煤质化验国标常用部分

1、煤中全水分的测定方法GB/T 211-2007 代替 GB/T 211-19961范围本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法 A2和 方法B2 ）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法 C）适用于烟煤和褐煤。以方法A1作为仲裁方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最

2、新版本适用于本标准。GB 474煤样的制备方法GB/T 19494.2 煤碳机械化采样 第2部分：煤样的制备（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ ）GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqvISO 562:1998）3方法提要3.1方法A （两步法）3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥一定量的粒度13mm的煤样，在温度不高于40 C的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度 3mm，于（105110 ）C下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后

3、的质量损失计算出 全水分。3.1.2 方法A2:在空气流中干燥一定量的粒度13mm的煤样，在温度不高于40 C的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度 3mm，于（105110 ）C下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出 全水分。3.2 方法B （一步法）3.2.1 方法B1：在氮气流中干燥称取一定量的粒度6mm的煤样，于（105110厂C下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样 干燥后的质量损失计算出全水分。3.2.2 方法B2 :在空气流中干燥称取一定量的粒度13mm （或6mm ）的煤样，于（105110 ）0下，在空气流中干燥到质量 恒定。根据煤样干燥后的质量

4、损失计算出全水分。3.3方法C （微波干燥法）称取一定量的粒度6mm的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下， 高速振动产生摩擦热，使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分（见附录A ）。4试剂4.1 氮气（GB/T8979 ）:纯度99.9%，含氧量小于0.01%。4.2无水氯化钙（HGB3208 ）:化学纯，粒状。4.3 变色硅胶（GB/T7822 ）:工业用品。5仪器设备（方法A和方法B）5.1空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在（3040 ）0和（105110 ）0范围内,有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上5.2通氮干燥箱

5、：带有自动控温装置，能保持温度在（105110 ）C范围内，可容纳适量的称量瓶， 且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。5.3浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过 1g/cm 2。5.4 玻璃称量瓶：直径70mm，高（3540） mm，并带有严密的磨口盖。5.5 分析天平：感量 0.001g。5.6 工业天平：感量 0.1g。5.7干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。5.8 流量计：量程（100 1000 ） mL/min。5.9干燥塔：容量250mL，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。6样品6.1煤样粒度13mm的

6、全水分煤样，煤样不少于3kg ；粒度6mm的煤样，煤样不少于1.25kg。6.2煤样的制备6.2.1 粒度13mm 的全水分煤样按照GB474或GB/T19494.2的规定制备。6.2.2 粒度6mm的全水分煤样，用破碎过程中水分无明显损失1）的破碎机将全水分煤样一次破碎到 粒度6mm，用二分器迅速缩分出不少于1.25kg煤样，装入密封容器中。1） “水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t检验无显著性差异，或虽有差异，但置信范围很小。6.3在测定全水分之前，应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注

7、明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程 中的水分损失量，计算水分损失百分率，并按7.3所述进行水分损失补正。6.4称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1min。7测定步骤 7.1方法A （两步法）7.1.1 外在水分（方法A1和A2，空气干燥）在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取<13mm的煤样（500 ±10）g （称准至0.1g ），平摊在浅盘中，于环境温度或不高于 40 C的空气干燥箱中干燥到质量恒定（连续干燥 1h,质量变化不超过 0.5g ），记录恒定

8、后的质量（称准至0.1g ）。对于使用空气干燥箱干燥的情况，称量前需使煤样在试验 室环境中重新达到湿度平衡。按式（1 ）计算外在水分：M 匹 100（1）f m式中：Mf煤样的外在水分，用质量分数表示，% ；m-称取的<13mm 煤样质量，单位为克(g)；m 1煤样干燥后的质量损失，单位为克（g )。7.1.2 内在水分（方法A1,通氮干燥）7.1.2.1 立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度 <3mm，在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取（10 ±1） g煤样（称准至0.001g ），平摊在称量瓶中。7.1.2.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105

9、110 ）°C的通氮干燥箱（5.2）中， 氮气每小时换气15次以上。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。7.1.2.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min ），称量（称准至0.001g ）。7.1.2.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.01 g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。内在水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。7.1.2.5 按式（2）计算内在水分：Minh 100（2）m2式中：Minh 煤样的内在水分，用质量分数表示，%

10、；m2 称取的煤样质量，单位为克（g）；m3煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）。7.1.3 内在水分（方法A2,空气干燥）除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其他操作步骤同。7.1.4 结果计算按式（3）计算煤中全水分：100 M fMt Mf- M.h （3）100式中：Mt煤样的全水分，用质量分数表示，%;M f煤样的外在水分，用质量分数表示，%;Minh 煤样的内在水分，用质量分数表示，%。如试验证明，按GB/T212测定的一般分析试验煤样水分（Mad）与按本标准测定的内在水分（Minh） 相同，则可用前者代替后者；而对某些特殊煤种，按本标准测定的全水分会低于按GB/T212测定的一般 分

11、析试验煤样水分，此时应用两步法测定全水分并用一般分析试验煤样水分代替内在水分。7.2 方法B（一步法）7.2.1 方法B1（通氮干燥）7.2.1.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度<6mm 的煤样（1012 ）g （称准至0.001g ）,平摊在称量瓶中。7.2.1.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105110 ）°C的通氮干燥箱（5.2）中， 烟煤干燥2h,褐煤和无烟煤干燥3h。721.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20 min ），称量（称准至O.OOIg ）。721.4 进行检查

12、性干燥，每次30 min ,直至连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01 g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。7.2.2 方法B2 （空气干燥）7.2.2.1 粒度13mm煤样的全水分测定7.2.2.1.1 在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度13mm 的煤样（500 ±10 ）g，（称准至0.1g ）,平摊在浅盘中。7.2.2.1.2 将浅盘放入预先加热到（105110）°c的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。7.2.2.1.3 将浅盘取出，趁热称量（称准至 0.1g ）。7.2.2.1.4 进行检查性干燥

13、，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5 g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算器依据。7.2.2.2 粒度6mm煤样的全水分测定除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其他操作步骤同7.2.1 07.2.3结果计算：按式（4）计算煤中全水分：Mt100（4）m式中：Mt煤样的全水分，用质量分数表示，%;m称取的煤样质量，单位为克（g）;m1煤样干燥后的质量损失，单位为克（g） o7.3水分损失补正如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按式（5）求出补正后的全水分值。MtM1100 M1100Mt(5)式中：Mt 煤样的全水分，用质量分数表示， %;Mi

14、 煤样在运送过程中的水分损失百分率，% ；Mt 不考虑煤样在运送过程中的水分损失时测得的水分，用质量分数表示，%o当Mi大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正，但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时，应注明“未经水分损失补正”，并将容器标签和密封情况一并报8方法的精密度全水分测定的重复性限如表1规定。表1煤中全水分测定结果的精密度全水分（Mt ） /%重复性限/%<100.4>100.59试验报告试验报告应包含下列信息:a）试样编号；b）依据标准；c）结果计算；d）与标准的偏离；e）试验中观察到的异常现象;f）试验日期。附录A （规范性附录）方

15、法C （微波干燥法）测定煤中全水分A.1仪器设备A.1.1微波干燥水分测定仪：微波辐射时间可控，煤样放置区微波辐射均匀，经试验证明测定结果与方法B中<6mm煤样的测定结果一致。A.1.2 玻璃称量瓶：同5.4。A.1.3 干燥器：同5.7。A.1.4 分析天平：同5.5。A.2试验步骤按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和调节。A.2.2 在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度<6mm的煤样（1012） g （称准至O.OOIg ）平摊在称量瓶中。A.2.3 打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。A.2.4 关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。A.

16、2.5 打开门，取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min ,然后放入干燥器中，冷却到室温（约20 min ），称量（称准至0.001 g）。如果仪器有自动称量装置，则不必取出称量。A.3结果计算同，或从仪器的显示器上直接读取全水分值。煤的工业分析方法GB/T212-2008代替 GB/T 212-2001 ，GB/T 15334-1994，GB/T 18856.7-200210范围本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。11规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后

17、所有的修改单(不包 括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新 版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(GB/T 218-1996 ，eqv ISO 925 : 1980)GB/T 7560煤中矿物质的测定方法( GB/T 7560-2001，eqv ISO 602 : 1983)GB/T 18510煤和焦炭试验可替代方法确认准则GB/T 18856.1水煤浆试验方法第1部分：采样12水分的测定本章规定了煤的三种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤

18、和无烟煤，微波干燥法(见附录A )适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。12.1 方法A (通氮干燥法)12.1.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，置于(105110 )。干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。12.1.2 试剂12.1.2.1 氮气：纯度 99.9%，含氧量小于 0.01%.12.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208 ):化学纯，粒状。12.1.2.3 变色硅胶：工业用品。12.1.3 仪器设备12.1.3.1 小空间干燥箱

19、：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在(105110 )。范围内。12.1.3.2 玻璃称量瓶：直径 40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图 1 )。单位为毫米图1玻璃称量瓶12.133 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。12.1.3.4 干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。12.1.3.5 流量计：量程为（1001000 ）mL/min。12.1.3.6 分析天平：感量 0.1mg。12.1.4 试验步骤12.1.4.1 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±0.1 ）g，称准至0.000

20、2g ,平摊在称量瓶中。12.1.4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105110 ）。的干燥箱（3.1.3.1 ）中。烟煤干燥1.5h ,褐煤和无烟煤干燥 2 h。在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。12.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。12.1.4.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。12.2 方法B （空气干

21、燥法）12.2.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105110 ）C鼓风干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。12.2.2 仪器设备12.2.2.1 鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在（105110 ）。范围内。12.2.2.2 玻璃称量瓶：同 。12.223干燥器：同3.1.3.3 。分析天平：同3.1.3.6 。试验步骤在预选干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm 的一般分析试验煤样（1 ±0.1 ）g，称准至0.0002g ，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110 ）C的干燥箱（3.

22、2.2.1 ）中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5 h 。注:预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（35）min就开始鼓风。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。2.00%时，不必进行检查性干燥。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分小于12.3 结果的计算按式（1）计算一般分析试验煤样的水分:m1Mad 100m式中M ad般分析试验煤样水分的质量分数,称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（

23、g）；m1煤样干燥后失去的质量，单位为克（g ）。12.4 水分测定的精密度水分测定的精密度如表1规定。表2 水分测定结果的重复性限水分质量分数（Mad ） /%重复性限/%<5.005.00 10.00>10.000.200.300.4013灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法一一缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。13.1 缓慢灰化法13.1.1 方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815 ±10 ）C，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。13.1.2 仪器设备13.1.2.1 马弗

24、炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815 ±10 ）C。炉后壁的上部带有直径为（2530 ） mm的烟囱，下部离炉膛底（2030 ） mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。13.1.2.2 灰皿：瓷质，长方形，底长 45mm，底宽22mm，高14mm （见图2）。单位为毫米图2 灰皿13.1.2.3 干燥器：同 。13.1.2.4 分析天平：同 。13.1.2.5 耐热瓷板或石棉板。13.1.3 试验步骤13.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称

25、取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±0.1 ）g，称准至0.0002g ,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。13.1.3.2 将灰皿送入炉温不超过 100 C的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至 500 C,并在此温度下保持 30min。继续升温到（815 ±10 ）C，并在此温度下灼烧 1h。13.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。13.1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815 &#

26、177;10 ）C，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。13.2 快速灰化法本部分包括两种快速灰化法：方法A和方法B。13.2.1 方法 A13.2.1.1 方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815 ±10 ）。的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。专用仪器：快速灰分测定仪（见附录B中图B.1)试验步骤将快速灰分测疋仪预先加热至（815 ±10 )C。开动传送带并将其传送速度调节到

27、17伽/min左右或其他合适的速度。注：对于新的灰分快速测定仪，需对不同煤种与缓慢灰化法进行对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送 速度。13.2.1.3.3 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2伽的一般分析试验煤样（0.5 ±0.01）g,称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.08g。13.2.1.3.4 将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。13.2.1.3.5 当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。13

28、.2.2 方法 B13.2.2.1 方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815 ±10 ）C的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。13.222 仪器设备：同。13.223 试验步骤13.2.2.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2伽的一般分析试验煤样（1 ±0.1 ） g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。13.2.2.3.2 将马弗炉加热到850 C,打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗

29、炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（510 ） min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2 cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。13.2.2.3.3 关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙，在（815 ±10）C温度下灼烧 40min 。13.2.2.3.4 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min ）后，称量。13.2.2.3.5 进行检查性灼烧，温度为（815 ±10 ） C,每次20min ,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如

30、遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。13.3 结果的计算按式（2）计算煤样的空气干燥基灰分：Aad巴 1002（m式中：Aad 空气干燥基灰分的质量分数，% ；m 称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（ g）;m1灼烧后残留物的质量，单位为克（ g ）。13.4 灰分测定的精密度灰分测定的精密度如表 2规定:表3灰分测定的精密度灰分质量分数/%重复性限Aad/%再现性临界差 Ad/%<15.000.200.3015.00 30.000.300.50>30.000.500.7014挥发分的测定14.1 方法提要900 &#

31、177;10 ）。下，隔绝空气加热 7min。以减少的质3所示，坩埚总质量为（1520） g。称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（ 量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。14.2 仪器设备14.2.1 挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图单位为毫米图3挥发分坩埚14.2.2 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（900 ±10 ）C，并有足够的（900 ±5）0的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为 920 C左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900 ±10 ）C。炉后

32、壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（2030 ） mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。14.2.3 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉的恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方（见图 4 ）。单位为毫米图4坩埚架14.2.4 坩埚架夹（见图5 ）。I 寻0r-图5坩埚架夹14.2.5 干燥器：同 3.133。14.2.6 分析天平：同 。14.2.7 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。14.2.

33、8 秒表。14.3 试验步骤14.3.1 在预先于900 C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±0.1 ）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成宽度约 3mm的小块。14.3.2 将马弗炉预先加热至 920 C左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（900 ±10 ）C，此后保持在（900 ±10 ）C，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。注

34、：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温在3min内恢复至（900±10 ）C为准。1433 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却 5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。14.4 焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：a）粉状（1型）:全部是粉末，没有相互粘着的颗粒；b）粘着（2型）:用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末；c）弱粘结（3型）:用手指轻压即成小块；d）不熔融粘结（4型）：以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽；e）不膨胀熔融粘结（5型）：焦渣形成

35、扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显；f）微膨胀熔融粘结（6型）：用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）；g）膨胀熔融粘结（7型）:焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15 mm ；h）强膨胀熔融粘结（8型）：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。14.5 结果的计算按式（3）计算煤样的空气干燥基挥发分：(3)-Vad=100 Mad式中:Vad空气干燥基挥发分的质量分数，% ；m 一般分析试验煤样的质量，单位为

36、克（ g）； m i煤样加热后减少的质量，单位为克（ g）；Mad 一般分析试验煤样水分的质量分数，%。14.6 挥发分测定的精密度挥发分测定的精密度如表 3规定：表4挥发分测定的精密度挥发分质量分数/%重复性限Vad/%再现性临界差Vd/%V 20.000.300.5020.00 40.000.501.00> 40.000.801.5015固定碳的计算按式（4）计算空气干燥基固定碳：FCad 100 （MadAad Vad ） 4）式中：FCad 空气干燥基固定碳的质量分数，% ；Mad 一般分析试验煤样水分的质量分数，% ；Aad 空气干燥基灰分的质量分数，% ；Vad 空气干燥基挥

37、发分的质量分数，%。16空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分5(16.1 干燥无灰基挥发分按式（5）式（7）换算:Vdaf100 MadAad100当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为（212 ） %时，则:dafVad (CO2)ad100 M adAad6(当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12%时，则:VdafC°2 adC°2 ad 焦渣100 M adAad100式中:Vdaf 干燥无灰基挥发分的质量分数，% ；（CO2）ad般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按（CO2）ad（焦渣）焦渣中二氧化碳对煤样量的质

38、量分数，%。16.2 干燥无矿物质基挥发分按式（8 ）式（10 ）换算：GB/T 218 测定)，% ;VdmmfVad100 (Mad MM ad)100当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为（212 ） %时，则:VdmmfVad (CO2 )ad100 (Mad MM ad)100当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12%时，则:VdmmfVadCO2 adCO2 ad (焦渣)100 (Mad MM ad)10010)式中:Vdmmf 干燥无矿物质基挥发分的质量分数，% ；MM ad 空气干燥基煤样矿物质的质量分数（按GB/T 7560测定），%。17水煤浆工业分析

39、17.1 分析试样的制备17.1.1 水煤浆试样的准备试验前搅拌水煤浆试样，使其无软硬沉淀成均一状态。17.1.2 水煤浆干燥试样的制备按照GB/T 18856.1规定方法制备水煤浆干燥试样。17.2 水煤浆水分的测定17.2.1 方法提要称取一定量搅拌均匀的水煤浆试样，置于（105110 ）。干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据水煤 浆的质量损失计算出水煤浆水分的质量分数。1722 仪器设备同 。17.2.3 试验步骤17.2.3.1 称取搅拌均匀的水煤浆试样（1.21.5 ） g （称准至0.0004g ）于预先干燥并已知质量的称量瓶中，迅速 加盖并称量。称量后，将水煤浆平铺于称量

40、瓶底部。17.2.3.2 打开称量瓶盖，将上述装有水煤浆的称量瓶放入预先鼓风并已加热到（105110 ） C的干燥箱中，在鼓风条件下干燥1h。17.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖放入干燥器中，冷却至室温（约20min ）后称量。17.2.3.4 检查性干燥同 3.2.3.4 。17.2.4 结果的计算按式（11 ）计算水煤浆水分：Mcwm m m1 1001（）m式中：cwm水煤浆水分的质量分数，%;m水煤浆试样的质量，单位为克（g）;m 1水煤浆试样干燥后的质量，单位为克（g ）。17.2.5 水分测定的精密度水煤浆水分测定的重复性限如表4规定。表5水煤浆水分测定的精密度水煤浆

41、水分重复性限/%M cwm0.4017.3水煤浆干燥试样水分的测定按照本标准第3章规定测定水煤浆干燥试样的水分。17.4 水煤浆灰分的测定1741水煤浆干燥试样灰分的测定按照本标准第4章规定测定水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分。17.4.2 水煤浆灰分的计算按式（12 ）计算水煤浆的灰分:AcwmAad100M cwm100 M ad式中:水煤浆灰分的质量分数，% ；水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分,用质量分数表示,Mad水煤浆干燥试样水分的质量分数,M cwm水煤浆水分的质量分数，%。17.5 水煤浆挥发分的测定17.5.1 水煤浆干燥试样挥发分的测定按照本标准第5章规定测定水煤浆干燥试样的空气

42、干燥基挥发分。17.5.2 水煤浆挥发分的计算按式（13 ）计算水煤浆的挥发分:V V 100 M cwmVcwm Vad ,.100 M ad式中:Vcwm水煤浆挥发分的质量分数,Vad水煤浆干燥试样的空气干燥基挥发分,用质量分数表示，Mad水煤浆干燥试样水分的质量分数,M cwm 水煤浆水分的质量分数，%。17.6 水煤浆固定碳的计算水煤浆固定碳按式（14 ）计算:FCcwm100 (Mcwm Acwm cwm>14)式中:FCcwm 水煤浆的固定碳，用质量分数表示，% ；其他符号意义同上。（规范性附录）煤的水分测定一一微波干燥法A.1范围本附录规定了采用微波干燥快速测定一般分析试验

43、煤样水分的方法。本方法适用于褐煤和烟煤水分的快速测定A.2方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，置于微波水分测定仪内，炉内磁控管发射非电离微波，使水分子超高速振动， 产生摩擦热，使煤中水分迅速蒸发，根据煤样的质量损失计算水分。A.3仪器设备微波水分测定仪（以下简称测水仪）：带程序控制器，输入功率约1000W。仪器内配有微晶玻璃转盘，转盘上置有带标记圈、厚约 2mm的石棉垫。玻璃称量瓶：同 干燥器：同3.133 。分析天平：同 3.1.3.6 。A.3.5 烧杯：容量约 250mL 。A.4试验步骤在预选干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1 ±0.1）g

44、，称准至0.0002g ，平摊在称量瓶中。将一个盛有约80mL蒸馏水、容量约250mL的烧杯置于测水仪内的转盘上，用预加热程序加热10min后，取出烧杯。如连续进行数次测定，只需在第一次测定前进行预热。打开称量瓶盖，将带煤样的称量瓶放在测水仪的转盘上，并使称量瓶与石棉垫上的标记圈相内切。放满一圈后，多余的称量瓶可紧挨第一圈称量瓶内侧放置。在转盘中心放一盛有蒸馏水的带表面皿盖的250mL烧杯（盛水量与测水仪说明书规格一致），并关上测水仪门。注1：水分蒸发效果与微波电磁场分布有关，称量瓶需位于均匀场强区域内。注2 :烧杯中的盛水量与微波炉磁控管功率大小有关，以加热完毕后烧杯内仅余少量水为宜。注3

45、:微波测水仪生产厂家在设计测水仪时，应通过试验确定微波电磁场分布适合水分测定的区域并加以标记（即标记圈），并确定适宜的盛水量。按测水仪说明书规定的程序加热煤样。加热程序结束后，从测水仪中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。注：其他类型的微波水分测定仪也可使用，但在使用前按照GB/T 18510进行精密度和准确度测定，以确定设备是否符合要求。A.5结果的计算煤的空气干燥基水分按式（A.1 ）计算:A(1)M ad 旦 100m式中:Mad 空气干燥基煤样水分的质量分数，% ；称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；mi 煤样干燥后失去的质量，单位为克（

46、g ）。A.6精密度同3.4附录 B（规范性附录），各部分结构如下:快速灰分测定仪B.1图B.1是一种比较适宜的快速灰分测定仪。它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪三部分组成a）马蹄形管式电炉：炉膛长约700mm，底宽约75mm，高约45mm，两端敞口，轴向倾斜度为5 °左右,其恒温带要求：（815 ±10） C部分长约 140mm , 750 C825 C部分长约 270mm，出口端温度不高于 100 C。b）链式自动传送装置（简称传送带）：用耐高温金属制成，传送速度可调。在1000 C下不变形，不掉皮。c）控制仪：主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置

47、能将炉温自动控制在（815 ±10） C；传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在（1550 ） mm/min 之间。1管式电炉；2传送带；3 控制仪图B.1快速灰分测定仪B.2 凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用:a）高温炉能加热到（815 ±10） C并具有足够长的的恒温带；b）炉内有足够的空气供煤样燃烧；c）煤样在炉内有足够长的停留时间，以保证灰化完全；d）能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物与碳酸盐分解生成的氧化钙接触。煤的发热量测定方法GB/T213-2003代替 GB/T213-199618范围本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位

48、发热量的计算方法。本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。19规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T211煤中全水分的测定方法GB/T212煤的工业分析方法（ GB/T 212-2001 ，eqv ISO 11722:1999 ； eqv ISO 1171:1997 ； eqv ISO562:1998 ）GB/T214煤中全硫的测定方法（ GB/

49、T 214-1996,eqv ISO 334:1992）GB/T476煤的元素分析方法（GB/T 476-2001，eqv ISO 625:1996； eqv ISO 333:1996 ）GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定GB/T 15460煤中碳和氢的测定方法电量-重量法20单位和定义20.1 热量单位heat unit热量的单位为焦耳（J）。1焦耳（J） =1牛顿（N ）X1米（m ） =1牛米（Nm ）发热量测定结果以兆焦每千克（MJ/kg ）或焦耳每克（J/g ）表示。20.2 弹筒发热量bomb calorific value单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产

50、物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。注：任何物质（包括煤）的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对燃烧产物的最终温度有所规定（ISO 1928规定为25 C）。但在实际发热量测定时，由于具体条件的限制，把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低（0.4J/g1.3J/g ）当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵消，而无需加以考虑。20.3 恒容高位发热量gross calorific

51、value at con sta nt volume单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。20.4 恒容低位发热量n et calorific value atcon sta nt volume单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫，气态水以及固态灰时放出的热量。恒容低位发热量即由高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。20.5 恒压低位发热量net ca

52、lorific value at con sta nt pressure单位质量的试样在恒压条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。20.6 热量计的有效热容量effective heat capacity of the calorimeter量热系统产生单位温度变化所需的热量（简称热容量）。通常以焦耳每开尔文（J/K）表示。21原理21.1 高位发热量煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，氧弹 热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前

53、后量热系统产生的温升， 并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热(硫酸与二氧化硫形成热之差)即得高位发热量。21.2 低位发热量煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算。计算恒容低位发热量要知道煤样中水分和氢的含量。原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧和氮的含量。22试验室条件进行发热量测定的试验室，应为单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1 C,室温以不超过15 C30 C范围为宜。室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应

54、避免开启门窗。试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。23试剂和材料23.1 氧气(GB 3863 )99.5%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧。23.2 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) 0.1 mol/L称取优级纯氢氧化钠(GB/T 629 ) 4g,溶解于1000mL,经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶或塑料筒内, 拧紧盖子。然后用优级纯苯二甲酸氢钾(GB/T 1257 )进行标定。23.3 甲基红指示剂 2g/L称取0.2g甲基红(HG 3-958-76)，溶解在100mL水中。23.4 苯甲酸 基准量热物质，二等或二等以上，经权威计量机关检定或授权检定并标明标准热值。23.5 点火丝 直径0.1mm 左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线，如使用棉线，则应选用粗细均匀， 不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量如下:铁丝：6700 J/g镍铬丝：6000 J/g铜丝：2500 J/g棉线：17500 J/g23.6 酸洗石棉绒使用前在800 C下灼烧30 min 。23.7 擦镜纸使用前先测出燃烧热：抽取3张4张纸，团紧，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定发热量。取3次结果的平均值作为擦镜纸热值。24仪器设备24.1 热量计24.