电位滴定法测定硫磷混酸

1、电位滴定法测定硫磷混酸 1.实验目的：掌握酸碱电位滴定法的原理和方法；了解自动滴定管的使用要点；学会绘制电位滴定曲线并由此确定终点；了解电位滴定法测定硫磷混酸的原理和方法；学会ZD-2型自动电位滴定仪的使用方法。 2.实验内容：1电极标定 2NaOH溶液的标定 3混合酸的测定（1）手动滴定 （2）自动滴定 同手动滴定实验步骤。 按“F1”（滴定）键，进入滴定模式选择状态，按“”或“”键选择“预设终点滴定”，按“F2”（确认）键，进入预设终点滴定模式，再按“”或“”键选择“pH滴定”，按“F2”（确认）键进入pH预设终点滴定，仪器显示电极的百分斜率和E0值，按“F1”（确认）

2、键进入预设终点数，按“”或“”键选择预设终点数为2，按“F2”（确认）键，设置以下参数：第一终点：手动滴定第一终点值；第一预控终点：4.0；延时时间：10s 第二终点：手动滴定第二终点值；第二预控终点：8.0；延时时间：10s 参数设置完毕，按“F1”（开始）键，仪器即开始预设终点滴定，仪器一边添加溶液，一边采样并进行终点判断，找到终点后，仪器会自动显示长声提示，找到所设置的2个终点后，结束滴定，仪器自动给出所设终点终点时的pH值和消耗NaOH的体积。 重复实验步骤，平行测定三次，算出第一、第二终点时pH值和消耗NaOH的体积平均值。 滴定完成后，按“清洗”键，用去离子水反复清洗滴定管。 4数

3、据处理（1）于Excel或方格纸上作pHV和pH/VV曲线，与所测终点时pH值比较；（2）根据终点时消耗NaOH的体积算出H2SO4和H3PO4的浓度。H2SO4，H3PO4混合酸的电位滴定目的要求1.学习电位滴定的基本原理和操作技术；2.运用pH-V曲线和（pH/V）-V曲线与二级微商法确定滴定终点。基本原理H2SO4和H3PO4都为强酸，H2SO4的pKa2=1.99，H3PO4的pKa1=2.12，pKa2=7.20，pKa3=12.36，由pKa值可知，当用标准碱溶液滴定时，H2SO4可全部被中和，且产生pH的突跃，而在H3PO4的第二化学计量点时，仍有pH值的突跃出现，因此根据滴定过

4、程中pH值的变化情况，可以确定滴定终点，进而求得各组分的含量。确定混合酸的滴定终点可用指示剂法（最好是采用混合指示剂），也可以用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，同试液组成工作电池：Ag，AgCl|HCl(0.1mol/L)|玻璃膜|H2SO4,H3PO4（试液）KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg在滴定过程中，通过测量工作电池的电动势，了解溶液pH值随加入标准碱溶液体积V的变化情况，然后由pH-V曲线或（pH/V）-V曲线求得终点时耗去NaOH标准溶液的体积，也可用二级微商法求出2pH/V2=0时，相应的NaOH标准溶液体积，即得出滴定终点。根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用

5、量，即可求出试液中各组分的含量。一、 仪器1、 自动电位滴定计（酸度计）2、 pH复合电极3、 容量瓶100mL4、 吸量管5mL，10mL5、 微量滴定管10mL二、 试剂 NaOH标准溶液（浓度待测定）3、H2SO4，H3PO4混合酸试液（两种酸浓度之和低于0.5mol/L）三、 实验步骤1、 按ZD-2型自动电位滴定计说明书操作步骤调试仪器，将选择开关置于pH滴定档。摘去pH复合电极帽和橡皮塞，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。安装电极。2、 准确吸取草酸标准溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均 匀。3、 准确吸取稀释后的

6、草酸标准溶液5.00mL，置于100mL烧杯中，加水至约30mL，放入搅拌子。4、 将待标定的NaOH溶液装入微量滴定管中，使液面在0.00mL处。5、 开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0，1， 2，8，9，10mL后，各个点的溶液pH值，初步判断发生pH值的突跃时所需 的NaOH溶液体积范围（Vex）。6、 重复实验步骤3、4的操作，然后进行细测，即在测定的化学计量点附近取较小的等体积增量，增加测量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。如在粗测时Vex为89mL，则在细测时以0.10mL为体积增量，增加测量加入NaOH溶液，8.00，8.1

7、0，8.20，pH值。6、 吸取混合酸试液10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 吸取稀释后的试液10.00mL，置于100mL烧杯中，加水至约30mL，仿照标定NaOH 溶液时的粗测和细测步骤，对混合酸进行测定。四、 数据及处理1、 NaOH溶液浓度的标定（1）、实验数据及计算粗测V/ml0 1 2 3 8 9 10PH值 Vex= mL 细测V/mLPH值pH/V2pH/V2根据实验数据，计算pH/V和化学计量点附近的2pH/V2，填入表中。（2）、于方格纸上作pH-V和（pH/V）-V曲线，找出终点体积Vep。（3）、用内插法求出2pH/V2=0处的NaOH溶液的体积Vep。（4）、根据（2）、（3）所得的Vep，计算NaOH标准溶液的浓度。2、 混合酸的测定（1）、实验数据及计算粗测V/ml0 1 2 3 8 9 10PH值 Vex1= mL Vex2= mL 细测V/mLpH值pH/V2pH/V2（2）计算原始试液中SO3和P2O5的含量，以g/L表示。 思考题1、 本实验所用的酸度计，读数是否应事先进行校正？为什么？2、 在标定