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1、第四章第四章 原子吸收分光原子吸收分光光度分析法光度分析法一、一、分析条件的选择分析条件的选择二、应用二、应用三、三、定量分析方法定量分析方法第四节第四节 分析条件的选择分析条件的选择与定量分析方法与定量分析方法一、一、分析条件的选择分析条件的选择1. 1. 灵敏度灵敏度 (1) 灵敏度(灵敏度(S)指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(A)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(c或m)的比值: Sc=A/c 或 Sm=A/m (2)特征浓度特征浓度指对应与1%净吸收( IT -IS)/IT=1/100的待测物浓度(cc),或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. cc=0.0044c/A
2、 单位: g(mol 1%)-1 ( 3) 特征质量特征质量 mc=0.0044m/A 单位: g (mol 1%)-12.2.检出极限检出极限 在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法火焰法 cDL=3Sb/Sc 单位:gml-1 (2)石墨炉法石墨炉法 mDL=3Sb/Sm Sb:标准偏差 Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。3.3.测定条件的选择测定条件的选择(1) (1) 分析线分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线(2) (2)
3、 通带(调节狭缝宽度)通带(调节狭缝宽度) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。(3) (3) 空心阴极灯电流空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较低的电流。(4) (4) 火焰火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。(5) (5) 观测高度观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。二、应用二、应用 1 1头发中微量元素的测定头发中微量元素的测定 2 2水中微量元素的测定水中微量元素的测定 3 3水果、蔬菜中微量元素的测定水果、蔬菜中微量元素的测定三、三、
4、定量分析方法定量分析方法 1. 1.标准曲线法标准曲线法 (略)(略)2.2.标准加入法标准加入法 取若干份体积相同的试液(取若干份体积相同的试液(cX),),依次按比例加入不依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(同量的待测物的标准溶液(cO),),定容后浓度依次为:定容后浓度依次为: cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO 分别测得吸光度为:分别测得吸光度为: AX,A1,A2,A3,A4。 以以A对浓度对浓度c 做图得一做图得一直线,图中直线,图中cX点即待测溶点即待测溶液浓度。液浓度。内容选择:内容选择:第一节第一节 基本原理基本原理第二节第二节 原子吸收光谱仪
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