（海）异构化操作规程

1、目 录前前 言言.1第一篇第一篇 概概 况况.3第一章 装置任务及物料平衡.3第一节 装置规模及特点 .3第二节 生产技术方案 .3第三节 物料平衡 .3第二章 工艺流程.5第二篇第二篇 工艺原理及操作参数选择工艺原理及操作参数选择.6第一章 目的和任务.6第二章 化学反应机理.6第三章 催化剂.7第四章 操作参数.9第三篇第三篇 装置开停工装置开停工.11第一章 开工准备的条件.11第二章 开工前的准备.11第一节 原材料准备 .11第二节 全面检查 .12第三节 设备、工艺管线的冲洗、吹扫及管线试压 .13第四节 系统气密 .14第五节 系统干燥 .16第六节 催化剂、干燥剂装填 .17第

2、三章 装置开工步骤.20第一节 开工准备 .20第二节 催化剂干燥及还原 .20第三节 反应部分进油开工 .21第四章 装置停工.22第一节 停工前准备工作 .22第二节 正常停工步骤 .22第三节 停工后冲洗吹扫 .23第四篇第四篇 岗位操作法岗位操作法.24第一章 总 述.24第一节 主要操作条件 .24第二节 主要质量指标 .24第三节 分析项目规定 .25第二章 操作参数变化与调节.26第一节 正常生产操作调节 .26第二节 生产不正常的原因及调节方法 .27第五篇第五篇 事故处理事故处理.29第一章 紧急停工.29第一节 紧急停工原则 .29第二节 紧急停工步骤 .29第二章 事故处

3、理.30第一节 瞬时间停电 .30第二节 长时间停电 .30第三节 停水 .30第四节 停风 .31第五节 反应温度超高 .31第六节 爆炸、着火、管线破裂或严重泄漏 .31第六篇第六篇 装置安全与环保装置安全与环保.33第一章 安 全.33第一节 一般防火防爆规定 .33第二节 安全生产制度 .33第二章 环 保.34第一节 环保管理制度 .34第二节 环保管理 .34第三节 可燃性气体、有毒有害气体 .35第四节 环境大气及噪声 .35C C5 5/C/C6 6烷烃异构化操作规程烷烃异构化操作规程前前 言言提高汽油辛烷值，增加发动机的压缩比对汽车工业的节能和提高汽车性能具有重大意义。为适应

4、汽车工业对高辛烷值汽油的要求，通常利用催化重整汽油和催化裂化汽油等高辛烷值组分作为生产汽油的主要来源，另外采用在汽油中加入高辛烷值调和组分（如：含铅的四乙基铅、含锰的MMT、MTBE等醚类）来提高产品汽油辛烷值。由于铅属于有毒物质，从汽车尾气中排放的铅严重污染环境，影响人体健康。铅进入人体血液后会干扰血红蛋白的形成，导致贫血，对人的行为、心理、智能、听觉及注意力均有不良影响。90年代以来，为防止汽油污染空气，保护国民健康，发达国家一直采取分阶段实行清洁汽油方案，禁止使用含铅汽油、含锰汽油，并对汽油中的苯、芳烃、烯烃及硫含量提出了限制。我国加入WTO后汽油产品市场与国际接轨，逐步实行清洁汽油生产

5、方案，已于2000年7月1日首先在北京、上海、广州执行新的汽油标准：烯烃35%V、芳烃40%V、苯2.5%V和硫800PPM,并于2005年执行更加严格的欧洲类燃油标准：烯烃20%V、烯芳烃60%V、苯2%V和硫200PPM,我厂投产后汽油产品质量要满足欧洲类燃油标准：烯烃18%V、芳烃42%V、苯1%V和硫150PPM。由于目前我国汽油中催化汽油比例高约6070%，导致烯烃及硫含量高，另外目前我国汽油的蒸汽压偏高，前部辛烷值低，比全馏份汽油低34个单位（国外低1个单位），影响汽车的启动、爬坡和加速性能。C5/C6异构化是生产高辛烷值汽油组份的一个重要手段。它是通过将轻质石脑油中的正构烷烃转化

6、为相应的异构烃，从而提高成品汽油的前端辛烷值，使成品汽油具有均匀的抗爆性能。由于异构化油是一种超低硫、无烯烃、无芳烃的环保型调合组分，可以有效地“稀释”汽油产品中的烯烃、苯、芳烃和硫含量，而且其密度低，可以降低成品汽油密度。加上 C5/C6异构化装置其基本流程类似于常规的半再生重整流程及加氢精制流程，装置投资小，因此 C5/C6异构化技术受到越来越广泛的重视。轻质石脑油的主要成分是 C5、C6组分，其中直链烷烃占了较大的部分，直链烷烃辛烷值较低，而带支链的异构烷烃辛烷值较高，C5、C6各同分异构体的沸点和辛烷值见下表。碳五、碳六正构烷烃的异构化反应是在临氢的条件下，与含铂（钯）的强酸性催化剂接

7、触所发生的结构异构化反应。其反应深度与反应温度有关，受热力学平衡控制。异构化反应产物的热力学平衡值随反应温度的升高而降低，因此降低反应温度有利于产物辛烷值的提高。为了提高异构产物的辛烷值，可将低辛烷值组分循环。通常轻质石脑油的辛烷值在 6070 之间，通过 C5/C6异构化工艺技术，轻质石脑油的辛烷值 RONC 可提高 1020 个单位，这取决于采用哪一种异构化流程。C5、C6各同分异构体的沸点和辛烷值表沸点，RONCMONC正戊烷36异戊烷28正已烷69262,2-二甲基丁烷502,3-二甲基丁烷582-甲基戊烷603-甲基戊烷63烷烃异构化技术是成熟的工艺技术，特别是以C5、C6烷烃为原料

8、的异构化发展快，仅美国环球油品公司（UOP）涉及的各种类型C5/C6异构化装置从1958年至2000年，已设计及投产的约180套，法国石油研究院（IFP）至今也拥有近30套装置。我国的C5/C6烷烃异构化技术有较好的技术基础，1994年金陵石化公司、华东理工大学及北京设计院合作开发的1000吨/年全异构化中试试验装置通过中国石化总公司组织的技术鉴定，2001年10万吨/年C5/C6烷烃异构化技术工业放大项目列入中国石化股份公司“十条龙”科技攻关项目，2002年在金陵分公司建成投产，2003年通过中石化总公司科技委的评审。中国石化石油化工科学研究院研制的FI-15型异构化催化剂于2001年2月在

9、湛江东兴石油企业有限公司投产成功。20万吨/年C5/C6异构化装置是中国石化集团公司海南炼油化工有限公司续建项目一期工程原油加工能力为800万/年中15套炼油加工装置之一，是利用炼油厂120万吨/年CCR装置的轻石脑油为原料，采用中国石化股份有限公司金陵分公司和华东理工大学共同开发的载钯催化剂，通过异构化反应，将低辛烷值的C5/C6正构烷烃转化为高辛烷值异构烷烃，是生产无烯烃、无芳烃、超低硫含量的环保型汽油调和组分的重要措施，是我厂汽油产品改质、进行汽油组分调节的一种灵活手段。本异构化装置不设脱异戊烷塔和稳定塔，采用一次通过流程工艺，经设在连续重整装置内的脱丁烷塔稳定后作为汽油调合组分。装置于

10、2004年3月进行施工图基础设计，2005年3月开始基建施工，将于2006年5月建成中交，2006年7月投产。第一篇第一篇 概概 况况第一章第一章 装置任务及物料平衡装置任务及物料平衡第一节第一节 装置规模及特点装置规模及特点1 1、装置规模、装置规模根据全厂加工总流程安排，装置的实际进料规模为 16.14 万吨/年，装置按公称生产规模为 20万吨/年设计。2、装置运行时数和操作班次、装置运行时数和操作班次装置年开工按 8400 小时计，操作班次按四个班运转。3 3、自动控制、自动控制本装置选用了集散型控制系统（DCS），对全装置进行集中控制和管理。本装置介质具有易燃易爆、含氢等特点，现场仪表

11、选型以本质安全防爆仪表为主，部分现场开关等选用隔爆型仪表。工艺装置含控制回路 14 个，检测回路 50 个（不包括压缩机控制部分）。本装置的紧急停车系统（ESD）与连续重整装置合用一套，往复机的控制及联锁与重整装置合用一套机组控制系统。第二节第二节 生产技术方案生产技术方案装置设计原料是 120 万吨/年连续重整的拔头油，其组成为 C3C6组分，辛烷值 RON 为 65 左右，采用一次通过流程，异构化油的辛烷值 RON78，较原料增加约 13 个单位，装置的副产品为液态烃。异构化反应催化剂采用中国石化股份有限公司金陵分公司等共同开发，由中国石油化工股份有限公司催化剂南京分公司生产的 NNI-1

12、 型催化剂（装填量 25 吨），是钯/氢型丝光沸石贵金属中温型催化剂。由于异构化反应耗氢较小，新氢由连续重整装置提供（纯度为 93.57%的重整氢）。 第三节第三节 物料平衡物料平衡装置全年开工按 8400 小时计，装置的原料为连续重整装置拔头油。1 1、 原料来源及性质原料来源及性质组成（wt%）正构烷烃异构烷烃环烷烃C4/C5C6C7/合计NNI-1 型催化剂对经连续重整预处理后的石脑油作为进料油的杂质要求：S：35PPm(wt) H2O50PPm(wt) 苯+C7+3%(wt) 溴指数502 2、 主要产品性质主要产品性质本装置主要产品为未稳定的异构化油C2-C3NC4IC4NC5IC5

13、CPNC6组成(wt%)2,2DMB2,3DMB2MP3MPMCPC7+合计组成(wt%)1003 3、 催化剂与化学药剂催化剂与化学药剂中国石化股份有限公司催化剂南京分公司生产 NNI-1 型催化剂，其物理性质如下：项目指标Pd 含量(wt%)载体氢型酸性分子筛比表面积（m2/g）300400压碎强度(N/cm)80氧化钠含量(wt%)尺寸(直径 长度)mm236堆比 Kg/m35506504 4、 还原用氢要求还原用氢要求NNI-1 型催化剂为氧化态催化剂，开工前需进行还原，使其具有异构化催化功能的金属活性。本装置采用高纯度制氢氢气作还原用氢气。催化剂还原用氢气的杂质要求如下：组份H2SH

14、2O含量要求97（V%）35PPm(wt)50PPm(wt)5 5、 全装置物料平衡全装置物料平衡物料名称wt%对异构化进料Kg/h104t/a轻石脑油1002381020含氢气体350进料合计24160异构化油23655燃料气505出料合计24160第二章第二章 工艺流程工艺流程连续重整装置预处理部分的拔头油，自拔头油汽提塔 601-C102 塔底经拔头油汽提塔进料换热器（601-E-106A/B）换热后进装置作热轻石脑原料油，经异构化进料泵 701-P-101A/B 升压后与异构化循环氢压缩机 701-K-101A/B 增压后的含氢气体混合，经混合物料与反应产物换热器（701-E-101）

15、换热至 205左右，经异构化反应进料加热炉(701-F-101)加热至反应温度 260280后进入异构化反应器（701-R-101）进行异构化反应，同时伴随部分烷烃加氢裂化等副反应，使催化剂床层产生一定温升。产物经与进料换热后，再经异构化产物空冷器（701-A-101）、后冷器冷凝（701-E-102）、冷却至 40后至异构化产物分离罐（701-D-101）进行气液分离，罐顶分离出的循环氢气再至异构化循环氢压缩机入口缓冲分液罐（701-D-102）分液缓冲后,罐顶气进入异构化循环氢压缩机 701-K-101A/B 升压后循环使用。异构化产物分离罐（701-D-101）罐底液体（异构化油）送往连

16、续重整装置脱丁烷塔（602-C-202）进行稳定。新氢自连续重整装置产品氢脱氯罐 602-D204A/B 出口或从制氢装置来，经与本装置异构化产物分离罐（701-D-101）罐顶分离出的循环氢混合进入反应系统。另外，根据循环氢纯度化验分析，不定期把少量异构化产物分离罐（701-D-101）罐顶气排放至重整增压机 602-K202 二级入口分液罐 602-D-202A 回收，从而确保异构化循环氢纯度要求。为尽快降低催化剂干燥及还原时系统循环氢气中水含量（9899RONC基准基准+4产品MONC基准基准+32 2、催化剂的组成及活性特征、催化剂的组成及活性特征本装置所用的 NNI-1 催化剂为 P

17、d/丝光沸石，属中温双功能型异构化催化剂，异构化反应按正碳离子机理进行，由 Pd 为活性组份，提供加氢脱氢金属活性中心，丝光沸石（HM）即作为载体又提供固体质子酸酸性中心，二者共同协调作用，完成异构化反应。丝光沸石（HM）孔径均匀，并具备大孔径小晶粒的特性，大孔径对生成支链多直径大的 DMB 二甲基丁烷有利。异构化反应为轻微放热的可逆反应，温度降底有利于平衡向异构化方向移动，从热力学平衡观点出发，反应应在较低温度下进行，以获得较高的异构烷烃平衡浓度，但 Pd/丝光沸石催化剂需在一定的温度下才有活性，异构化反应的同时将发生烃类的裂解。异构化率和裂解率是异构化反应相互矛盾、相互制约的两个决定因素。

18、异构化催化剂活性下降的原因有：催化剂表面积炭以及长时间处于高温下引起 Pd 晶粒聚集，使分散度下降，催化剂中毒等。一般在正常操作中，催化剂活性下降的主要原因由积炭引起。为保护催化剂的金属及酸性活性中心，异构化反应对原料有一定的要求。当原料中存在过量的 S、H2O、O2等杂质时，将导致催化剂上金属活性中心或酸性活性中心失活，从而导致异构烃转化率降低，裂解及积炭增加，甚至造成催化剂的失活。当原料中苯和 C7的含量超过规定标准时，将导致过多的裂解和积炭，影响催化剂的活性和寿命。低压、低氢油比也会造成催化剂的积炭。积炭的催化剂经烧焦再生后可使催化剂的活性恢复，达到新鲜催化剂的水平。3 3、催化剂的制备

19、、催化剂的制备用 SiO2和 NaOH 溶液，在搅拌下加入 AL2(SO4) 3及水制成胶体状水玻璃原料，加入半晶化丝光沸石晶核（晶种）（是具有一定组成、粒度和结构的细碎颗粒，X-RD 分析为无定形结构，但具有强度很小的丝光沸石特征峰）并密封后加热至晶化温度，在自生压力下进行水热反应，直接合成NaM 钠型丝光沸石，再采用离子交换技术中的铵交换法把 NaM 钠型丝光沸石中的 Na+离子置换出来，多次交换后降低了 NaM 钠型丝光沸石中的钠含量，提高了硅铝比，从而得到 HM 氢型丝光沸石（钠含量应控制在 24 N%）。把 Pt 或 Pd 溶于王水（硝酸、盐酸）制成 PtCL2或 PdCL2溶液，再

20、浸渍 HM 氢型丝光沸石，生成载 Pt 或 Pd 的 HM 氢型丝光沸石，再将粘结剂 - AL2O 3和助剂按一定比例加入捏合机中混拌均匀，经滚压后送入成型机挤条，最后经网带炉活化、整形、筛分等一系列步骤制成异构化催化剂。第四章第四章 操作参数操作参数1 1 反应温度反应温度异构化反应器入口温度是调节反应的主要操作参数。在一定的温度范围内，提高反应温度，反应速度加快，异构化率提高，但温度过高会促进裂解反应，导致催化剂积炭，液收降低，故在保证较高的异构化率的前提下，反应温度不可过高。本装置反应温度控制在 260280范围,异构化反应器有轻微的温升，温升约为 20左右，气液分离罐温度约为 40。2

21、 2反应压力反应压力异构化反应不伴有分子数变化，其反应平衡组成不受总压的影响，但从动力学角度，总压升高对异构反应有明显的阻抑作用，但在低压下催化剂积炭速度加快，使用周期缩短，故异构化反应须维持一定的压力。压力的选择由催化剂的活性确定，正常操作中，不作为调节手段。MPa，反应器入口压力约为 2.0MPa 左右，循环氢压缩机出口压力约为 2.4MPa。3 3 空速空速空速反映了反应物流在催化剂上的停留时间。空速高，异构化率低；降低空速，原料与催化剂的接触时间增加，反应深度提高，异构化率也随之增加，但过低的空速不仅使装置的处理量下降，而且由于裂解反应增加使液收下降，催化剂积炭增加，使用周期缩短。空速

22、过高或过低都将带来不利影响，异构化反应的温度和空速为互补调节因素。空速的确定主要取决于催化剂的活性，本装置进料空速 WSHV 为-1，在空速较大的情况下允许较高的操作温度，正常操作中空速不作为调节手段。4 4 氢油比氢油比氢油比的变化意味着氢分压的变化，提高氢油比有利于抑制烃类的裂解及催化剂上的积炭，但在处理量不变的情况下，将导致异构化率下降。氢油比过低则使裂解迅速上升，催化剂迅速失活。本装置氢油比为 3（mol），正常操作中氢油比不作为调节参数。 第三篇第三篇 装置开停工装置开停工第一章第一章 开工准备的条件开工准备的条件1.本装置的所属设备、工艺管线及附属部件（包括加热炉、机泵、压缩机、仪

23、表、阀门、法兰、盲板、安全阀、压力表、液面计、消防设施等）全部检查验收合格，检修拆装的设备完全复位，盲板完全恢复正常位置，处于备用状态。2.通知有关部门准备合格的氮气、氢气。3.原料油准备充足，并有完整的分析数据。4.仪表风、工业风、水、电、蒸汽、燃料油和瓦斯等处于正常开工状态。5.消防器材、防毒面具及各种安全措施备齐好用。各安全阀处于备用状态，所有阀门经检查合格后关闭，使用时逐一打开，流程畅通。6.按规定装好催化剂、干燥剂，计量和装填尺寸正确。7.准备好开工用的经分析合格的化工原料，并准备好开工用具及用品。8.所属压力系统设备、管线蒸汽贯通，试压合格，临氢系统管线气密试验合格。9.各冷却器供

24、给适量的冷却用水。10. 做好对外联系，通知有关单位做好配合工作。11. 单机试运完毕，工艺管线冲洗、水联运完毕。12. 操作人员熟练掌握工艺流程及开工方案。第二章第二章 开工前的准备开工前的准备第一节第一节 原材料准备原材料准备（1）原料油：馏程：30-75S35ppmH2O50ppm苯+C7+3%（2）正常操作用氢气（重整氢气）：H290%CO+ CO250ppm H2O50ppmS20ppmO2100ppm（3）还原操作用氢气（制氢氢气）：H297%烃3%H2O50ppm(脱水后)O220ppmS20ppmCO+ CO250ppm（4）氮气：N299%CO+CO220ppmH2O50pp

25、mO2 0.1%SO220ppm第二节第二节 全面检查全面检查（1）管线 所有管线流程符合流程图，机械设备与管线之间的连接正确。管线焊接经抽样拍片检查，符合设计要求，管线支架足以支持住正常操作的热膨胀，所有阀门、法兰、垫片、螺栓螺帽材质均按其规格装配，且安装位置正确，并全部上紧，单向阀方向正确，管线的大小、级别和材质等正确，管线保温完好。仪表管线安装正确。（2）容器、反应器内部部件安装齐全，符合设计要求，清洁干净。人孔头盖按规定上紧，螺栓、螺母符合要求，压力表、温度计、安全阀、热电偶齐全好用。（3）加热炉检查火嘴、堵头、吹扫口、烟道档板和人孔。热电偶、压力表及所属零部件安装完好，烟道档板防爆门

26、、看火孔、一二次风门灵活好用，炉内炉膛无裂纹或脱落现象，炉管及炉管固定件完好，炉膛内无杂物，检查完毕符合要求后可以使用。（4）塔设备（重整 602C202）塔人孔、手孔与塔连接的法兰、阀门等按要求全部紧固，安全阀、压力表、热电偶、液面计、放空阀按要求安装，齐全好用，塔内构件安装符合规范要求。（5）冷换设备 换热器、冷却器、重沸器、空冷器出入管线安装正确，温度计、压力表、放空阀、地脚螺丝按要求安装齐全。（6）压缩机、泵 机泵盘车灵活，冷却系统、润滑系统畅通正常，防护罩、接地线、电流表、电源开关、压力表等齐全好用，经试运合格。（7）安全阀 安全阀主要用来确保设备运转，操作人员应熟记各安全阀的定压值

27、、安装位置，操作中力求压力平稳，不要超过规定压力，安全阀应按规定正确定压，其规格孔径均应符合设计要求，定压值不能随便改变，定压后更不能开启铅封，调整固定螺丝、阀上应有明显编号以防装错。（8）其他 消防器材按安全消防规定准备齐全；仪表控制系统经过校验，全部合格，灵活好用；装置盲板按要求拆装；可燃气体报警仪经过校验好用。第三节第三节 设备、工艺管线的冲洗、吹扫及管线试压设备、工艺管线的冲洗、吹扫及管线试压在完成设备检查及容器清扫后，需进行冲洗、吹扫及管线试压，以除去管线中残留的灰尘及碎片等，保证管线、设备畅通无阻，清洁无污，为安全生产创造可靠条件。1 目的（1）用蒸汽、氮气贯通试漏，扫除管线内污物

28、，确保畅通。（2）检查工艺流程是否正确。（3）通过试压检查所属设备、工艺管线有无泄漏，能否承受正常生产的操作压力。（4）水运的目的是冲洗设备，进一步试运机泵。2 原则及注意事项（1）吹扫前关闭各仪表、计量表进出口阀门，以防损坏。（2）水运流程要逐一考虑，必要时加临时线，机动设备加过滤网，拆除控制阀，孔板卸下。（3）冲洗过程中，必须防止杂质通过有关管线进入设备中。（4）拆除所有安全阀。（5）流量计、疏水器等应从管线上拆除，以防止尘土和碎片对这些设备造成堵塞损坏。（6）所有放空管、取样管都应打开排放，流量计和控制阀的上下游阀都应排放冲洗干净。（7）关闭所有仪表连接线及液位计连通管线。（8）用蒸汽吹

29、扫管线的原则是从高到低，一般分正向或逆向吹扫，蒸汽不准长时间通过泵体。（9）无热补偿的管线以及正常生产为常温的管线，吹扫时要注意温度的影响，大直径管线要防止水击损伤，小直径管线防止变形。（10） 冷换设备单程蒸汽吹扫，另一程必须排空，以防憋压。（11） 试压用的压力表应校验合格，装压力表时检查接管是否畅通。（12） 常压设备用蒸汽试漏，换热器、容器、塔应试水压，临氢系统用氮气试压、试漏，并符合压力容器的有关规定。（13） 冲洗结束后，管线中的残存水应排放干净。（14） 冲洗结束的标志是出口处过滤冲洗流体的纱布上看不到杂质颗粒，若有明显颗粒杂质附在纱布上应继续冲洗。（15） 气体吹扫过程中，操作

30、员要戴好防护镜和手套，以免造成人身事故。（16） 对装置内所有盲板编号，派专人负责安装、拆除及消号。（17） 拆换阀门或盲板时须停泵停风。3 隔离装置（1）轻石脑油进装置管线用盲板隔断。（2）新氢(制氢氢气及重整氢气)进装置管线用盲板隔断。（3）异构化油产品出装置管线用盲板隔断。（4）循环出装置（去 601D101）管线用盲板隔断。（5）排放氢出装置管线用盲板隔断。（6）瓦斯入装置管线用盲板隔断。第四节第四节 系统气密系统气密气密的目的是为了进一步检查确定各静设备（加热炉、冷换设备、容器、阀门等）及工艺管线的密封性能，临氢系统的阀门、法兰、管线、设备及焊缝的质量。通过使用合适的气体介质，在规定

31、压力下，对系统内所有密封点用肥皂水进行试漏。本装置用 N2进行气密试验，按照操作压力分为以下几个部分。0MPa（2）反应器及气液分离罐 2.10MPa0MPa0MPa气密试验按照 1.0MPa、1.50MPa 和 2.10MPa 几个阶段逐步进行。1 准备工作（1）气密试验必须在装置吹扫完毕，所拆装的法兰、盲板、孔板等管件复位，存在问题处理整改完毕及所有流程复位后进行。（2）对装置的设备、工艺管线、法兰、垫片、安全阀、仪表、机泵等进行全面检查，有问题的均在气密之前处理完毕。（3）联系落实气密用氮气源，确保有充足的氮气供给。（4）联系仪表部门，在装置气密期间，对仪表引压管线、控制阀等进行气密。（

32、5）准备好精密压力表、扳手、肥皂水、刷子、大小桶、洗耳球等气密工具，组织好人员分区域检查记录，派专人负责，联系泄漏点的处理。（6）在所有的低点排凝处尽可能把液体排尽。（7）注意阀门内漏情况。2 气密检查内容气密点包括设备、管线上的全部法兰、焊缝、阀门、低点放空、压力表、液面计、流量孔板、活接头、仪表、引压线、热电偶、换热器头盖、反应器头盖、卸料口等。3 气密检查方法（1）检查气密点是否泄漏，用刷子刷肥皂水或洗耳球喷肥皂水于气密点上，观察是否有鼓泡，若有则说明该点是泄漏点，用粉笔或石笔做上记号，及时联系处理。（2）对于小间隙气密点，可采用胶粘纸封住法兰，然后在胶粘纸上开一小孔，再检查小孔是否有漏

33、气。（3）导凝、放空等气密点可将其放空，短节插入肥皂水中进行检查。4 气密安全注意事项（1）升压速度要缓慢，气密试验压力应严格按照规定的压力进行，不得超压。（2）发现漏点，应及时做好标记，并联系保运人员处理。（3）注意检查系统之间有无发生意外互串现象，严防设备超压。要密切注意监视由于环境气温变化引起系统内气体膨胀而使设备超压。（4）气密过程中，要统一指挥，各区域人员要相互联系。（5）每一系统气密时，应有两块以上压力表观察压力，压力表精度要求为级，量级为气密最高压力的倍。（6）所有安全阀必须投用，从压控或低点导凝处卸压。5 分段隔离 根据设备与管线的具体情况，对需进行气密试验的几个部分用盲板及阀

34、门隔断。6 气密试验（1）按各部分的试验压力提压，在相应压力下，通过在阀门的机械密封处和法兰等处刷肥皂水来进行检漏。（2）作好漏点记录，在漏点处理后，专人负责验收。（3）气密试验的合格标志是：静压试验压力下降每天不大于 0.3%（反应部分不大于/天）。静密封点检漏时无气泡。（4）气密试验后，把 N2排入大气使试验完部分压力降至。第五节第五节 系统干燥系统干燥异构化催化剂对环境水含量有一定的要求，故在装填催化剂前，应将反应器及有关设备和管道尽可能地干燥。1 准备工作（1）检查加热炉使其达到可点火状态。（2）检查公用工程是否可用。（3）进行压缩机试运。（4）用 N2置换装置，至 O2含量0.5%。

35、（5）向装置内充入 N2MPa。2 干燥操作（1）启动循环氢压缩机（701K101/AB）。（2）投用异构化产物气液分离罐（701D101）压控阀，维持系统压力。（3）按加热炉操作规程点加热炉（701F-101），以 20/hr 升温速度升温至反应器入口温度达 260。（4）升温过程中，注意本系统的泄漏情况，并进行热紧。（5）每隔 1 小时在异构化产物气液分离罐（701D101）排污线及各低点处排凝，并记录冷凝水数量。260恒温 4 小时后向 200降温。（6）反应器入口的温度保持 200恒温 4 小时。（7）待各低点排不出水时认为可结束干燥操作。（8）设备降温，速度小于 20/hr，根据反应

36、器入口温度，加热炉逐渐减少瓦斯量。（9）反应器入口温度降至 150时，炉子熄火。（10） 用循环气继续冷却干燥部分。（11） 反应器达常温时，停压缩机及冷却水。（12） 拆除临时管线、盲板等，恢复装置成正常状态。第六节第六节 催化剂、干燥剂装填催化剂、干燥剂装填1 催化剂、干燥剂的管理要求（1）催化剂、干燥剂吸水性强，应装在密封桶里，要尽量保持干燥。（2）催化剂、干燥剂运到现场后，应用防水帆布盖好，防止雨淋、潮湿。（3）催化剂、干燥剂应在装剂前打开，尽量避免吸水。（4）不要在将要下雨或湿度过大的情况下装剂，下雨天禁止装剂。（5）在装剂时，搬运催化剂、干燥剂要小心轻放，减少滚动，避免破碎。（6）

37、装剂时，其自由落体高度应限制在以内。（7）装剂时，除非天气原因，原则上应昼夜进行，一次装完。（8）装剂时，要认真做好记录，并采样，有专人负责。2 装催化剂（1）准备工作催化剂、瓷球运到现场，数量、规格符合要求。反应器内清扫干净，热电偶装好，反应器内构件完好。准备好装催化剂所需工具。装催化剂常用的工具有： 吊灯、测量用卷尺、反应器法兰遮雨用大盖、料斗、装填帆布带、场区聚光灯、呼吸器、防尘器具、护目镜、运输催化剂的工具、与反应器相关的氮气、氢气、油线须用盲板隔断，进入反应器前应进行氧含量分析，检查反应器，处于完好状态。准备好装催化剂图表等。装好底部格栅、筛网（5 目不锈钢丝网）和排出口上的筛网（3

38、6 目不锈钢丝网）,并按催化剂装填要求在反应器壁画好高度线。（2）装瓷球用袋子或其它合适容器，通过反应器入口管子小心地放入惰性瓷球。瓷球的大小和瓷球层净高按设计要求执行，测好实际装填高度并做好记录。瓷球装入反应器后应分布均匀、平整。（3）装催化剂在反应器入口法兰处装上催化剂料斗，漏斗口连接帆布软管，帆布管末端在催化剂床层以上 600mm。通过吊斗将催化剂装入料斗进入反应器，装入反应器后应分布均匀、平整，要求每装好 1斗就耙平 1 次。当反应器里的催化剂料位达到装料帆布管底的时候，取下最低层的帆布软管，再继续装填。催化剂床层净高约 8800mm（约 25.0t），测好实际装填高度并做好记录。（4

39、）装瓷球及分布器催化剂装填好后，分三层装入高度为 450mm 的 6、10 及 18 瓷球，每层高度 150mm，装入反应器后应分布均匀、平整，要求每装好 1 斗就耙平 1 次。装分布器。确认无人员和遗漏工具等杂物在反应器内时，封反应器。用 N2置换系统和密封，压力保持在。3 装干燥剂 干燥剂采用 4A。分子筛小球。（1）分子筛、瓷球运到现场后，检查数量规格是否符合要求。（2）再次确认容器内已清扫干净。（3）装填工具准备好。（4）装好容器底部格栅、筛网（20 目不锈钢网）及出口过滤器和筛网（36 目不锈钢丝网）,并按催化剂装填要求在反应器壁画好高度线。（5）用袋子将 5-8 瓷球放入容器，瓷球

40、高度 500mm，测好实际装填高度并做好记录。（6）将瓷球分布均匀，平整，要求每装好 1 斗就耙平 1 次。（7）在容器入口装上连有帆布软管的料斗，帆布管末端离瓷球 600mm。（8）将 4A 分子筛小球通过料斗装入反应器，要求每装好 1 斗就耙平 1 次。当分子筛料位达到帆布管底的时，取下最低层软管继续装填。（9）在分子筛床层上方再装入高度为 500mm 的 6 瓷球并耙平。（10） 确认无人员和遗漏工具等杂物在反应器内时，封容器。（11） 用 N2置换系统和密封，密封压力。第三章第三章 装置开工步骤装置开工步骤第一节第一节 开工准备开工准备1.本装置的所属设备、工艺管线及附属部件（包括加热

41、炉、机泵、压缩机、仪表、阀门、法兰、盲板、安全阀、压力表、液面计、消防设施等）全部检查验收合格，检修拆装的设备完全复位，盲板完全恢复正常位置，处于备用状态。2.通知有关部门准备合格的氮气、氢气。3.原料油准备充足，并有完整的分析数据。4.仪表风、工业风、水、电、蒸汽、燃料油和瓦斯等处于正常开工状态。5.消防器材、防毒面具及各种安全措施备齐好用。各安全阀处于备用状态，所有阀门经检查合格后关闭，使用时逐一打开，流程畅通。6.按规定装好催化剂、干燥剂，计量和装填尺寸正确。7.准备好开工用的经分析合格的化工原料，并准备好开工用具及用品。8.所属压力系统设备、管线蒸汽贯通，试压合格，临氢系统管线氮气置换

42、气密试验合格。9.做好对外联系，通知有关单位做好配合工作。10. 单机试运完毕，工艺管线冲洗、水联运完毕。11. 操作人员熟练掌握工艺流程及开工方案。第二节第二节 催化剂干燥及还原催化剂干燥及还原异构化催化剂是以活性组份 Pd 担载在氢型丝光沸石上制成的，使用前必须将分子筛孔道中的吸附水和结构水脱除；另外，催化剂上所载的金属 Pd 以氧化态形式存在，不具催化活性，使用前，必须通过氢还原使其变成金属原子态，使其具有加氢脱氢活性。一般采用反应器内还原，还原时对氢气中的水、烃等杂质含量有较严格要求。由于还原温度较高，为防止催化剂活性晶粒长大及初期积炭，可采用不含烃类的制氢氢气，并在使用前需用 4A。

43、分子筛净化。催化剂干燥及还原前用在线水分析仪监测循环氢中水含量100ppm，新氢中水含量50ppm。（刚开始时循环氢中水含量不易达到小于 100ppm，如出现水含量大于 100ppm 应带干燥剂先进行循环脱气中水，然后再按要求升温还原。）催化剂干燥及还原分为三个阶段进行： 170恒温干燥250恒温干燥450恒温还原每阶段都会出现放水峰，每隔 20 分钟记录循环氢中水含量，恒温时间由系统中水含量决定，当氢气中水含量100ppm 时，本阶段操作结束，然后升温进入下一阶段。在 450恒温还原阶段会出现一个非常明显的放水峰，这是一个化学反应过程，过程较快，应严密注意氢气中水含量的变化。催化剂干燥还原时

44、气剂体积比为 600：1，压力根据制氢外送氢气压力来确定，但高压分离器的压力不要超过正常操作压力。操作步骤如下：（1）按照下图改好氢气还原流程：制氢新氢701-DR-101 701-K-101701-E-101 壳程701D101701-E-101 管程701-R-101701-F-101（2）制氢来氢气管线用氮气置换分析合格后（O2含量0.5%），引制氢氢气进入系统，压力平衡后，启动循环氢压缩机（701-K-101A/B），增流量至满负荷，反应系统建立 H2循环。（3）投用气液分离罐（701-D-101）顶压控，后路排高瓦，按适当流量排气，至循环氢中 O2含量5ppm。（4）将氢气流量按要求

45、调整好。（5）加热炉（701-F-101）点火升温，以30/h 速度按前述要求控制床层温度，如遇超温立即停炉。（6）还原时注意高温还原时的放水峰，随时在气液分离罐切水。（7）还原结束，将床层降温至 240，维持 H2压力,701-DR-101 切出氢气循环流程,系统准备进油。第三节第三节 反应部分进油开工反应部分进油开工催化剂还原完毕，重整预加氢部分开工正常后，分析 601C102 底油样，符合异构化进料要求后，方可进行反应部分开工。1. 启动进料泵（701P101A/B），抽 601C102 底油，在进料换热器（701-E-101）前与循环 H2混合，经换热器（701-E-101）进入加热炉

46、（701-F-101）。2. 调整 701-F-101 出口温度、原料油及 H2流量，使反应器 701-R-101 入口温度、空速及氢油比符合操作规程要求。即 701-R-101 入口 240，空速-1。（注：考虑到反应放热，可能导致反应器超温，在开工时反应器入口控制为 240；若催化剂活性达不到指标，再逐步提高反应温度。）3. 反应产物经进料换热器（701-E-101）、空冷（701-A-101）及水冷器（701-E-102）冷却至40后进入气液分离罐（701D101），当 701D101 液面达 30%时，启用液控向重整脱丁烷塔（602-C202）进料。4. MPa。第四章第四章 装置停工

47、装置停工第一节第一节 停工前准备工作停工前准备工作（1）准备所需要的部件，如盲板等。（2）检查装置泄漏情况，准备检修项目表。（3）检查退油管路是否好用。（4）报告有关部门准确停工时间。第二节第二节 正常停工步骤正常停工步骤（1）异构化部分停工可在 CCR 预加氢停工前进行,异构化停工后 CCR 预加氢 601-C1O2 底油可经冷却器 601-E-108 靠自压直接出装置。（2） 加热炉（701-F-101）瓦斯减量，将反应器温度以 15/h 速度降至 200。（3）停进料泵（701-P-101A/B）,停止异构化反应进料，系统恒温带油循环。（4）停新氢进装置，关闭其入装置阀门，装置内由循环氢

48、压缩机（701-K-101）保持循环氢压力不低于。（5）气液分离罐（701-D-101）底反应生成油排至重整脱丁烷塔（602-C-202），罐内液位降至最低后，关闭液控阀门，罐底污水排至含油污水线。（6）气液分离罐（701-D-101）排空后，反应器(701-R-101)以 30-40/h 速度继续降温，进料加热炉（701-F-101）瓦斯减至无法燃烧时熄火。（7）反应器床层温度最高点降至 60时，停循环氢压缩机（701-K-101）。（8）系统泄压并进行氮气置换。第三节第三节 停工后冲洗吹扫停工后冲洗吹扫一、一、准备工作准备工作（1）落实好组织、人员，各个系统有分工，条条管线有人负责，检查好

49、吹扫流程。（2）装好所用的盲板，严防串线。（3）接好水洗、吹扫蒸汽的临时管线。（4）通知有关部门做好扫线的准备工作。二、二、 吹扫原则及注意事项吹扫原则及注意事项（1）吹扫前，容器、塔顶有安全阀的务必要打开安全阀下的截止阀，并检查所有压力表是否好用。吹扫时要时刻观察压力的变化，以防超压。（2）油路管线、容器、塔必须先按水洗方法将油顶出后，方能进行蒸汽吹扫。（3）塔吹扫时，由塔底给蒸汽，塔顶少量放空，再从回流罐及脱水阀放空。（4）管线吹扫，原则上是从各泵入口扫线阀顺反向吹扫，在放空阀处放空或拆开法兰放空，不得长时间经过泵体。（5）塔和容器一定要保证吹扫时间，通常在 48h 以上，取样做爆炸分析合

50、格。（6）临氢系统停工后用 N2吹扫置换，并分析氢气+烃%(v)为合格。（7）换热器吹扫时须打开冷源侧阀门，以防蹩压。固定管板换热器严禁使用蒸汽吹扫。（8）冷却器吹扫前关上下水阀放尽存水，敞开放空阀。（9）地下管线用 N2吹扫。（10） 吹扫时，全部连通管线、正付线、备用线、盲肠线等均要吹扫，将控制阀、计量表改走付线，不允许蒸汽通过。（11） 所有管线均应吹扫，有专人做好记录，以防遗漏。（12） 自上而下打开塔、容器人孔，形成自然对流通风，16h 后做爆炸气体分析，氧含量分析合格后方可进入。第四篇第四篇 岗位操作法岗位操作法第一章第一章 总总 述述第一节第一节 主要操作条件主要操作条件项 目单

51、位工艺条件备注异构化进料量，kg/h2381020 万吨/年新氢补充量，kg/h350纯度 93.57v%异构化反应器入口温度，260280估算异构化反应器温升，1520反应器入口氢油比，mol/mol反应空速 WHSV1/h气液分离罐压力，MPa(g)气液分离罐温度，40循环压缩机出口压力，MPa(g)第二节第二节 主要质量指标主要质量指标1 1 C C5 5/C/C6 6原料原料馏程 30-75硫 35ppm水 50ppm苯+C7+ 3%溴指数 502 2 异构化油产品异构化油产品研究法辛烷值（RON） 78雷德蒸汽压 RVP 700mmHg3 3 开工用氢气开工用氢气H297%H2O50

52、ppm(脱水后)O220ppmS20ppmCO+ CO250ppm4 4 正常操作用氢气（重整氢气）：正常操作用氢气（重整氢气）：H2 90%CO+ CO250ppmH2O50ppmO2100ppmS20ppm第三节第三节 分析项目规定分析项目规定生产控制分析分析项目装置进料反应产物含油污水密度1 次/24h1 次/24h组成1 次/24h1 次/24h需要时辛烷值需要时需要时H2O1 次/24h硫1 次/24hAs需要时Pb需要时氮1 次/24hPh 值1 次/24h需要时控制指标实测实测实测编号701-SN-101701-SN-102701-SN-106地点装置进料罐 701-D-102

53、底罐 701-D-101 水包水分析项目循环氢新氢高分气分子筛再生气气体组成1 次/24h1 次/24h1 次/24hH2O1 次/24h1 次/24h需要时硫化氢含量量1 次/24h1 次/24h氯含量1 次/24h氧含量开工时定控制指标实测实测 实测编号701-SN-103 701-SN-104701-SN-105701-SN-107地点压缩机入口重整氢进装置罐 701-D-101 顶罐 701-DR-101 底分析方法气体组成SH/T0230油中水SH/T0246气中水油中 SSH/T0253AsRIPP65PbRIPP125NGB/T17674PH 值HCL检测管H2S检测管污水组成G

54、B/T16488还原氢组成分析GB/T7445第二章第二章 操作参数变化与调节操作参数变化与调节第一节第一节 正常生产操作调节正常生产操作调节1 1反应温度反应温度异构化反应器入口温度是调节反应的主要操作参数。为保证反应平稳，反应器入口温度根据催化剂活性在 260-280范围选取，其波动幅度应小于2。反应器进料温度控制采用串级控制，以调节加热炉（701-F-101）的燃料气压力（瓦斯量）控制。反应器床层温度及加热炉炉膛温度为重要指示参数。2 2反应压力反应压力反应压力可通过调节异构化产物气液分离罐（701D-101）压力来控制，通过控制气液分离罐（701D-101）排放气管线调节阀完成。701

55、D-101 压力应控制在 1.8范围内。3 3空速空速空速反映了反应器的进料量及在催化剂上的停留时间，可用进料流量调节。正常操作中空速不作为调节手段。本装置空速为 1h-1（重），在实际操作中，反应最小实际空速不得低于设计值的 60%。当空速必须改变时，应遵循“先提高空速后提温，先降温后降空速”的原则。如果违背这一原则，会造成原料裂解，增加催化剂表面积炭，在正常情况下，应避免大幅度降低空速，使反应温度超高。4 4氢油比氢油比正常操作中氢油比一般不作为调节参数，本装置氢油比为 3mol。第二节第二节 生产不正常的原因及调节方法生产不正常的原因及调节方法( (一一) )氢油比下降氢油比下降1、原因

56、(1)裂解反应剧烈，循环氢纯度下降。(2)系统差压上升，压缩机入口压力降低，排气量减少。(3)压缩机因机械故障效率下降。2、提高氢油比方法(1)在循环气量不变条件下，降低异构化进料。(2)排除压缩机故障，提高其效率，或增开压缩机。(3)调整反应温度，采取提高氢纯度的措施。( (二二) )催化剂积碳催化剂积碳1、现象(1)在操作条件不变的情况下，异构化油辛烷值降低。(2)反应器温升下降。(3)氢气纯度下降。(4)反应系统压降增加。2、促进积碳加快的因素(1)反应温度过高或大幅度波动。(2)氢油比过低。(3)空速过低。(4)反应压力下降。(5)原料油干点过高。3、预防措施积碳是不可避免的，任何措施

57、只是延续或减少碳的生成。(1)选择合适的操作参数，必须保证平稳操作。(2)适当加大氢油比。(3)严格控制原料油干点。(4)不允许在低空速下长期操作。(5)适当控制催化剂的初期活性不能过高，开工初期控制反应温度。 ( (三三) )裂解反应加剧裂解反应加剧1、现象（1）异构化产品液体收率下降。（2）循环气中氢含量下降。（3）异构化产品辛烷值降低。（4）稳定塔顶液态烃产量增加。2、原因(1)原料含水量上升。(2)空速过小。(3)反应温度过高或大幅度波动。(4)氢油比过低。(5)原料组成变化太大。3、预防措施(1)平衡操作，控制好合适的操作条件。(2)控制好原料油干点及进料量。( (四四) )催化剂中

58、毒预防措施催化剂中毒预防措施预防措施：(1)原料油杂质符合要求，进装置前有完整分析数据。(2)严格控制开、停工质量，防止有毒物质对催化剂的污染。(3)精心调节，防止操作大幅度波动。第五篇第五篇 事故处理事故处理在生产中所发生的各种事故，必须认真进行处理。处理事故以判断正确、处理速度快、动作准、不扩大事故、尽量保证不停产和尽快恢复生产为原则，在发生事故和处理事故中及时做好与有关单位的联系工作和汇报，并注意保护事故现场，对事故分清情况采取不同的处理步骤。第一章第一章 紧急停工紧急停工第一节第一节 紧急停工原则紧急停工原则装置发生较大事故，经多方处理仍不能消除，并继续扩大，或其他有关装置发生火灾、爆

59、炸事故，严重威胁本装置安全运行，应进行紧急停工。（1）炉管严重烧穿，临氢管线、设备大量泄漏或着火应紧急停工。（2）进料泵、循环压缩机故障，无法修复，备用设备在修或故障，无法维持生产，可紧急停工。（3）长时间停电、停水、停仪表风无法维持生产，可紧急停工。（4）紧急停工前，要及时汇报有关部门、装置负责人和联系相关单位，根据事态迅速、冷静、果断地做出决定，以防事故扩大。（5）紧急停工过程中，应注意保护催化剂，在可能的情况下，尽量不停氢循环压缩机，尽量避免催化剂温度太高及反应器卸压过快，氢分压低时催化剂上不可有烃类通过。（6）紧急停工过程中，应做到不跑油、不漏油、不串线、不冒罐、不超温、不超压、不串压

60、、不损坏设备、不发生人身伤害事故。第二节第二节 紧急停工步骤紧急停工步骤（1）加热炉（701F101）立即熄火，烟道挡板全开迅速降温；必要时向炉膛内吹入吹扫蒸汽，烟气排空。（2）停进料泵，除非临氢系统有事，否则应尽量维持反应系统氢气循环，尤其是在反应器温度比较高时，通知有关单位停止供原料，切断进料入口阀门。（3）在事故允许的条件下，尽量维持局部循环，产品停止进重整，或尽量按正常停工方法处理。（4）若形成火灾，事故部位用阀门切断尽量缩小范围并派专人监护，报火警通知各有关部门，降低事故部位的压力，用蒸汽灭火。（5）操作人员坚守岗位，密切注视温度、压力、液面的变化情况，发现异常及时处理。第二章第二章