]XPS数据处理步骤_北京科技大学_图文

1、X 射线光电子能谱数据处理北京科技大学冶金生态楼109Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. Content 元素组成鉴别 元素定量分析 仪器型号及主要参数 元素化学态分析Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. Content仪器型号及主要参数Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation on

2、ly.仪器型号及参数X 射线光电子能谱仪型号 :AXIS ULTRADLD (岛津集团 Kratos 公司生产样品分析区域 :700µm×300µm信息采样深度 :无机材料 <5nm,有机材料 <10nmX 射线工作功率 :一般为 150WGenerated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. Content元素组成鉴别 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation onl

3、y.元素组成鉴别操作步骤:1. 使用 Excel 打开原始数据。将表格中数据向下拉,依次为宽谱(wide 及各个元素的窄扫谱图数据。2. 选取所要分析元素图谱的数据区域(如, wide 下面的数据3. 将数据拷入 Origin 软件,以 Binding Energy(BE作为横坐标,Intensity(I作为纵坐标作图,得到宽谱。4. 不同元素对应有唯一的结合能数值(BE ,可与 X 射线光电子标准谱图进行比对 (NIST网址:5. 首先鉴别总是存在的元素谱线,如 C 、 O 的谱线6. 鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线7. 鉴别剩余的弱谱线 假设它们是未知元素的最强谱线Genera

4、ted by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素组成鉴别 X Y Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. Content元素定量分析Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素定量分析采用元素灵敏度因子法:对清洁(无污染层均匀样品表面,有I=n·F·A··

5、·( ·T·D 其中,I 所检测光电子强度,即峰强,可用峰的积分面积得到n 样品中待测元素原子浓度令 S =F·A ···( ·T·D定义为原子灵敏度因子 RSF因此,对某一样品中两个元素 i 和 j ,其原子浓度比为:n i /nj =(Ii /Si /(Ij /Sj Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素定量分析操作步骤:1. 打开原始数据后,以 Binding Energy(BE作为横坐标

6、,以 Intensity 列 /Transmission Value列得到的有效强度 I作为纵坐标,在 Origin 软件中作图。2. 根据图谱,可对元素对应的峰面积进行积分,得到 I ;元素灵敏度因子 S 可查表 (见附录 RSF 得到。3. 运用公式 n i /nj =(Ii /Si /(Ij /Sj 计算可得元素原子浓度比。 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素定量分析 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software

7、For evaluation only. 元素定量分析X YGenerated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. Content元素化学态分析Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素化学态分析操作步骤:1. 对于半导体、绝缘体,测量化学位移前应首先进行荷电校正。2. 一般情况下,光电子谱双峰间的距离保持不变,峰间距可由标准图谱中查得。3. 对于 p 、 d 、 f 等能级的次能级(如 p 3/

8、2、 p 1/2强度比是一定的, p 3/2:p1/2=2:1; d 5/2:d3/2=3:2, f 7/2:f5/2=4:3。在峰拟合过程中要遵循该规则。如 W4f 中同一价态的 W4f 7/2和W4f 5/2峰面积比应为 4:3 。4. 被测原子的氧化态越大,或与电负性大的原子结合时,内层电子结合能越大大。5. 根据样品实际情况,进行分峰拟合分析。Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素化学态分析I. 荷电校正:对于半导体、绝缘体,需以 C 为校准峰进行荷电校正 :C 单质的标准峰

9、位 (一般 284.8-实际测得的 C 单质峰位 =需平移的 峰位数 ,将要分析元素图谱的 BE 加 即得到校正后的峰位。 操作步骤 :1. 作出 C 1s谱图,标出实际测得的 C 单质峰位,求得需平移峰位数 2. 选取所要分析元素的谱图数据,将其结合能峰位平移 。 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. 元素化学态分析 Generated b

10、y Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. 元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. 元素化学态分析 II. 分峰拟合（软件_XPS Peak4.1）： 1. 将经校正后的拟分析元素数据copy至记事本（.txt文件），成 两列格式，左边为结合能，右边为峰强，第一行要直接以数据 开始，不留空行或其他文字，存盘。如要对数据进行平滑处理 或截取其中一部分数据，需在Origin中事先做好处理。 2.

11、 将.txt数据导入XPS Peak4.1 。 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. 元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. 元素化学态分析 3. 选择本底：点Background，因软件问题， High BE和Low BE的位置最好不改，否则无法再回到Origin，此时本底将连接 这两点，Type可据实际情况选择，一般选择Shirley 类型。 4. 根据谱图峰

12、形及样品成分分析进行分峰。 （1）添加一对峰。先添加一个峰，并选择峰形（根据元素主峰 选择）。 元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. 元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. 元素化学态分析(2 拟固定峰位。Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only

13、. 元素化学态分析(3添加成对峰中的另一个峰。可固定其与第一个峰的峰位间 距、面积比。Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素化学态分析(4 依次添加第二对峰。 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素化学态分析(5设置好所选拟合峰的大致参数后,点 Optimise All 进行拟 合,可以多次点进行拟合,直至拟合后总峰与原始峰能够基本 重合。Generated by Foxi

14、t PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素化学态分析(6拟合完成后,分别点 XPS Peak Processing中的 Rigion Peaks 下方的 0、 1、 2、 3等可看每个峰的参数,此时 XPS 峰中 变红的为被选中的峰。可根据拟合情况改变各峰的参数,如取 消峰位固定,改变峰宽等,然后再点 Optimise All 进行拟合。 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. 元素化学态分析(7拟合完成好后,最好

15、使参数 %Lorentzian-Gaussian固定 为 20%左右,此参数值较为合理。Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素化学态分析(8完成所有拟合,点 Save XPS存图,下次可以直接点 Open XPS 打开这副图继续进行处理。Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素化学态分析5. 从 XPS Peak中将数据输出:(1 DataPrint with peak pa

16、rameters可打印带各峰参数的 谱图,通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。(2 DataExport to clipboard,将图和数据都复制到剪贴 板上,可直接粘贴在文档中。(3 DataExport (Spectrum ,可将拟合好的数据存为 .dat 格式文件,然后在 Origin 中从多列数据栏打开,则可得多 列数据,并在 Origin 中作出拟合后的图。 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Cr

17、eator © Foxit Software For evaluation only. 元素化学态分析6. 将拟合好的数据引入 Origin 中作图,得到拟合谱图。Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.元素化学态分析 Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. 附:单色器 Al 靶测定时元素灵敏度因子(RSF 表原子序数元素 灵敏度因子 RSF原子序数元素 灵敏度因子 RSF

18、As 3d34Se 3dGenerated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.原子序数元素 灵敏度因子 RSF原子序数元素 灵敏度因子 RSFTb 4d66Dy 4dGenerated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only.Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software For evaluation only. 原子序数 67 69 71 73 75 77 79 81 83 85 87 89 91 93 95 元素 Ho 4d Tm 4d Lu 4d Ta 4f Re 4f Ir 4f Au 4f Tl 4f Bi 4f At 4f Fr 4f Ac 4f Pa 4f Np 4f Am 4f 灵敏度因子RSF 2.469 2.454 2.441 3.082 3.961 5.021 6.250 8.394 9.140 12.074 14.085 16.003 1.000 1.000 原子序数 68 70 72 7