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文档简介
1、总酸度的测定 食醋中总酸量的测定 扬州大学化学化工学院 张磊 091301223一、实验目的 1. 熟练掌握滴定管,容量瓶,移液管的使用方法和滴定操作技术; 2. 掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法; 3. 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择; 4. 学会食醋中总酸度的测定方法,了解食醋中乙酸的含量。二、实验原理 1NaOH的标定 NaOH易吸收水分及空气中的CO2,因此,不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定。 邻苯二甲酸氢钾常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大,是一种较好的基准物质。标定Na
2、OH反应式为: KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O反应产物是二元弱碱,在水溶液中显碱性,可用酚酞作指示剂。 2醋酸总酸度的测定 食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的其他有机弱酸如乳酸等,用NaOH标准溶液滴定,在化学计量点是呈弱碱性,选用酚酞作指示剂,测得的是总酸 反应式:CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O化学计量点:pH8.7指示剂: 酚酞计量关系:n(CH3COOH)=n(NaOH)三、实验仪器及试剂 仪器: 100ml烧杯,250ml锥形瓶,试剂瓶,100m
3、l容量瓶,碱式滴定管,5ml移液管,20ml移液管,分析天平,托盘天平,电炉 试剂:邻苯二甲酸氢钾,NaOH固体,0.2%酚酞指示剂,食醋四、实验步骤10.05mol/L NaOH溶液的配制与标定2 / 6 在天平上用小烧杯快速称取2.0g氢氧化钠固体,加100ml水,使之全部溶解。转移到干净的试剂瓶中,用水稀释至1000ml,用橡皮塞塞住瓶口,充分摇匀,贴上标签。 准确称取0.4至0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加水40至50mL蒸馏水溶解后,滴加酚酞指示剂1至2滴,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份。2食醋中醋酸含量测定 准确移
4、取2.50mL食醋于50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至标线,摇匀。用移液管吸取上述试液20.00mL于锥形瓶中,加入25mLH2O,1至2d酚酞指示剂,摇匀,用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,计算食醋中醋酸含量(g/100 mL)。五、数据记录及处理 1.0.05mol/L氢氧化钠溶液浓度的标定项目数据序号123邻苯二甲酸质量/g0.42310.45450.4167V(NaOH)终读数/ml41.0044.4840.05V(NaOH)始读数/ml0.250.500.23V(NaOH)/ml40.7543.9839.82C(NaOH)/
5、(mol/l)0.050900.050660.05130平均C(NaOH)/(mol/l)0.05095偏差0.1056%0.5730%0.6811%相对平均偏差0.4532% 2.食醋中乙酸含量测定项目数据序号123V(NaOH)终读数/ml17.4017.1016.61V(NaOH)始读数/ml0.640.400.20V(NaOH)/ml16.7616.7016.41C(HAC)/(mol/l)0.85300.84600.8418平均C(HAC)/(mol/l)0.8469偏差0.7226%0.1075%0.6041%相对平均偏差0.4781% C(HAC)/(g/100ml)5.0814
6、6、 注意事项 1.由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,不能直接配制碱标准溶液,而必须用标定法。 2.苛性碱标准溶液侵蚀玻璃,长期保存最好用塑料瓶贮存,在一般情况下,可用玻璃瓶贮存,但必须用橡皮塞。 3.注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好,防止挥发。 4.蒸馏水很干净,但水中溶有二氧化碳,所以在配制氢氧化钠溶液时应该将蒸馏水煮沸冷却后使用。 5. 称量时,所用锥形瓶外壁要干并编号(以后称量同)。 6.针对天平和滴定操作练习中存在的问题,作必要的讲解和示范。 7.示范容量瓶的使用方法(清洁、检漏、转移溶液,定容,摇匀)。七、思考题1.以NaOH溶液滴定HAc溶液,属于哪类滴定?怎样选择指示剂?答:属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中变色的指示剂,可想而知酚酞最为理想。2. 加入20mL蒸馏水的作用是什么? 答:使被滴定体系体积与NaOH标准溶液标定时一致,减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。3.为什么使用甲基红作指示剂,消耗的NaOH标准溶液的体积偏小?答:甲基红发
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