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1、电大农科基础化学网络核心课任务3-4无机及分析化学实验报告及有机化学实验报告答案 形考任务3 (无机及分析化学实验报告)本部分共五个实验:酸碱标准溶液的配制和比较滴定;碱灰中总碱量的测定;食醋中总酸量的测定;水 的总硬度的测定(EDTA滴定法);双氧水中过氧化氢含量的测定(高镒酸钾法),请任选其一学习并完成 后面的练习题即可,多次多个完成实验练习题系统默认将记录最高成绩。形考任务3无机及分析化学实验报告实验一酸碱标准溶液的配制和比较滴定一、试验目的1. 掌握酸碱溶液的配制方法。2. 掌握酸碱滴定的原理和正确判断滴定终点。3. 学习滴定的基本操作。二、实验原理在酸碱滴定中,常用的酸碱溶液是盐酸和
2、氢氧化钠,由于它们都不是基准试剂,因此必须采用间接法配制,即先配成近似浓度,然后再用基准物质进行标定。酸碱中和反应的实质是:h+oh=h2o当反应达到化学计量点时,用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系,对于以NaOH溶液滴定HC1溶液,这种关系是CHCl K/Cl = CNaOH * NaOHCNa()HV HCl由此可见,NaOH溶液和HC1溶液经过比较滴定,确定它们完全中和时所需体积比,即可确定它们的浓 度比。如果其中一溶液的浓度确定,则另一溶液的浓度即可求出。本实验以酚猷为指示剂,用NaOH溶液滴定HC1溶液,当指示剂由无色变为微红色时,即表示达到终 点。三、仪器与药品1.
3、 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、500ml烧杯、小量简。2. 药品:浓盐酸、氢氧化钠固体、0.2%酚猷、0.2%甲基橙。四、实验步骤1. 0. 2mol - L'1酸碱溶液的配制用洁净的小量筒量取一定量的浓盐酸(自己计算体积),倒入500ml试剂瓶中,用蒸儒水稀释至500ml, 盖上玻璃塞,摇匀,贴上标签备用。在台秤上称取一定量的固体氢氧化钠(自己计算质量),置于500ml烧杯中,加50ml水使之全部溶解, 转入500ml试剂瓶中,再加水稀释到500mlo用橡皮塞塞好瓶口,充分摇匀,贴上标签备用。2 .酸碱溶液浓度的比较用0. 2mol - U1盐酸溶液荡洗已洗净的酸式滴定管,
4、每次510ml溶液,从滴定管嘴放出弃去,共洗三 次,以除去沾在管壁及旋塞上的水分。然后装满滴定管,取碱式滴定管按上述方法荡洗三次并装入氢氧化 钠溶液,除去橡皮管下端的空气泡。调节滴定管内溶液的弯月而在刻度零处或略低于零的下而,静止Imin,准确读数,并记录在报告纸上, 不得随意记录在纸片上。由酸式滴定管放出2030nil盐酸溶液于250ml锥形瓶中(准确记下体积数),加入50ml去离子水稀释, 再加入滴酚猷指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至出现微红色且30s不褪色,即为终点。记下所消耗的氧氧化 钠溶液的体积。重新把滴定管装满溶液,按上法再滴定两次(平行滴定,每次滴定应使用滴定的同一段体积),计算 氢
5、氧化钠与盐酸的体积比。五、思考题1. 配制盐酸标准溶液时采用什么量器量取浓盐酸?为什么?2. 配制氧氧化钠标准溶液时用什么容器称取固体氢氧化钠?可否用纸做容器称取固体氢氧化钠?为什 么?3. 滴定管在使用时,记录应记准几位有效数字?4. 在做完第一次比较实验时,滴定管中的溶液已差不多用去一半,问做第二次滴定时继续用剩余的溶 液好,还是将滴定管中的标准溶液添加至零刻度附近再滴定为好?说明原因。5. 既然酸、碱标准溶液都是间接配制的,那么在滴定分析中所使用的滴定管、移液管为什么需要用操 作液润洗几次?锥形瓶和烧杯是否也需要用操作液润洗?为什么?形考任务4 (有机化学实验报告)本部分共四个实验:苯甲
6、酸的制备;乙酸乙酯的制备;有机化合物官能团的定性反应;设计性实验:炷 及炷的衍生物的定性检验,请任选其一学习并完成后面的练习题即可,多次多个完成实验练习题系统默认 将记录最高成绩。实验一苯甲酸的制备实验一、试验目的掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。掌握回流、减压过滤的操作步骤。二、实验原理苯甲酸(benzoic acid)俗称安息香酸,常温常压下是鳞片状或针状晶体,有苯或甲醛的臭味,易燃。 密度1. 2659 (25°C),沸点249. 2°C,折光率1. 53947 (15°C),微溶于水易溶于乙醇、乙醒、氯仿、苯、 二硫化碳、四氯化碳和松节油。可用作食
7、品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体,还 可以用于制备增塑剂和香料等。此外,苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。苯甲酸的工业生产方法有三种:甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酎脱酸法。其中以空 气氧化法为主。氧化反应是制备梭酸的常用方法。芳香族梭酸通常用氧化含有。-H的芳香炷的方法来制备。芳香炷 的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成梭基。制备梭酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温 度下进行是非常重要的。如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险本实验是用KMn(
8、为氧化剂由甲苯制备苯甲酸,反应式如下:主要反应:COOKdCOOH,HQ - © +KQ三、主要仪器和药品三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(0200°C)、量筒(5ml)、抽滤瓶(500ml)、布式漏斗、 托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。甲苯、高锭酸钾、浓盐酸、亚硫酸氧钠、刚果红试纸。四、实验装置图五、实验内容1. 氧化:在250ml两口烧瓶种加入2. 7ml甲苯、8. 5g高镒酸钾和100ml蒸馅水及几粒沸石,中口装上 冷凝管,侧口装上温度计,注意温度计的水银球浸入液面。用电热套加热至沸,间歇振荡,直到观察不到 甲苯层(此时温度不再升高),回流液中不出现油珠为止(大约4h)。在实验中注意记录实验现象变化(从 沸腾开始每lOmin记录一次),直到温度30min内无变化时就出现上述现象。(温度和反应有什么关系)2. 过滤:将反应混合液趁热减压过滤,并用少量热水洗涤滤渣,放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸 化(用刚果红试纸检验),陈化30min直到苯甲酸全部析出,再减压过滤,用少量了冷水洗涤,将析出的 苯甲酸在5060°C下干燥即得产品,计算产率(约4060%)。六、注意事项滤液如呈紫色,可加入少量亚硫
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