蔬菜和蛋黄中铁的含量的测定实验论文

1、化学综合设计论文院系名称:食品与生物工程学院班级:生工08-1一.摘要 (3二.前言 (3三.主要仪器及试剂 (3四.实验步骤 (31:样品处理 (32:条件实验 (4(1吸收曲线的测绘 (4(2邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性 (4(3显色剂浓度试验 (5(4还原剂的用量 (6(5溶液酸度对配合物的影响 (6(6缓冲溶液的用量 (73:样品测定 (74:回收实验及结果 (9五.讨论心得 (10六.参考文献 (10采用邻二氮菲分光光度法直接对荠菜、菠菜、油菜、香菜等几种蔬菜中铁的含量进行测定。而本实验采用菠菜和蛋黄两种样品,测量菠菜和蛋黄中铁的含量,实验表明菠菜的根部含铁量高,蛋黄含铁量高,铁元

2、素含量较为丰富。这为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据关键词:分光光度法;邻二氮杂菲;盐酸羟胺;铁;蔬菜;蛋黄。二.前言:铁作为人体必需的多种微量金属元素中的一种,对人体的健康是十分重要的。它是血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素及其他酶系统的主要成分,不仅能帮助氧的运输,还能促进脂肪的氧化。人体如果缺铁,就会导致贫血,对人的行为和智力水平会产生不良影响。缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常,对儿童及青少年影响较大。另外,美国营养学家研究还发现,铁在人体内还参与体温调节。铁缺乏的妇女对寒冷的抵抗能力下降,表现为怕冷、寒颤等。科学研究发现:正常人体每天从食物中摄取11.5mg的铁即

3、可维持体内铁的平衡。如果食物中铁的含量不足,就容易发生缺铁。此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁,防治缺铁性贫血的发生,以及合理开发蔬菜产品提供了可靠的科学理论依据。菠菜中含铁量丰富,而蛋制品含铁来量也较为丰富。在日常生活中,要注意多食用含铁量丰富的食品。牛奶中含铁量比较少,被称为贫铁食品。本实验通过测定菠菜和蛋黄中铁的含量,从而指导人们合理的利用使用含铁丰富的食物。在此,感谢孙玉萍老师对实验的指导。三.主要仪器及试剂:722型分光光度计,容量瓶,吸量管,马弗炉,电子天平,电磁炉,坩埚,移液管等。新鲜的菠菜,蛋黄,200ug/mL的铁标准溶液准确称取0.864g分析纯NH4Fe(SO42&#

4、183;12H2O,置于一烧杯中,以30mL2mol/L的HCL溶液溶解后移入500ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,20ug/mL 的铁标准溶液(由200ug/mL的铁标准溶液准确稀释10倍而成,盐酸羟胺固体及其10%的溶液(因其不稳定,需临用时配置,0.2%的邻二氮杂菲溶液(新配置,1mol/L的NaAc溶液。四.实验步骤:本实验采用干法灰化法,将新鲜的菠菜洗净晾干,用电子天平称取90-100g的菠菜,记录菠菜的质量。将煮熟的新鲜鸡蛋剥皮除去蛋清,在电子天平上称量蛋黄的质量。将菠菜和蛋黄分别放入坩埚中在电磁炉上加热,直到样品不冒黑烟为止。再将处理好的样品分别放入马弗炉中灰化,经4-6小时

5、,灰化结束,取出样品。向坩埚中加入盐酸,少许蒸馏水,溶解(溶解不完全,可加入少许硝酸,过滤,置于50mL容量瓶中,定容至刻度。(1吸收曲线的测绘准确移取20g/ml的铁标准溶液5ml于50ml容量瓶中,加入10%盐酸羟胺溶液2.0ml,摇匀,稍冷,加入1mol/ml的NaAc溶液5ml和0.2%的邻二氮杂菲溶液3ml,以水稀释至刻度,在722型分光光度计上,用1cm比色皿,以水为参比液,用不同的波长从570nm开始到430nm为止,每隔10nm 或20nm测定一次吸光度,然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线,从吸收曲线上 由图可见,当波长为510nm时吸光度最大,所以最佳波长为51

6、0nm.(2邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性配制上述溶液,在510nm波长处测吸光度,分别测定其在加入显色剂的第1min、2min、3min、5min、8min、10min、15min、30min、60min、90min的吸光度。然后以时间(t为横坐标,吸光度为纵 吸光度与时间的反应关系由图可见其反应的最佳时间是3min左右。(3显色剂浓度试验取50容量瓶7个,编号。准确移取5 ml 20g/ml的铁标准溶液5ml于容量瓶中,加入2.0ml 10%的盐酸羟胺溶液,经3 min后,再加入5ml1mol/l的NaAc溶液,然后分别加入0.2%的邻二氮杂菲溶液0.3ml、0.6ml、1.0ml、1.5

7、ml、2.0ml、3.0ml和4.0ml,以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上。在510nm波长下用1cm比色皿,水为参比液,测定上述各溶液的吸光度。然后以加入的邻二氮杂菲试剂的体积为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线,从中找出显色剂最适宜加入的量。 吸光度与显色剂用量之间的关系由图可见邻二氮杂菲体积为3ml时吸光度最大。(4盐酸羟胺的用量取50容量瓶7个,编号。准确移取5 ml 20g/ml的铁标准溶液5ml于容量瓶中,分别加入10%的盐酸羟胺溶液0.2 ml、0.5 ml、0.8 ml、1.0 ml、1.2 ml、1.5 ml、2.0 ml,经3 min后,再加入5ml1mol/l的NaAc溶

8、液,然后分别加入0.2%的邻二氮杂菲3.0 ml。以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上, 510nm波长下用1cm比色皿,水为参比液,测定上述各溶液的吸光度。然后以加入得盐酸羟胺的体积为横坐标,吸光度为纵坐标绘制曲线,从中找出还原剂最适宜加入的量。 吸光度与盐酸羟胺用量的关系由图可见,当盐酸羟胺的体积为1.2ml的时候,吸光度有最大值。(5溶液酸度对配合物的影响准确移取200g/ml的铁标准溶液5ml于100ml容量瓶中,加入5ml2mol/l的HCl溶液和1.2ml 10%的盐酸羟胺溶液,经3 min后加入0.2%的邻二氮杂菲溶液30ml,以水稀释至刻度,摇匀,备用。取50容量瓶10个,编号

9、,用移液管分别移取上述溶液10ml于各容量瓶中,用移液管分别移取0.4mol/l的NaOH溶液1.0 ml、1.5 ml、2.0 ml、3.0 ml、4.0 ml、5.0 ml、6.0 ml、8.0 ml、10.0 ml,以水稀释至刻度,摇匀。测量各容量瓶中溶液的PH值,先用PH=1-14的广泛PH试纸粗略确定其PH值,然后用精密PH试纸确定其较准确的PH值。在分光光度计上510波长、1cm比色皿,水为空白测定各溶液的吸光度。然后以PH值为横坐标,吸光度为纵坐标绘制A-PH曲线。从 吸光度与溶液pH值的关系有图可见,当2、3或6时,吸光度有最大值,为了以下操作,本实验采用溶液pH为6.0。(6

10、缓冲溶液的用量取50容量瓶7个,编号。准确移取5 ml 20g/ml的铁标准溶液5ml于容量瓶中,加入2.0ml 10%的盐酸羟胺溶液,经3 min后,分别加入5ml1mol/l的NaAc溶液1ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml、9ml,然后分别加入0.2%的邻二氮杂菲3.0ml,以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上, 510nm 波长下用1cm比色皿,水为参比液,测定上述各溶液的吸光度。然后以加入的NaAc的体积为横坐 吸光度与缓冲溶液的关系由图可见,缓冲溶液用量为4ml时,吸光度最大。(1标准系列及未知溶液的配制先对样品进行粗测,分别取5ml菠菜样和蛋黄样于两个50ml容量瓶中,

11、加入1.2ml10%的盐酸羟胺溶液,摇匀2min 后加入4ml1mol/l 的NaAc 溶液和3ml0.2%的邻二氮杂菲溶液。加水稀释至接近刻度,然后调PH 值至6.0,摇匀测吸光度,若在A 在0.2左右则可进行精测,若A 不在0.2左右则可适度改变样品的加入量,直至吸光度达到合适的范围。记下加入样品的体积,然后进行精测。 (2吸光度的测定用1cm 比色皿,在510nm 波长处,测定1-8号溶液的吸光度,以50ml 溶液中的铁含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,利用1-6号系列标准溶液,绘制标准曲线,由7、8号溶液的吸光度在标准曲线上查出10.0ml 菠菜和8.0ml 蛋黄溶液中铁的含量。平行

12、测两次吸光度,取平均值。计算原未知液中铁的含量(g/ml 表示。 (3回收实验及结果取两个50ml容量瓶,编号,在1号瓶中加1ml 20g/ml的铁标准溶液和5ml菠菜样,2号瓶中不加铁标液,加入5ml蛋黄样。然后分别向两个瓶中依次加入1.2ml10%的盐酸羟胺溶液,摇匀,2min 后加入4ml1mol/l的NaAc溶液和3ml0.2%的邻二氮杂菲溶液。加水稀释调PH至刻度,测吸光度,在标准曲线上查出对应的铁的含量,分别记为Y、X。 由以上的回归直线方程可知,菠菜的回收率:(Y-X/20*100%=102.6%蛋黄的回收率为:当吸光度为A=0.249时,Y=63.2ug。(Y-X/20*100

13、%=104%回收率应该在95%到105%之间,以上的数据表明,该实验方法可行。通过本次实验中我和同组人学会了怎样从菠菜和蛋黄中提取铁元素,也学会了怎样测定新鲜的菠菜和鸡蛋黄中铁含量,使我充分的体会到在课本上不能直接学到的东西与实践的重要性。既要有理论,又要有实践,也就是说要理论联系实验。这次综合性化学设计实验完全由自己掌控,从开始需要自己查找资料、写预习报告,到网上搜寻相关的资料,设计试验方案到与同学们交流设计思想,再到老师细致入微的讲解,在这个过程中可谓是受益匪浅。做实验,就要动手,动脑,运用自己所学的知识加以创新,在这个过程中,难免会有些失误,这是不可避免的,我们的任务是认认真真的做实验,把失误降到最低。只有这样,才能在这次实验中学到了真正的知识,才能锻炼自己的创新性思维,才能加强自己的动手能力。这次的综合性实验,是对以前学过的知识的一种巩固和加