真空获得与真空镀膜

1、实验报告特子进气管工托室袖标 放抽(d)实验目的1. 了解真空技术的基本知识；2. 掌握低，高真空的获得和测量的基本原理及方法;3. 了解真空镀膜的基本知识；4. 学习掌握蒸发镀膜的基本原理和方法。实验原理1. 真空泵简介（1）机械泵机械泵通过不断改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积 不断膨胀压缩从而获得真空，常用的是旋片式机械泵。旋片式机械泵原理见附图2。图1鹼片成机械杲结构旋片式机械泵使用注意：1）检查油槽中油液面的高度是否符合规定，机械泵转子的转动方向与规定 方向是否一致；2）机械泵停止工作时，要立即使进气口与大气相通，防止回油现象。这步 由机械泵上的电磁阀自动进行。3）机械泵

2、不宜工作过长，否则会影响使用寿命。（2）扩散泵扩散泵利用气体扩散现象来抽气的。利用高速定向喷射的油分子在喷嘴出 口处的蒸汽流中形成一低压，将扩散进入蒸汽流的气体分子带至泵口被前级泵 抽走。扩散泵使用注意：启动压强低于1Pa,保证绝大部分的气体分子以定向扩散形式进入高速蒸 汽流，高压会导致一些副反应的发生，影响真空的形成。扩散泵一般能达到-5到一7的压强数量级。2. 真空的测量测量真空的装置称为真空计，常用的油热耦真空计和电离真空计。热耦真空计可以测量0.110Pa的压强，禾U用低压下气体的热传导与压强 成正比的原理；电离真空计利用电子与气体分子碰撞产生电离电流随压强变化 的原理制成，可测量范围

3、是10的16数量级。注意，电离真空计必须在 0.1Pa 一下使用，否则会损坏装置。3. 蒸发镀膜蒸发镀膜是在真空中通过电流加热，电子束轰击加热和激光加热等方法， 使薄膜材料蒸发成原子或分子，它们随即以较大的自由程作直线运动，碰撞基 片表面而凝结，形成薄膜。要求镀膜室里残余分子的自由程大于蒸发源到基片的距离，保证镀膜的纯 净和牢固。气体分子平均自由程为：入=此式表明气体分子平均自由程与压强成反比，与温度成正比，于是，在25 C的时候入=对于蒸发源到基片距离为0.150.25米的镀膜装置，真空度必须要在10的 24Pa之间才能满足。蒸发镀膜时，在一定的温度下，薄膜材料单位面积的质量蒸发速率由朗谬

4、尔导出的公式决定G=从公式可以看出，材料饱和蒸汽压随温度的上升而迅速增大，所以实验时 必须控制好蒸发源温度。蒸发镀膜常用的加热方法时电阻大电流加热，采用 钨，钼，铂等高熔点的金属。真空镀膜时，飞抵基片的气化原子或分子，一部 分被反射，一部分被蒸发离开，剩下的要么结合在一起，再捕获其他原子或分 子，使得自己增大；或者单个原子或分子在基片上自由扩散，逐渐生长，覆盖 整个基片，形成镀膜。注意的是基片的清洁度和完整性将影响到镀膜的形成速 率和质量。4. 干涉法测量膜厚使用仪器是干涉显微镜，可以测量 图见样品32000nm的膜厚，实验光路图和原理附图4和5。实验采用白光作为光源，采用的平均波长为入=54

5、0nm;由此实验可以求出台阶高度（即薄膜厚度）为d=实验数据记录，实验结果计算机械泵抽钟罩时间t/s010203040506070压强P/Pa：1000210784531:232018时间t/s75105135165195225255285压强P/Pa171412119.89.18.47.9时间t/s315345355385415465525585压强P/Pa7.47.03.83.63.32.92.62.4时间t/s：6757358551755压强P/Pa2.22.11.91.8扩散泵作用后时间t/s0540600660720780830880压强P/Pa1.81.71.61.51.31.10

6、.90.79时间t/s93094095096097097410041034压强P/Pa0.760.690.610.520.420.390.300.22时间t/s10641094114411741204123412641294压强P/Pa0.160.110.0680.0550.0450.0330.0260.023时间t/s13241334136414541574 :16641844压强P/Pa0.0210.0200.0180.0140.0100.0090.008漏气率测量时间t/s02510162636压强P/Pa0.57 0.78：0.981.21.92.63.3时间t/s4656711011

7、41171201压强P/Pa3.94.3P1518212223镀膜厚度测量内容起始位置终止位置偏移位置1(mm)3.7304.0494.2392(mm)4.0024.3494.5513(mm)3.2293.5793.780计算漏率：（1）最小二乘法：经过计算得出一下结果：一元线性回归的相关系数为：0.996,可见与1相当接近，可以运用关于 元线性的计算方法进行计算；直线斜率的最佳估计值为：bl = 0.0665;bl值的标准误差为：b1 = 0.0066;所以，装置的漏率为：v=0.0665+_0.0066Pa/s;（2）逐差法：通过逐个的作差并且计算各个部分的漏率求得的平均值为：v=0.07

8、04;通过计算求得结果的不确定度：b1 = 0.0162;所以，装置的漏率为：v=0.0704+-0.0162Pa/s可见，用最小二乘法计算得到的结果更加的准确。计算薄膜厚度：干涉条纹明暗条纹间距平均值为：1=0.339nm； 干涉条纹的平均平移值：1=0.533nm;薄膜厚度为：d=425nm。对试验结果中的现象或问题进行分析，讨论（注：阴影部分为分析讨论部分）1. 实验首先要检查装置的各个阀门所处的状态，保证实验开始的时候能够 正常进行：低阀：推进；高阀：关；双热偶程控复合真空计（使用两种真空计 的组合而成的复合真空计的目的在于可以通过热偶计来控制电离计的启动）： 自动启动（热偶真空计和电

9、离真空计测定真空度时存在不同的使用压强底线， 电离真空计使用时最低压强低于热偶真空计，并且测量的精度更好，所以，为 了使得电离真空计能够在合适的压强下正常工作，所以我们通过热偶真空计来 测定开始的压强变化，等到压强达到了电离真空计的启动值时，自行启动电离 真空计，进行进一步的测量，所以需要将复合真空计的档调到自动启动档）； 自来水龙头：开启（在实验过程中会使用油扩散泵进行抽气，其过程中需要用 水进行冷却油蒸汽，为了防止返流的油蒸汽分子跑到钟罩内造成污染，同时也 为了防止由于忘记开水而造成的麻烦，所以我们提早打开）。2. 准备工作中，首先要用无水乙醇清洗装置衬底玻璃基板和镀膜工作室， 使得装置中

10、没有任何微粒，尘埃，油污以及其他杂质，减少由以上物质所带来 的影响，保证镀膜的质量。然后用氢氧化钠溶液对铝丝和钨丝进行蒸煮。蒸煮 钨丝是为了去处钨丝表面由于高温被氧化而生成的杂质，利用钨丝表面的氧化物能和氢氧化钠反应的原理，将其除去，使得钨丝纯度升高，导热性能提升， 便于蒸发镀膜材料；蒸煮铝丝也是利用了铝丝上的杂质能和氢氧化钠进行反应 的原理，用来除去铝丝上的杂质，使得铝丝的纯度提高，保证薄膜的结构和光 学性质的正确与稳定。最后还要对基板进行清理，用无水乙醇对基板进行擦 拭，直到镀膜的一面光亮与清洁，因为基片表面的清洁度直接影响到薄膜的牢 固性与均匀性，基片表面有任何的杂质都会大大降低薄膜的附

11、着力。除此之 外，还要保证基片的平整与光滑，这样才能保证薄膜有较好的反射光的性能。 在进行完对基片的所有清理工作之后，用双面胶带将擦拭过的基片面向下的方 式粘贴到活动挡板上，使得基片平整面正对着等会儿放置蒸发材料的地方（本 来基片应该贴于装置的顶部样品架上，在进行镀膜的时候，样品架会进行转 动，以保证薄膜的均匀性，但是处于各种客观原因，比如装置的损坏等，将基 片改粘贴在活动挡板上进行镀膜）。3. 以上所有的准备工作做好了之后，就开始进行抽取真空了。首先用机械 泵对系统进行抽气，当热偶计的示数到 Pa数量级的时候，拉出低阀，机械泵直 接抽真空室气体，直到复合计（前面使用的真空计为热偶计，测量的精

12、度较复 合计的测量精度粗糙，而不使用复合计的原因在于前面的真空计测量的是系统中的压强，系统的压强不会低于热偶计测量的下限，而复合计测量的是钟罩内 部的压强，需要测量更小的压强值。所以两个使用了不同的真空计）示数为Pa数量级（在这里直到复合计的示数为 Pa数量级的时候才进行下面的步骤，原因 在于下面需要运用扩散泵进行进一步的抽气，而扩散泵的启动最低压强为小于 1Pa,因为在这样一个压强下，可以保证绝大部分的气体分子以定向扩散的形式 进入高速蒸汽流；除此之外，如果扩散泵在较高的空气压强下加热，会导致具 有大分子结构的扩散泵油分子的氧化或裂解。所以，要求压强低于1Pa的时候才能用扩散泵进行抽气）；接

13、下来是推进低阀，打开高阀，再打开扩散泵的电 源，用扩散泵对钟罩内部进行抽气；约 20分钟之后，扩散泵起作用（这里需要 约20分钟的原因在于扩散泵是利用加热后的油蒸汽沿着蒸汽导流管上喷，被喷 口帽阻挡后折反向下喷射，高速定向喷射的油分子在喷嘴出口处的蒸汽流中形 成一低压，将扩散进入蒸汽流的气体分子带至泵口被前级泵抽走从而达到抽气 降压的目的，所以油在这个过程中首先需要转变成气态的形式存在，由此可 知，油在开始阶段被进行加热，这 20分钟的时间就是油的一个加热蒸发过 程）；然后观察真空度的变化，记录系统的极限真空（机械泵的极限真空达到 10-1数量级，而扩散泵的真空度可以达到 10-3，但我们最终

14、的数据与理论数据 存在一定的差距，都偏大，原因在于真空泵在长时间不使用的状态下，装置内 部吸附了大量的气体分子，使得抽气结果不能达到较为理想的值，与此同时， 装置的密封性不能百分之百的不漏气，所以由此两个原因，实验所测定的真空 极限值都高于理论值）。4. 下面就是蒸镀铝膜了。关闭扩散泵电源，打开电流电源，进行蒸镀铝膜 （此时自来水不能关闭，因为扩散泵才关闭，温度仍然很高，仍然需要用冷水对其进行冷却，这样需要大约 40分钟左右；此时机械泵也不能关闭，因为在扩 散泵冷却的过程中，扩散泵都处于高温的状态下，且高阀没有关闭，如果此时 关闭了机械泵，大气就会从装置的缝隙进入，使得扩散泵的压强增大，使得扩

15、 散泵的油在高温高压的情况下发生化学变化）；缓缓增大电流（电流不要长时 间的处于很大的情况，这样钨丝的温度会达到很高，钟罩内的温度也会很高，因为钟罩内不是完全的真空，或多或少的存在一定的空气，这样就会使得镀到 基片上的铝膜容易发生氧化，生成不能反射光线的氧化膜），此时钟罩内部钨 丝由于有电流通过，发出了黄色的光线，钟罩内部变得清晰可见，同时，透过 钟罩上的玻璃片进行观察铝丝的变化，铝丝慢慢的融化，蒸发，当钨丝上不再 有铝丝的时候（这一步观察也很关键，一旦没有了铝丝就要立即停止通电流， 不然，时间一长，同样会导致铝膜的氧化，生成杂质），缓慢的减小电流，最 后关闭电流电源。5. 接下来就是测量装置

16、的漏气速率。关闭高阀，此时真空室里的压强开始 逐渐的变大（漏气原因是机械泵与扩散泵抽气能达到的真空极限不同，扩散泵 的真空极限高于机械泵，停止了扩散泵，关闭了高阀，而同时装置内的真空度 超过了机械泵的真空极限，外界的大气就从装置的缝隙扩散进来，使得装置中 的压强增大，所以会有漏气的现象）记录下压强与时间的关系，直到真空度降到Pa数量级（降到Pa数量级的原因是在Pa数量级的时候，热偶计与复合计会 有一个转化，此时由于热偶计与复合计的测量精度的不同造成了数据的剧变， 在后续的局部图上也进行了展示，由于存在这样一个跳跃，所以再往上的数据 已经与前面的数据不是同一测量装置测量的了，存在较大的误差，所以

17、当到Pa数量级的时候就停止记录）时候才停止。6. 下面的步骤就是将镀膜从真空室里取出，采用干涉显微镜测量薄膜的厚 度。首先是在薄膜上用刻蚀法制作薄膜台阶（用金属利器在薄膜上轻轻的划上 一条长度适中，但是力求相当细的痕迹，用于形成薄膜台阶。制作薄膜台阶的 原因是利用光波的干涉原理，原先波程几乎相当的光路，因为薄膜台阶的存在 而发生了变化，使得光波存在了波程差，于是，干涉条纹在刻划痕迹的地方出 现了平移，通过干涉显微镜测定平移的距离，就可以计算出薄膜台阶的高度， 也就是薄膜的厚度）然后用干涉显微镜测量薄膜厚度（用干涉显微镜上所特有 的刻度对干涉条纹的间距，干涉条纹的平移进行测量，利用公式进行计算，

18、就 能得到薄膜的厚度）。7. 最后就是关机。当扩散泵中的油冷却下来，扩散泵的温度降到了正常水 平后，按照实验教材上的步骤进行关机。实验习题解答1. 机械泵的极限真空度是如何产生的？能否克服？机械泵的极限真空度可以达到10-1,这取决于一下三个方面的原因：（1）机械泵中定子空间中两空腔间的密封性，因为两空腔一个为大气， 另一个为极限压强，密封不好将直接影响到极限压强；（2）排气口附近有一个“死角”空间，在旋片移动时它不可能趋于无限 小,因此不能有足够的压力去顶开排气阀门；（3）泵腔内密封油有一定的蒸汽压。由于（1）中的定子密封性不可能达到完全密封，（2）和（3）属于客观因素不 易改变，所以机械泵

19、就存在一个极限真空度。通过改进装置的定子的密封性， 改装装置尽量减小“死角”空间，对泵腔内的密封油进行处理，减小蒸汽压等 方法，我们可以提高机械泵的真空度，但是，我们不能克服它。2. 油扩散泵的启动压强为多少？为什么？油扩散泵的启动压强为小于1Pa,因为在这一个压强下，可以保证绝大部分的 气体分子以定向的形式进入高速蒸汽流；此外，如果扩散泵在较高的空气压强 下加热，会导致具有大分子结构的扩散泵油分子的氧化或分解。所以，油扩散 泵的启动压强必须低于 1Pa。3. 用热偶计测高真空，用电离计测低真空行不行？如果不做成复合真空计，怎 样避免电离计被烧坏？不行。因为热偶计的测量范围为ioo.iPa这个真空度的范围属于低真空，而 电离计的测量范围为o.io.oooooiPa这个真空度的范围属于高真空。如果用 热偶计测量高真空，由于真空度已经超出了测量的最大量程，所以热偶计不能 测量处其真空度；如果用电离计测量低真空，不仅由于真空度超出了最大量程 而无法进行测量外，并且电离计还会因压强高于O.IPa而造成其中的灯丝高温，从而被迅速的氧化烧毁，造成电离计的损坏。所以热偶计与电离计不能交 换进行测量。如果不将热偶计与电离计制作成复合计，那么一定要保证当压强低于O.IPa的时候才能启动电离计，防止电离计被烧坏。4