合肥学院化学工程与工艺专题实训

1、合 肥 学 院Hefei University专题研究训练实验报告题 目： 旋光仪测定蔗糖水解反应的速率常数 学 号: 姓 名： 专 业： 化学工程与工艺 系 别： 化学与材料工程指导老师： 化工系专题研究训练实验报告姓 名学 号班 级实验类别综合型实验题 目旋光仪测定蔗糖水解反应的速率常数指 导 教 师 评 语 指导教师（签章）： 年 月 日旋光仪测定蔗糖水解反应的速率常数11级化工 .前言：蔗糖水解反应是物理化学动力学部分典型的准一级反应, 其催化剂是含H+ 的酸性物质,属于均相催化作用范围。本文通过研究不同浓度的盐酸与蔗糖反应水解，确定酸对蔗糖水解反应速率的影响规律。通过本实验，了解旋光

2、仪的基本原理，掌握旋光仪的正确操作技术：测定蔗糖在酸存在下的水解速率常数了解蔗糖浓度与旋光度之间的关系。.实验原理 蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物，也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖： 该反应是一个三级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的，尽管有部分参与了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且H+是催化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。 一级反应的速率方程

3、为： 式中：C为时间t时的反应物浓度;K为反应速率常数。 积分可得：（1）式中：C0为反应开始时反应物浓度。 蔗糖 葡萄糖 果糖 体系旋光度t=0 C0 0 0 0（正）t C C0C C0C tt 0 C0 C （负） +66.6 +52.5 - 91.9 右旋 右旋 左旋 反应时间为0 时旋光度 0=K（反）C0 反应时间为t 时旋光度 t=K（反）C+K（生）（C0C） 反应时间为时旋光度 =K（生）C0 将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得： ln(t-)=-kt+ln(0-) 以 ln(t-) 对t作图得一直线，由直线斜率可求得反应速率常数k。.实验用品仪器：WXG-4小型旋光

4、仪，容量瓶（100ml），锥形瓶，移液管(25ml)，烧杯，玻璃棒，秒表药品：浓HCl（12.0mol/L）材料：蔗糖（AR）.实验步骤1.了解旋光仪的结构、原理和使用方法1底座 2电源开关 3刻度盘手轮 4放大镜盘 5视度调节螺旋 6刻度盘游标 7镜筒 8镜筒盖 9镜盖手柄 10镜盖连接圈 11灯罩 12灯座2.实验准备（1）用台秤粗称蔗糖10g，放入烧杯中加适量蒸馏水水溶解，再玻璃棒引流至100ml的容量瓶中，定容备用。（2）用12mol/L的HCL依次稀释配制1mol/L、2mol/L、3mol/L、4mol/L、5mol/L、6mol/L的HCL溶液，用100ml的容量瓶定容备用。3.

5、 用蒸馏水校正旋光仪的零点用蒸馏水清洗样品管后，向管内倒满蒸馏水（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入旋光仪中，使仪器三分视场颜色一致，如下图中间所示，调整旋光度的刻度值为零或零刻度附近。4.测定反应过程中反应体系的旋光度t 用移液管吸取蔗糖溶液25mL置于干燥的烧杯内，再用另一支移液管移取25mL1mol/L的HCl，用玻璃棒适当搅拌，使之混合均匀。混合后的溶液，倒入样品管中（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的溶液，将样品管放入旋光仪中，每2min测一次旋光度的值并记录，15min后，改为每5min测一次旋光度的值并记录，至80min后，可改为15min测量一次旋光度的值并记录，直

6、至旋光度读数至负值实验结束。负值即为旋光度a。 注意：先记录时间，再读取旋光度。重复实验步骤（4），依次将HCl的浓度换成2.0mol/L,3.0mol/L,4.0mol/L,5.0mol/L,6.0mol/L，再分别测定。. 实验数据记录与处理超级恒温器温度:28；蒸馏水的旋光度：0.10；蔗糖浓度：0.1g/mLt的测定：1.盐酸浓度：1mol/mL时间/min2.9674.9676.9678.96710.96712.96714.96716.96721.967旋光度t7.307.107.006.906.505.605.305.205.15时间/min26.96731.96736.96741

7、.96746.96751.96756.96761.96766.967旋光度t4.804.604.204.053.703.403.203.052.85时间/min71.96776.96791.967106.967121.967136.967151.967166.967旋光度t2.602.401.701.050.700.400.10-0.65(a) 完成上表，用ln（t）对t作图，由直线斜率求出反应速率常数（直线斜率的相反数即为速率常数k）。由图知，蔗糖水解反应速率常数k=0.01482. 盐酸浓度：2mol/mL时间/min1.3333.3335.3337.3339.33311.33313.33

8、315.33320.333旋光度t5.605.955.705.305.104.804.303.853.35时间/min25.33330.33335.33340.33345.33350.33355.33360.33365.333旋光度t2.802.402.352.151.900.700.300-0.70(a)完成上表，用ln（t）对t作图，由直线斜率求出反应速率常数（直线斜率的相反数即为速率常数k）。由图知，蔗糖水解反应速率常数k=0.03383. 盐酸浓度：3mol/mL时间/min2.1674.1676.1678.16710.16712.16714.16716.16721.16726.167

9、旋光度t5.805.104.504.103.603.102.652.301.300.80时间/min31.16736.167旋光度t0.10-0.65(a)完成上表，用ln（t）对t作图，由直线斜率求出反应速率常数（直线斜率的相反数即为速率常数k）。由图知，蔗糖水解反应速率常数k=0.07044. 盐酸浓度：4mol/mL时间/min1.9333.9335.9337.9339.93311.93313.93315.93317.93319.933旋光度t5.704.503.702.802.101.551.100.600.30-0.80(a)完成上表，用ln（t）对t作图，由直线斜率求出反应速率常数

10、（直线斜率的相反数即为速率常数k）。由图知，蔗糖水解反应速率常数k=0.11055. 盐酸浓度：5mol/mL时间/min1.603.605.607.609.6011.60旋光度t4.953.251.900.950.10-0.80(a) 完成上表，用ln（t）对t作图，由直线斜率求出反应速率常数（直线斜率的相反数即为速率常数k）。由图知，蔗糖水解反应速率常数k=0.22656. 盐酸浓度：6mol/mL时间/min0.7672.7674.7676.7678.767旋光度t5.703.201.500.40-0.70(a) 完成上表，用ln（t）对t作图，由直线斜率求出反应速率常数（直线斜率的相反

11、数即为速率常数k）。由图知，蔗糖水解反应速率常数k=0.2928.实验总结：HCL浓度/molL1.02.03.04.05.06.0反应速率常数k0.01480.03380.07040.11050.22650.2928 由数据处理的结果知，在一定温度下，不同的盐酸浓度对蔗糖水解反应速率常数影响不同，盐酸浓度越大，蔗糖水解反应速率常数越大。.注意事项（1）装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不要发生漏液现象；（2）样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈，防止摔碎或丢失；（3）配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解，并充分混均溶液；（4）测定时，要注意被测样品在5060条件恒温

12、50min后(但不能超过60，否则有副反应发生)，移到超级恒温器中再恒温20min；（5）必须对旋光仪调零校正，若调不到零，需要进行数据校正。.实验分析与讨论（1）实验中，用蒸馏水来校正旋光仪的零点，因为蒸馏水是无旋光活性的物质，另外，本实验的蔗糖溶液也是用蒸馏水配制的，所以可用来校正旋光仪的零点；就本实验而言，可不必进行零点校正。因为本实验测定反应速率常数时，是以ln(t-) 对时间t作图，若仪器的零点不准，t和偏差相同的数值，刚好相互抵消，因此不会影响测量结果。（2）由公式:ln(t-)=-kt+ln(0-)可知k 和初始浓度无关，所以粗略配制。（3）蔗糖的转化速率常数k与物质旋光能力、液

13、层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。（4）为使水解反应加速，常以酸为催化剂，故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量存在的，尽管有部分水分子参加了反应，但仍可近似地认为整个反应中水的浓度是恒定的。而H是催化剂，其浓度也保持不变。在此条件蔗糖转化反应可视为一级反应。（5）蔗糖水解用的蔗糖水溶液要现配，因为久置的蔗糖水溶液会发生部分水解。.参考文献1 宋光泉.大学通用化学实验技术.上册/ 高等教育出版社，2009,（09）.2 何杰 邵国泉 刘传芳 刘瑾.物理化学. 化学工业出版社，2011,（12）.1 王立斌,陈福忠. 蔗糖水解反应速率常数测定实验的改进J. 通化师范学院学报 , 2004,(08) .6 陈瑞战,高宏伟,王晓菊. 酸催化蔗糖水解反应机理的研究J. 长春师范学院学报 , 1999,(05) .感受与建议