材料分析方法

1、1、测量靠近中心斑点的几个衍射测量靠近中心斑点的几个衍射斑点到中心斑点距离斑点到中心斑点距离R1、R2、R3、R42、根据衍射基本公式、根据衍射基本公式R=L/d，求，求出相应的晶面间距出相应的晶面间距d1、d2、d3、d4 3、根据、根据d值求出相应的晶面族指值求出相应的晶面族指数数hklR1R2R3R4h1k1l1h3k3l3h2k2l21234000h4k4l4单晶电子衍射花样的标定已知晶体结构电子衍射已知晶体结构电子衍射花样的花样的标定标定已知相机常数和样品晶体结构4、测定个衍射斑点之间的夹角测定个衍射斑点之间的夹角。5 5、确定离开中心斑点最近衍射斑点、确定离开中心斑点最近衍射斑点的

2、指数。的指数。6 6、确定第二斑点的指数。、确定第二斑点的指数。7 7、根据矢量计算决定其它斑点的指、根据矢量计算决定其它斑点的指数。数。8 8、根据晶带定理求零层倒易截面法、根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。线的方向，即晶带轴的指数。R1R2R3R4h1k1l1h3k3l3h2k2l21234000h4k4l4单晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射花样的标定)(cos222222212121212121lkhlkhl lkkhhwvullkhlkkhlkhhRRuvw2122221111212131 1) ) 测得测得R R1 1=R R2 2=10.2mm10.2mm， R

3、3=14.4mm14.4mm， = 9090 2) 2) 计算计算d d ( (L L = 2.05 mm2.05 mm nm)nm) d d1 1 = d d2 2 = L L / /R R1 1 = 0.201nm0.201nm d d3 3 = L L / /R R3 3 = 0.142nm0.142nm3) 3) 根据根据 d d 值确定对应晶面族指数值确定对应晶面族指数 hkl d d1 1 = d d2 2= 0.201nm0.201nm，对应晶面属于，对应晶面属于110110晶面族晶面族 d d3 3 = 0.142nm0.142nm，对应晶面属于，对应晶面属于200200晶面族

4、晶面族000R1R2R3 例：例：标定钢中马氏体衍射花样44 4) ) R R1 1斑点对应晶面属于斑点对应晶面属于110110晶面族，晶面族， 选定选定(110)(110)为其指数为其指数5) 5) 在在110110晶面族中晶面族中选择选择 (-110) (-110) 为为R R2 对应斑点的指数，经计算对应斑点的指数，经计算(110)(110)和和 (-110)(-110)间夹角间夹角与测量值与测量值9090相符相符 6) 6) 标定其它斑点指数标定其它斑点指数 如如 R R3=R R1+R R2， 则则( (h h3 3k k3 3l l3 3) )=( (h h1 1+h h2 2 k

5、 k1 1+k k2 2 l l1 1+l l2 2) )=(020)(020)； 其余衍射斑点指数均可按此标定其余衍射斑点指数均可按此标定 7) 7) 利用晶带定律计算晶带轴指数利用晶带定律计算晶带轴指数 uvwuvw = 001001 u u = k k1 1l l2 2 k k2 2l l1 1= 0 0, v v = l l1 1h h2 2 l l2 2h h1 1=0 0, w w = h h1 1k k2 2 h h2 2k k1 1=1 1R1R2R3R1R2R3001000R1R2R3 -110020000110测定测定各个斑点的各个斑点的R R值（靠近中心的斑点，但不在一条

6、直线值（靠近中心的斑点，但不在一条直线上），用上），用附录校核附录校核各低指数晶面间距值之间的比值各低指数晶面间距值之间的比值。R R1 12 2:R:R2 22 2:R:R3 32 2: :=N=N1 1:N:N2 2:N:N3 3:相机常数未知、晶体结构已知的衍射花样标定立方晶体立方晶体223222222222212312311,:hklNaadNhkldRRNNdRRRNNN立方晶体中同一晶面组中各晶面的面间距相等。立方晶体中同一晶面组中各晶面的面间距相等。考虑结构消光，考虑结构消光，体心体心立方立方h+k+l=h+k+l=偶数产生衍射，偶数产生衍射，2 2，4 4，6 6，8 8；面心

7、面心立方全奇全偶才有衍射，立方全奇全偶才有衍射，3 3，4 4，8 8，1111，1212四方晶体四方晶体2222222222211dhklachkldac根据消光条件，四方根据消光条件，四方晶体晶体L=0的晶面有衍射的晶面有衍射222123123:1:2:4:5:8:9:10:13:16:17:18RRRMMM六方晶体六方晶体2222222222214 ()314 ()3dhhkklachhkkldac根据消光条件，六方晶根据消光条件，六方晶体体L=0的晶面有衍射的晶面有衍射222123123:1:3:4:7:9:12:13:16:19:21RRRP PP2022-2-25例1：某一电子衍射

8、花样，试标定。加速电压200kV，相机长度800mm。已知，RA=7.3mm，RB=12.7mm， RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm，=73。000ABEDC2022-2-253111011211011213173gg112110验证0.388nma311311数此为体心立方，点阵常），或倒易面为（晶带轴为斑点编号 AB C D ER/mmR/mm7.312.7 12.6 14.6 16.4R R2 253.29161.29 158.76 213.16 268.96(R(Rj j2 2/ R/ RA A2 2 ) ) 2 22 6.05 5.96 8 10.1N N2

9、 266810hklhkl110 211 211 220 310HklHkl110 21 11 12 21 220 301未知未知晶体结构、相机常数已知时的衍射花样标定晶体结构、相机常数已知时的衍射花样标定1. 测定测定低指数斑点的低指数斑点的R值，在几个不同的方位摄取衍射花样，值，在几个不同的方位摄取衍射花样，保证测出前八个保证测出前八个R值。值。2. 根据根据R值，计算出各个值，计算出各个d值。值。3. 查查ASTM卡片，与各卡片，与各d值相符的物相即为待测的晶体。值相符的物相即为待测的晶体。4. 卡片可能有几张，根据其它资料和化学成分排出不可能出卡片可能有几张，根据其它资料和化学成分排出

10、不可能出现的物相。现的物相。 如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，以此作为不同入射条件下的标准花样，则实际观察记录到的衍射花样，可以直接通过与标准花样的对照，写出斑点指数并确定晶带轴方向。 当晶带轴与电子束平行时，单晶斑点花样即该晶带的衍射花样，为什么？当晶带轴与电子束平行时，单晶斑点花样即该晶带的衍射花样，为什么？标准花样对照法标准花样对照法对于立方晶体， 晶面间距的比值及两晶面间夹角晶面间距的比值及两晶面间夹角与点阵常数无关。 因此对于不同点阵常数的物质， 它们同一晶带衍射花样中斑点的排列图形是相似的。 因此可以绘制一些常用的低指数晶带的标准衍射花样， 将待标定的衍射花样与标准

11、花样对比进行标定。根据衍射花样的特征(如两边比R2/R1和两边间夹角)制成特征四边形表，也可用查表法进行标定；此外， 还可以利用计算机程序标定衍射花样， 需要输入物相的点阵类型、点阵参数， 电镜的相机常数， 衍射花样的测量数据R1、R2。可能归属 立方，四方六方、三方、立方单斜、正交、四方、六方、三方、立方（除三斜）单斜、正交、四方、六方三方、立方（除三斜）1.正方形2.正六角形3.有心矩形0000100014.矩形5.平行四边形三斜、单斜、正交、四方、六方、三方、立方（所有）首先标定马氏体斑点：首先标定马氏体斑点：1、测定、测定R1、R2、R3，其长度分，其长度分别是别是10.2mm、10.

12、2mm、14.4mm。 R1、R2之间的夹角为之间的夹角为90，R1、R3之间的夹角为之间的夹角为45。2、按本节、按本节单晶体电子衍射花样的单晶体电子衍射花样的标定程序标定程序尝试标出各个斑点尝试标出各个斑点。1. 1.马氏体马氏体衍射花样标定衍射花样标定马氏体的衍射斑点马氏体的衍射斑点奥氏体的衍射斑点奥氏体的衍射斑点例：钢例：钢中典型组成的衍射花样标定中典型组成的衍射花样标定11011012.050.201Lmm nmLddnmR3、已知有效相机常数、已知有效相机常数330.142LdnmR与铁素体相应的面间距与铁素体相应的面间距2.022.02 相近。相近。与铁素体与铁素体d d2002

13、00=1.43=1.43 相近，相近，R R3 3对应的指数是对应的指数是020020。020101200R1R2R3000101011020110002(a)111000111R1R2R30022021112001112022. 2.残余奥氏体残余奥氏体电子衍射花样的标定电子衍射花样的标定测得测得R R1 1=9.8mm=9.8mm，R R2 2=10mm=10mm，夹角为，夹角为9595，查，查附录的附录的该渗碳相衍射斑点该渗碳相衍射斑点的晶带轴为的晶带轴为125125，与，与R R1 1、R R2 2相对应相对应的斑点指数分别为的斑点指数分别为121210和R1R2渗碳体电子衍射花样的标

14、定渗碳体电子衍射花样的标定四方斑点 Ri 11.0 11.0 15.0 Ri2 121 121 225Ri2/R12 1 1 1.86若s=2 2 2 4 满足体心立方规律hkl -110 110 020 若s3 3 3 6 不满足面心立方规律Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 例:四方斑点FeFe四方斑点的标定1100 2 0 0 2 0 1 1 0 1 1 0 0 0 -2001应用例-菱方斑点奥氏体菱方斑点 Ri 10.8 10.8 17.5 R

15、i2 116 116 306 Ri2/R12 1 1 2.64若S=3 3 3 7.9满足面心立方规律 hkl -111 111 022 若S2 2 2 5.28 不满足立方规律Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12 Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12 Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 奥氏体菱方斑点的标定-111-111111111 022022000000 1 1 1 1 1 1 0 2 2 0 2 2 0 -2 2011-1 1、标定电子衍射花样，并写出标定、标定电子衍射花样，并写出标定步骤。步骤。如右图所示，某体

16、心立方晶体的电子如右图所示，某体心立方晶体的电子衍射花样像，其中衍射花样像，其中R R1 1=10.3=10.3，R R2 2=14.5=14.5，R R3 3=17.8=17.8，R R4 4=31.1=31.1（mmmm），），R R1 1R R4 4=71=71，R R1 1R R3 3=54=54，R R1 1R R2 2=90=90，试标出，试标出最近的三个衍射斑点的晶面指数及最近的三个衍射斑点的晶面指数及相应的晶带轴。相应的晶带轴。解：解：根据衍射基本公式根据衍射基本公式dLR1及晶面间距公式及晶面间距公式222lkhad222lkhN18:6:4:2:1 .31:8 .17:5

17、.14:3 .10:2222242322214321RRRRNNNN令令 根据体心立方的消光规律，根据体心立方的消光规律，h+k+l=h+k+l=偶数偶数时才有衍射，时才有衍射，其其N N值序列为值序列为2 2：4 4：6 6：8 8：则最近的三个衍射斑点的晶面指数分别为则最近的三个衍射斑点的晶面指数分别为R R1 1(011)(011)，R R2 2（200200），），R R3 3（211211）晶带轴：202220122121121221khkhwlhlhvlklku1. 1. 多晶电子衍射图的特征多晶电子衍射图的特征: : 由一系列半径不同的同心由一系列半径不同的同心圆环组成。圆环组成

18、。2. 2. 形成原因形成原因: : 当电子束照射到大量取向杂乱的微小晶当电子束照射到大量取向杂乱的微小晶粒上时粒上时, , 符合衍射条件符合衍射条件, , 来自不同晶粒来自不同晶粒, , 具有相同具有相同d d值的值的hklhkl晶面族的衍射束构成以入射束为轴晶面族的衍射束构成以入射束为轴, 2, 2为为半顶角的圆锥面半顶角的圆锥面, ,它们与埃瓦尔德球相交截它们与埃瓦尔德球相交截, , 形成形成半径为半径为1/d1/d的圆环的圆环, , 照相底板上得到半径为照相底板上得到半径为R R的圆环的圆环, , d d值不同的晶面族形成不同半径的圆环。值不同的晶面族形成不同半径的圆环。多晶体是由随机

19、任意排列的微晶或纳米晶组成 多晶体电子衍射花样的产生及其几何特征多晶体电子衍射花样的产生及其几何特征R2 28110200211220310000000222311220200111体心立方(a)和面心立方(b)多晶体电子衍射花样的标定示意图a)b)Dimm18.031.537.048.049.5Rimm 9.015.818.524.027.5 81250342576756 13.14.27.19.3 22mmRi212/ RRiP(取整) 1 3 4 7 9hkl 100 110 200 210 300根据六方晶系比值规律根据六方晶系比值规律:P :P为为1,3,4,7,9,12,13,16

20、,19,21. 1,3,4,7,9,12,13,16,19,21. R R2 2比值递增系比值递增系列中常出现列中常出现1:31:3的情况的情况. .由此可知由此可知, ,该多晶该多晶体为六方结构体为六方结构. .22khkhP 例1: 多晶电子衍射环(比值规律法)10.512151718.820212.051.791.431.261.131.071.02d d值法值法FeFe粉衍射粉衍射 k=21.5mmAodLR12.051.791.431.261.131.071.02 011 111002RiRidi dia-Fea-Fer-Fer-Fe10.510.52.052.05011011111

21、11112121.791.7900200215151.431.4300200217171.261.2602202218.818.81.131.1311211220201.071.0711311321211.021.02122122p 与与X X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同一系列不同半径的同心圆环半径的同心圆环组成，是由组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒细小晶体颗粒产生，产生，d d值相同的同一值相同的同一(hkl)(hkl)晶面族所产生的晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，衍射束，构成以入射束为轴，2 2 为半顶角的园锥面，它与为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为照相底板的交线即为半径为R=LR=L /d/dK/dK/d的圆环。的圆环。p R R和和1/d1/d存在简单的正比关系存在简单的正比关系p 对立方晶系：对立方晶系：1/d1/d2 2= =（h h2 2+k+k2 2+l+l2 2）/a/a2 2N/aN/a2 2p 通过通过R R