硬度的测定(EDTA滴定法)

1、硬度的测定（EDTA滴定法）一. 概要在PH为10±0.1的缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简写为Na2H2Y,简称EDTA）标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，可计算出水中钙、镁的总含量。反应如下：1 加指示剂(HIN2-)后：Mg2+(蓝色)+ HIN2-=MgIN-（酒红色）+H+ (可逆)2 滴定过程中：Ca2+H2Y2-=CaY2-+2H+ (可逆)Mg2+H2Y2-=MgY2-+2H+ （可逆）3 滴定钟点时：MgIN-(酒红色)+ H2Y2-=MgY2-（蓝色）+HIN2-+H+ (可逆)钙与铬黑T所生成的配合物CaI

2、N-不稳定，所以只有当水中存在Mg2+时，才能用此法测定。测定低硬度水时，为了提高终点色的灵敏度，可在缓冲溶液中加入适量乙二胺四乙酸镁二钠盐（简写Na2MgY）二. 试剂1 0.02 MEDTA标准溶液 A. 试剂：1. 乙二胺四乙酸二钠2. 氧化锌（基准试剂）3. 1:1盐酸410%氨水 5氨氯化氨缓冲溶液：将20g氯化铵溶于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（=0.9g/ml）和5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml.混匀后取出50.00ml,2滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，测定其硬度，水样的硬度YD按下式计算：

3、YD=(M×V1×2/V)×1000 (me/L) 式中MEDTA 标准溶液的摩尔浓度 V1滴定水样时所消耗的EDTA标准溶液的体积，ml V水样的体积，ml 根据测定结果，往其余950ml缓冲溶液中加所需EDTA标准溶液以抵消其硬度。 60.5%铬黑T指示剂：将0.5g铬黑T(C20H12O7N3Sna)与4.5g盐酸羟胺放在研钵中磨匀，溶于100Ml95%乙醇中，转入棕色瓶中备用B. 操作步骤：11) 配制：称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL除盐水中，摇匀2) 灼烧恒重的基准氧化锌（精确到0.0002g） 用少许除盐水湿润，滴加1：1盐酸至氧化锌溶解，移

4、入250mL容量瓶中， 稀释至刻度，摇匀。取出20.00mL，加80mL除盐水，用10%氨水中和至PH为78 ，加5mL氨氯化氨缓冲溶液(PH=10)，加5滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02MEDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。EDTA标准溶液的摩尔浓度M按下式计算： M=G/(V×0.08138)×(20/250)=0.08G/(V×0.08138) 式中G氧化锌的质量，g V滴定时消耗EDTA溶液的体积，mL每mM氧化锌的质量，g1） 配制：取0.05MEDTA标准溶液，准确的稀释至50倍制得2） 标定：用0.05MEDTA标准溶液配制的0.001MED

5、TA标准溶液，其浓度可不标定，用计算得出三. 测定方法：（一）1 按下表的规定取适量透明水样注于250mL锥形瓶中水样硬度（me/L）需取水样体积（Ml）10050252. 加入5mL氨氯化氨缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，水样的硬度YD按下式计算：YD=(M×V1×2/V)×1000 (me/L)式中MEDTA标准溶液的摩尔浓度 V1滴定水样时所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL V水样的体积，mL(二) 1 取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中2 加3mL氨氯化氨缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指

6、示剂,用0.001MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，水样硬度YD的计算同上式四. 注释1 ±2 对碳酸钠硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前，应先稀释或先加入所需DETA标准溶液量的8090%(记在所消耗的体积内)，否则在加入缓冲溶液后，可能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点延长3 冬季水温较低时，配合反应速度很慢，容易造成滴定过量而产生误差。因此，当温度较低时，应将水样预先加温至30-40后进行滴定4 如果在滴定过程中发现滴定不到终点色或指示剂加入后颜色呈灰紫色时，可能是Fe、Al、Cu或Mn等离子的干扰。遇此情况，可以在加指示剂前，用2mL1%的L90%（记在所消耗的体积内），即可消除干扰5 PH=10±0.1的缓冲溶液，除使用氨2±0.1的范围内 6 测定前对所用Na2gY必须进行鉴定，以免对分析结果产生误差。鉴定方法：取一定量的Na2MY溶于除盐水中，按硬度测定方法测定其Mg2+或EDT