生活污水检测项目与检测方法-技术中心-2016.9

1、生活污水检测项目与检测方法1依据标准根据GB18918 2002城镇污水处理厂污染物排放标准 的适用范围规定， 居民小区和工业 企业内独立的生活污水处理设施污染物的排放管理，也按本标准执行。因此，工业企业生活污水单独排放执行 GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准2、标准检测项目按 GB18918-2002规定的表1和表2进行检测表1基本控制项目最高允许排放浓度（日均值）（单位：mg/L） GB18918-2002序号基本控制项目一级标准二级标准三级标准A标准B标准1化学需氧量（COD50601001202生化需氧量（BOD）102030603悬浮物（SS）102030504动植

2、物油135205石油类135156阴离子表面活性剂0.51257总氮（以N计）15208氨氮（以N计）5 ( 8)8 (15)25 (30)c总磷（以P 05年12月31日前建设11.5359计）06年1月1日起建设0.513510色度勺（稀释倍数）3030405011PH值6912糞大肠菌群数/ （个/L ）103104104注、下列情况下按去除率指标执行，当进水COD大于350mg/L时，去除率应大于 60%BOD大于160mg/L时，去除率应大于 50%。、括号外数值为水温12C时的控制指标，括号内数值为水温10时，产生较大误差，称“钠差”，使读数偏低。克服“钠差”的办法一一使用“低钠误

3、差”电极 选用与被测溶液pH相近的标准缓冲溶液来加以校正。1、 仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯。2、 试剂：pH成套袋装缓冲剂（邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂）5.2、悬浮物（SS）的测定（GB11901-89）水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45卩m的滤膜，截留在滤膜上并于103105 C烘干至恒重的物质。步骤 滤膜准备：用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于 103105 C烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量， 直至两次称量的重量差w 0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.1）的滤膜托盘上，加盖

4、配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。6.2测定量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。 再以每次10mL蒸馏水连 续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105 C下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差w 0.4mg为止。注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难， 遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大 试样体积。一般以 5100m

5、g悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。7 结果的表示 悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：C=（A-B）X10 6/V式中：C水中悬浮物浓度， mg/L;A悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g； B 滤膜+称量瓶重量，g； V 试样体积，mL。用到仪器：1全玻璃微孔滤膜过滤器（带吸滤瓶、真空泵）。2 CN - CA滤膜、孔径0.45卩m直径60mm3无齿扁嘴镊子。下图为仪器图片5.3、化学需氧量（COD GB11914是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、 亚铁盐、硫化物等。是水中有机

6、物相对含量的指标之一。1、重铬酸钾法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化 （以Ag+作此反应的催化剂 ）水样中的还原性物质 （有 机物）,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。 根据用量计算出水样中 还原性物质消耗氧的量。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释的测定上限是700mg/L，用0.025mg/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但，低于10mg/L时测量准确度较差。2、仪器回流装置：带24号标准磨口的250ml锥形瓶的 全玻璃回流装置(包括：磨口锥形瓶、冷凝管 300-500ML、电炉或电热板、橡胶

7、管。)若采样在30ML以上，可采用带 500ML锥形瓶的全玻璃回流装置、六联变阻电炉、25 或50ml 酸式滴定管。(如下图)3、试剂1/硫酸银 Ag(so) 4、2/重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)、3/硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 0.1mol/L、4/ 浓硫酸 fSO、5/邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)6/硫酸亚铁 FeSQ .7出0、7/ 1.10 菲绕啉、8/防爆玻璃珠。5.4、五日生化需氧量(BOD5)的测定 HJ 505-2009生活污水与工业废水含有大量有机物，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏

8、水体中氧的平衡，使水质恶化。生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下 所消 耗的氧，用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。1、 方法原理 生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解水中的某些可氧化的物质，特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在(201)C的暗处培养 5d 4 h或(2+5) d 4 h 先在04C的暗处培养 2 d，接着在(201 )C的暗处培养5 d，即培养(2+5) d,分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度， 由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量，以BOD

9、形式表示。2、仪器1滤膜：孔径为1.6卩m2溶解氧瓶：带水封装置，容积250300 ml。3稀释容器：1 0002 000 ml的量筒或容量瓶。4虹吸管：供分取水样或添加稀释水。5溶解氧测定仪。6冷藏箱：04 C。7冰箱：有冷冻和冷藏功能。3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。3.1水：实验用水为符合 GB/T 6682规定的3级蒸馏水，且水中铜离子的质量浓度不大于0.01 mg/L ,不含有氯或氯胺等物质。3.2接种液：可购买接种微生物用的接种物质，接种液的配制和使用按说明书的要求操作。也可按以下方法获得接种液。321 未受工业废水污染的生活污水：

10、化学需氧量不大于300 mg/L,总有机碳不大于100 mg/L。3.2.2 含有城镇污水的河水或湖水。3.2.3 污水处理厂的出水。分析含有难降解物质的工业废水时，在其排污口下游适当处取水样作为废水的驯化接种液。也可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时 加入少量生活污水，使适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量的絮状物时，表 明微生物已繁殖，可用作接种液。一般驯化过程需38 do3.3盐溶液3.3.1 磷酸盐缓冲溶液：将8.5 g磷酸二氢钾（KHPQ）、21.8 g磷酸氢二钾（K2HPO）、33.4 g七水合磷酸氢二钠 （Na2HPO7HO和1.7 g氯化

11、铵（NH4CI）溶于水中，稀释至1 000 ml，此溶液在04 C可稳定保存6个月。此溶液的 pH值为7.2。3.3.2 硫酸镁溶液，p（MgSQ）= 11.0 g/L :将 22.5 g七水合硫酸镁（MgS7H2O）溶于水中，稀释至 1 000 ml ,此溶液在 04C可稳定保存 6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。3.3.3 氯化钙溶液，p （CaCl 2）= 27.6 g/L :将27.6 g 无水氯化钙（CaCb）溶于 水中，稀 释至1 000 ml，此溶液在04C可稳定保存 6个月，若发现任何沉淀或微生物 生长应弃去。3.3.4 氯化铁溶液，p （FeCl 3）=0.15 g/

12、L :将 0.25 g 六水合氯化铁（FeCl3 -6H2O）溶于 水中，稀释至1 000 ml，此溶液在 04C可稳定保存 6个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。3.4稀释水：在 520 L的玻璃瓶中加入一定量的水，控制水温在（20 1）C，用曝气 装置（5.9 ）至少曝气1 h,使稀释水中的溶解氧达到8 mg/L以上。使用前每升水中加入上述 四种盐溶液（4.3 ）各1.0 ml，混匀，20C保存。在曝气的过程中防止污染，特 别是防止带入 有机物、金属、氧化物或还原物。稀释水中氧的质量浓度不能过饱和，使用前需开口放置 1 h,且应在24 h内使用。剩余的稀释水应弃去。3.5接种稀释水：根

13、据接种液的来源不同，每升稀释水（4.4 ）中加入适量接种液（4.2 ）:城市生活污水和污水处理厂出水加110 ml，河水或湖水加10100 ml，将接种稀释水存放在（20土 1） C的环境中，当天配制当天使用。 接种的稀释水pH值为7.2 , BOD应小于1.5 mg/L o3.6 盐酸溶液，c（HCl）=0.5 mol/L:将40 ml浓盐酸（HCI）溶于水中，稀释至1 000 ml。3.7氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.5 mol/L :将20 g氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml 。3.8 亚硫酸钠溶液，c（Na2SO）=0.025 mol/L :将1.575 g 亚硫酸钠（N

14、srSQ）溶于水中， 稀释至1 000 ml o此溶液不稳定，需现用现配。3.9 葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12Q ,优级纯）和 谷氨酸（HOOC-CHCH2-CHNH-COOH优级纯）在130C干燥1 h，各称取150 mg溶于水中，在 1 000 ml容量瓶中稀释至标线。此溶液的 BOD为（210 20） mg/L,现用现配。该溶液也可 少 量冷冻保存，融化后立刻使用。3.10丙烯基硫脲硝化抑制剂，p （C 4H8N2S）=1.0 g/L :溶解0.20 g丙烯基硫脲(C4H8N2S) 于200 ml水中混合，4C保存，此溶液可稳定保存14 d。3.11 乙酸溶液，1 + 1

15、。3.12 碘化钾溶液，p (KI)=100 g/L :将10 g碘化钾(KI)溶于水中，稀释至 100 ml。3.13 淀粉溶液，p =5 g/L :将0.50 g淀粉溶于水中，稀释至 100 ml。5.5 总磷TP的测定一一钼酸铵分光光度法（GB 11893 89 ）化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一，水体磷含量过高（如超过0.2mg/L ），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷

16、 酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗 坏血酸还原，生成蓝色的络合物。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL 。3.2硝酸，密度为1.4g/mL。3.3高氯酸，优级纯，密度为 1.68g/mL。3.4 硫酸（V/V）, 1 + 1。3.5硫酸，约0.5mol/L，将3.6氢氧化钠溶液，1mol/L ,3.7氢氧化钠溶液，6mol/L ,3.8过硫酸钾溶液，50

17、g/L ,3.9抗坏血酸溶液，100g/L水中。1000mL。1000mL。27mL硫酸（3.1 ）加入到 973mL将40g氢氧化钠溶于水并稀释至将240g氢氧化钠溶于水并稀释至将5g过硫酸钾（K2S2O8溶于水，并稀释至100mL=，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕 色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。3.10 钼酸盐溶液：将 13g钼酸铵（NH4）6MO7O244H2O溶于100mL水中，将0.35g 酒石 酸锑钾KSbC4HO7-0.5H2O溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4 ）

18、中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。3.11浊度一色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4 ）和一体积抗坏血酸（3.9 ）。使用当天配制。3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g 于110 C干燥2h在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾（KH2PO4 ,用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4 ）,然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0Ug磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12 ）转移至250mL容量瓶中，用水 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0

19、g磷。使用当天配制。3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g 酚酞溶于50mL95%勺乙醇中。仪器1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.11.4kg / cm2 ）。2 50mL比色管。3分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。6、污水处理常规化验设备、药品清单式验名称序号仪器名称规格次试验需数量购买数量参考价格/元PHI测定 预估总费用：3320兀1pH计或离子活度计精度0. 1PH范围0- 14PH122002玻璃电极13甘汞电极1450h 烧杯最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯15磁力搅拌器110006邻苯二甲酸氢钾（HOOCHOOO10 12g1 瓶 A500J307磷酸二

20、氢钾（KHPO）3. 388g1 瓶 A500J308磷酸二氢钠（NaHFO）3. 533g1 瓶 A500J209硼砂(NhO. 10H)3. 8g10饱和溴化钠B Nh1 瓶 A500J40悬浮物SS 测定所需 仪器预估 总费用：2015 元1全玻璃微孔滤膜过滤器带吸滤瓶、真空泵118002CM- CA滤膜孔径0. 45卩 m直径60mm12003无齿扁嘴镊子215化学需氧量（CD预估总费用：1130元1带24号标准磨口的 250m锥形瓶的全玻璃回流装置，包括 ：磨口锥形瓶、冷凝管300 500M、电炉或电热板、橡胶管。1估50025（m酸式滴定管21003硫酸银Ag( sc) 4AR10

21、g2 瓶 AR5g2004硫酸汞H( sc) 4AR10g1 瓶 AR00J205重铬酸钾AR12 251 瓶 A500J306硫酸亚铁铵(N4) 2Fe( SO)2 6HOAR39g1 瓶 A500J157硫酸H283.AR105(m5 瓶 A500M1508邻苯二甲酸氢钾（HOOCHOOAR0. 425乜1 瓶 A500M309七水合硫酸亚铁 FeSQ . 7HOAR0. 7g500315101. 0菲绕啉AR1. 5g20g6011防爆沸玻璃珠0. 2iKg10五日生化需氧量（BO5）注试验需培养水样10天1滤膜孔径为1. 6卩m202002溶解氧瓶带水封装置，容积250300 m2个5

22、03稀释容器1 000-2 000 m的量筒或容量瓶1个304虹吸管2个105溶解氧测定仪1件3000以上6冷藏箱04C预估总费用：9345兀7冰箱有冷冻和冷藏功能1台10008带风扇的恒温培养箱(201)C27009曝气装置多通道空气泵或其他曝气装置估 200010磷酸二氢钾（KH2PQ）AR8. 5 g通用11磷酸氢二钾（K2FPQ）AR21. 8 g通用12七水合磷酸氢二钠（N32HPO4 - 7H2OAR33. 4g通用13氯化铵（NHUaAR1. 7 gAF/500g1014七水合硫酸镁（咙SQ 7HOAR22. 5 gAF/500g2015无水氯化钙（CaCl 2AR27. 6 g

23、AF/500g1516六水合氯化铁（FeCl 3 6HOAR0. 25 gAF/500g2517浓盐酸（HCAR40 mAR/500m1018氢氧化钠（NaCH）AR20 gAF/500g1019亚硫酸钠（NaQAR1.575 gAF/500g1020葡萄糖（C6H12C6,AR150 ngAF/500g1521谷氨酸(HQCC- CH- CH2- CHNIH- COOHAR150 ngBF/25g3022丙烯基硫脲（C4F8N2S）AR0. 20 g警告：丙烯基硫脲属于有毒化合物，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；标准溶液的配制应在通风橱内进行操作检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。23乙酸溶液，1+1AR2024碘化钾（KI ）AR10 gAF/500g18025淀粉AR0. 50 g500g15总磷TP预估总费用3420 元1硫酸H2SO.密度为1. 84g/ m_27nL通用2硝酸HNO3密度为1. 4g/ nL。AF/500m103高氯酸HCLQ1. 68g