第9章--哈工大-第三版-材料分析测试-周玉

1、1第二篇 材料电子显微分析第八章 电子光学基础第九章 透射电子显微镜第十章 电子衍射第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析第十二章 高分辨透射电子显微术第十三章 扫描电子显微镜第十四章 电子背散射衍射分析技术第十五章 电子探针显微分析第十六章 其他显微结构分析方法2第九章 透射电子显微镜本章主要内容本章主要内容第一节第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜的结构与成像原理第二节第二节 主要部件的结构与工作原理主要部件的结构与工作原理第三节第三节 透射电子显微镜分辨率和放大倍数透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定的测定3 透射电子显微镜的基本组成：电子光学系统、电源与控透射电子显微镜的基本组

2、成：电子光学系统、电源与控制系统和真空系统。电子光学系统通常称为镜筒，其光路原制系统和真空系统。电子光学系统通常称为镜筒，其光路原 理与透射式光学显微镜相似，理与透射式光学显微镜相似， 如图如图9-1所示所示 电子光学系统的组成：电子光学系统的组成： 照明系统照明系统 成像系统成像系统 观察记录系统观察记录系统 1-照明源照明源 2-阳极阳极 3-光阑光阑 4-聚光镜聚光镜 5-样品样品 6-物镜物镜 7-物镜光阑物镜光阑 8-选区光阑选区光阑 9-中间镜中间镜 10-投影镜投影镜 11-荧光屏或底片荧光屏或底片图图9-1 显微镜光学和光路图显微镜光学和光路图第一节 透射电子显微镜的结构与成像

3、原理4一、照明系统一、照明系统(一一) 电子枪电子枪 电子枪有热发射和场发射电子枪有热发射和场发射2种，种，热发射电子枪由阴极、栅极和热发射电子枪由阴极、栅极和阳极组成阳极组成，见图，见图9-2。电子枪的负高压加在栅极上，。电子枪的负高压加在栅极上， 阴极和栅阴极和栅 极间有数百伏电位差而构极间有数百伏电位差而构 成自偏压回路成自偏压回路 栅极栅极可控制阴极发射电子可控制阴极发射电子 的有效区域的有效区域，自偏压回路，自偏压回路 的作用是的作用是稳定和调节束流稳定和调节束流 场发射枪性能优异，场发射枪性能优异，具有具有 束斑尺寸小、亮度高、能束斑尺寸小、亮度高、能 量分散度小等特点量分散度小等

4、特点图图9-2 电子枪电子枪 a) 自偏压回路自偏压回路 b) 等电位面等电位面第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理5一、照明系统一、照明系统(一一) 聚光镜聚光镜 高性能透射电镜采用双聚光镜系统，见图高性能透射电镜采用双聚光镜系统，见图9-3。第一聚光镜第一聚光镜是是强励磁透镜，强励磁透镜，作用是缩小或调节束斑尺寸作用是缩小或调节束斑尺寸， 将电子枪交叉斑将电子枪交叉斑 减小减小10 50倍；倍；第二聚光镜第二聚光镜是弱是弱 励磁透镜，励磁透镜，用以调节照明强度用以调节照明强度 聚光镜聚光镜的作用是的作用是以最小的损失，以最小的损失， 减小和调节束斑尺寸、调节照明减小和调节束斑尺寸、调节照

5、明 强度和照明孔径半角强度和照明孔径半角图图9-3 双聚光镜原理图双聚光镜原理图第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理6二、成像系统二、成像系统(一一) 物镜物镜 物镜物镜是用来是用来形成第一幅图像形成第一幅图像的透镜，的透镜， 所以所以透射电镜分辨透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜率的高低主要取决于物镜，物镜是最核心的部件，物镜是最核心的部件物镜是一个物镜是一个强励磁、短焦距强励磁、短焦距的透镜的透镜 ( f =13mm)，高质量物镜，高质量物镜的分辨率达的分辨率达0.1nm左右，放大倍数一般为左右，放大倍数一般为100300倍倍入射电子束穿过样品经物镜聚焦成像，入射电子束穿过样品经物镜聚焦

6、成像， 在物镜背焦面上形成在物镜背焦面上形成衍射花样，在像平面上形成显微图像衍射花样，在像平面上形成显微图像物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度，物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度， 极靴内孔极靴内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率就越高和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率就越高第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理7二、成像系统二、成像系统(二二) 中间镜中间镜 中间镜是中间镜是弱励磁弱励磁、长焦距长焦距的的变倍率变倍率透镜透镜 作用之一作用之一是利用其可变倍率是利用其可变倍率控制控制 电镜的总放大倍数电镜的总放大倍数 二是二是用以用以实现透射电镜成像操作实现透射电镜成

7、像操作 和衍射操作的转换和衍射操作的转换 若将若将中间镜物平面与物镜像平面中间镜物平面与物镜像平面 重合重合，则在荧光屏上获得一幅图，则在荧光屏上获得一幅图 像，称像，称成像操作成像操作；若将；若将其物平面其物平面 与物镜背焦面重合与物镜背焦面重合，则在荧光屏，则在荧光屏 上得到一幅电子衍射花样，称上得到一幅电子衍射花样，称衍衍 射操作射操作，见图，见图9-4图图9-4 成像系统光路成像系统光路第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理成像操作成像操作衍射操作衍射操作中间镜中间镜样品样品荧光屏荧光屏物镜物镜物镜像平面物镜像平面物镜背焦面物镜背焦面8二、成像系统二、成像系统(三三) 投影镜投影镜 投

8、影镜是短焦距的强励磁透镜投影镜是短焦距的强励磁透镜 成像电子进入投影镜的孔径角很小成像电子进入投影镜的孔径角很小(约约10-5rad)，因此其景，因此其景深和焦长都非常大。深和焦长都非常大。 投影镜景深大和焦长大的特点允许其物投影镜景深大和焦长大的特点允许其物平面和像平面的位置在一定范围内移动，平面和像平面的位置在一定范围内移动， 这有利于总放大倍这有利于总放大倍数的调节，且方便观察和记录数的调节，且方便观察和记录 投影镜的作用是将中间镜的像进一步放大投影镜的作用是将中间镜的像进一步放大， 并投射到荧并投射到荧光屏或照相底上以进行观察或记录光屏或照相底上以进行观察或记录第一节 透射电子显微镜的

9、结构与成像原理9二、成像系统二、成像系统透射电镜外观参见图透射电镜外观参见图9-5；透射电镜镜筒结构和真空系统参见；透射电镜镜筒结构和真空系统参见图图9-6。高性能透射电镜多采用。高性能透射电镜多采用5级级(或或5级以上级以上)放大成像放大成像第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理图图9-5 CM300透射电镜外观图透射电镜外观图图图9-6 JEM-2010F透射电镜透射电镜a) 镜筒剖面图镜筒剖面图 b) 真空系统真空系统10三、观察记录系统三、观察记录系统 早期透射电镜观察记录系统由荧光屏和照相机构组成早期透射电镜观察记录系统由荧光屏和照相机构组成观察采用在暗室条件下人眼较敏感的、观察采用

10、在暗室条件下人眼较敏感的、 发绿光的荧光物质涂发绿光的荧光物质涂制的荧光板制的荧光板采用对电子束曝光敏感、采用对电子束曝光敏感、 颗粒度很小的电子感光底片记录，颗粒度很小的电子感光底片记录，底片曝光时间采用自动、手动设置或计时等三种方式底片曝光时间采用自动、手动设置或计时等三种方式近期的透射电镜多数均配备了近期的透射电镜多数均配备了 CCD 成像系统，可以将图像输成像系统，可以将图像输入到计算机的显示器上用于观察；入到计算机的显示器上用于观察； 图像可采用多种文件格式图像可采用多种文件格式进行存储和输出。图像观察和记录非常方便进行存储和输出。图像观察和记录非常方便第一节 透射电子显微镜的结构与

11、成像原理11一、样品平移与倾斜装置一、样品平移与倾斜装置(样品台样品台) 图图9-7是用于支撑粉末样品的支承膜及铜网。对于晶体样是用于支撑粉末样品的支承膜及铜网。对于晶体样品，样品台应具有三个方向的平移及至少绕一个轴的倾斜，品，样品台应具有三个方向的平移及至少绕一个轴的倾斜，以便实现观察点的选择和晶体取向调整以便实现观察点的选择和晶体取向调整透射电镜通常配备精度很高的侧插式样品平移和倾斜装置，透射电镜通常配备精度很高的侧插式样品平移和倾斜装置，称双倾台称双倾台(见图见图9-8)。沿相互垂直的。沿相互垂直的OX 和和 OY 方向的平移值为方向的平移值为 1mm ；绕；绕 OX 轴和轴和 OY 轴

12、可倾转轴可倾转 40 左右左右 图图9-8 侧插式样品倾斜装置侧插式样品倾斜装置第二节 主要部件的结构与工作原理图图9-7 支撑粉末样品的铜网支撑粉末样品的铜网a) 方孔方孔 b) 圆孔圆孔12二、电子束平移和倾斜装置二、电子束平移和倾斜装置 如图如图9-9，利用电磁偏转器可实现电子束平移和倾斜。其，利用电磁偏转器可实现电子束平移和倾斜。其原理是利用上、下两个偏转线圈联动原理是利用上、下两个偏转线圈联动若上下偏转线圈使电子束偏转角度若上下偏转线圈使电子束偏转角度 相等但方向相反，相等但方向相反， 则可则可 使电子束平移使电子束平移 若上线圈使电子束偏若上线圈使电子束偏 角，角， 下下 线圈使电

13、子束向相反方向偏转线圈使电子束向相反方向偏转 ( + ) 角，则电子束相对原来角，则电子束相对原来 方向倾斜方向倾斜 角角图图9-9 电子束平移和倾斜原理图电子束平移和倾斜原理图a) 平移平移 b) 倾斜倾斜第二节 主要部件的结构与工作原理13三、消像散器三、消像散器 消像散器可分为消像散器可分为机械式和电磁式机械式和电磁式两种，两种， 新型的透射电镜新型的透射电镜多配备电磁式消像散器，见图多配备电磁式消像散器，见图9-10。 它由两组四对电磁体排它由两组四对电磁体排列在透镜磁场周围，列在透镜磁场周围， 每对电磁体均采用同极相对的安放方式每对电磁体均采用同极相对的安放方式 若透镜的磁场出现非旋

14、转对称，若透镜的磁场出现非旋转对称， 通过改变两组电磁体的励磁强度通过改变两组电磁体的励磁强度 和方向来校正椭圆磁场，从而起和方向来校正椭圆磁场，从而起 到消除像散的作用到消除像散的作用 消像散器一般安装在透镜上、下消像散器一般安装在透镜上、下 极靴之间极靴之间图图9-10 电磁式消像散器示意图电磁式消像散器示意图第二节 主要部件的结构与工作原理14四、光阑四、光阑(一一) 聚光镜光阑聚光镜光阑 用于用于限制和改变照明孔径半角、改变照明强限制和改变照明孔径半角、改变照明强 度度； 在双聚光镜系统中，在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方安装在第二聚光镜下方， 光阑光阑 孔径为孔径为20400

15、m (二二) 物镜光物镜光阑阑 用于用于减小物镜的球差减小物镜的球差，选择成像电子束以获得选择成像电子束以获得 明场或暗场像明场或暗场像，此外可，此外可提高图像衬度提高图像衬度，故也称衬度光，故也称衬度光阑阑。 物镜光物镜光阑阑安装在物镜的背焦面上安装在物镜的背焦面上，孔径为，孔径为20120 m(三三) 选区光选区光阑阑 又称视场光又称视场光阑。阑。衍射分析时衍射分析时，用以，用以限制和选择限制和选择 样品分析区域样品分析区域， 实现选区电子衍射。实现选区电子衍射。 选区光选区光阑阑安放在物安放在物 镜的像平面上镜的像平面上，光，光阑阑孔径在孔径在100400 m， 若物镜放大若物镜放大10

16、0 倍，对应的样品区域为倍，对应的样品区域为14 m第二节 主要部件的结构与工作原理15四、光阑四、光阑 光阑通常用无磁性的金属光阑通常用无磁性的金属(铂、钼等铂、钼等)制成。由于光阑孔径制成。由于光阑孔径较小容易被污染，高性能的电镜常用抗污染光阑较小容易被污染，高性能的电镜常用抗污染光阑 (又称自清洁又称自清洁光栏光栏)，其结构见图，其结构见图9-11光阑孔四周的缝隙使光阑热量不易散失，常处于高温状态而光阑孔四周的缝隙使光阑热量不易散失，常处于高温状态而不易污染不易污染图图9-11 抗污染光阑抗污染光阑第二节 主要部件的结构与工作原理16一、分辨率一、分辨率1) 点分辨率点分辨率 测定点分辨

17、率的早期方法，用真空蒸镀在碳支持测定点分辨率的早期方法，用真空蒸镀在碳支持 膜上的铂、金等颗粒，膜上的铂、金等颗粒， 在高倍照片中找出粒子最小间距，在高倍照片中找出粒子最小间距， 除以放大倍数即为点分辨率，如图除以放大倍数即为点分辨率，如图9-12所示所示 目前，利用非晶碳膜的高分辨像，目前，利用非晶碳膜的高分辨像， 作傅立叶变换获得衍射作傅立叶变换获得衍射花样，第一暗环半径的倒数即为点分辨率，如图花样，第一暗环半径的倒数即为点分辨率，如图9-12 所示所示 图图9-12 点分辨率的测定点分辨率的测定图图9-12 点分辨率的测定点分辨率的测定第三节 透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定17一、

18、分辨率一、分辨率2) 线分辨率线分辨率 线分辨率又称晶格分辨率线分辨率又称晶格分辨率， 测定线分辨率的方法测定线分辨率的方法是，是， 利用已知取向的单晶薄膜作为标样，利用已知取向的单晶薄膜作为标样， 拍照晶格像，拍照晶格像， 根根 据已知间距的晶格条纹确定仪器的线分辨率，如图据已知间距的晶格条纹确定仪器的线分辨率，如图9-13测定线分辨率常用晶体的数据见表测定线分辨率常用晶体的数据见表9-1图图9-13 金的金的(220)、(200)面的晶格像测定线分辨率面的晶格像测定线分辨率0.144nm0.204nm0.204nm晶体晶体晶面晶面面间距面间距, nm金金钯钯(200)(220)(111)(200)(400)0.2040.1440.2240.1940.097 表表9-1 测定分辨率常用晶体测定分辨率常用晶体第三节 透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定18二、放大倍数二、放大倍数 放大倍数随样品高度