣2分4. KMnO4标准溶液的配制：8分浓度不对、量不合适、无计算各扣2分。5. KMnO4标准溶液的标定：8分基准物质的用量无计算、酸度控制不准确、温度不对各扣2分。6. 原始试样的稀释：8分用量筒扣2分

13、，无仪器说明扣2分。7. H2SO4浓度的测定：5分8. H2C2O4浓度的测定：5分9. 结果计算：20分NaOH、KMnO4标定计算公式，H2SO4和H2C2O4浓度计算公式各5分。学生方案设计中存在的问题一. 原理部分1. 采用的方法基本正确；2. 部分学生没有化学计量点pH值的计算或说明；3. 部分学生没写标定、滴定反应方程式。二. 试剂部分基本正确。三. 实验步骤部分1. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的配制浓度不合适、不配制、不计算所需NaOH的质量；配制NaOH所用的蒸馏水没有除去CO2 。2. 0.10mol·L-1NaOH标准溶液的标定H2C2O4·2H2O的称量范围不计算。3. 0.01 moL·L-1 KMnO4标准溶液的配制浓度不合适、不配制、不计算所需NaOH的质量；配制方法不说明。4. 0.01moL·L-1 KMnO4标准溶液的标定Na2C2O4的称量范围不计算。5. 试样溶液的稀释有的学生没有任何所用仪器说明，只提到稀释10倍。有的不进行稀释，直接进行测定。6. H2C2O4浓度的测定所用KMnO4的体积表述不清楚，单位不明确；7. H2SO4浓度的测定所用NaOH的体积表述不清楚，单位不明确。四.