钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨

1、情境三：钨矿石分析任务二：钨精矿中三氧化钨的测定知识点：钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨课程：岩石与矿物分析技术钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨含量分析过程 u 根据分析对象性质设计分析方案u准备分析用仪器u准备分析用试剂u准确称取样品进行分析u对结果进行评价 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨1、实验方案钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨被测物质钨矿石性质固体、难分解实验原理试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。所需仪器 马弗炉、铁坩埚、可见分光

2、光度计、坩埚架、坩埚钳所需试剂 过氧化钠、硫氰酸钾、三氯化钛、盐酸、硝酸、辛可宁测定误差来源 称量误差、熔融、浸取等操作误差结果评价钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨2、方法原理 试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。如果滤液中残存的钨需回收，用甲基紫-丹宁酸沉淀回收，合并残渣用硫氰酸盐吸光光度法测其三氧化钨量，补正结果。3、测定所用仪器与试剂过氧化钠。硫氰酸钾(50)，过滤后使用。盐酸(2.23)。盐酸(2.2+3)-三氯化钛(0.038%）混合溶液。分析

3、天平。高温炉。可见分光光度计。 硝酸铵（50%）。辛可宁（5%） 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨4、操作步骤 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨（1 1）称取）称取0.5g0.5g左右样品置于左右样品置于250mL250mL烧杯中。烧杯中。（2）加10mL盐酸(1.19)，摇散试样，再加70mL，置于沸水汽浴上分解4060min。4、操作步骤 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨（3 3）从水浴上取下，加）从水浴上取下，加15mL15mL硝酸，加热浓缩至硝酸，加热浓缩至体积约剩体积约剩15mL15mL。取下，稍冷。取下，稍冷。（4）加5mL5辛可宁溶液、50mL热水，煮沸1min，取下

4、，冷却。4、操作步骤 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨（5）用中速滤纸过滤，以倾泻法用热盐酸-硝酸铵洗液洗涤烧杯及沉淀各45次，再用热硝酸-硝酸铵洗液洗涤烧杯及沉淀各4次。（6）移去承接滤液的烧杯。将已在780800马弗炉中灼烧过并已称重的铂皿置于漏斗下，用热氨水(1+4)溶解滤纸及烧杯中的沉淀，并洗涤烧杯及沉淀各45次，控制溶液体积不超过铂皿的五分之四。4、操作步骤 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨（7）将盛有钨酸铵溶液的铂皿置于沸水汽浴上蒸发至干，取下，置于电炉上加热至冒尽白烟。4、操作步骤 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨（8）冒完烟后，取下铂金皿，置于780800马弗炉中灼烧15min，取出，冷却，加58滴硝酸(1.42)，沿铂皿内壁加35mL氢氟酸(1.15)，置于沸水汽浴上蒸发至干，再置于780800马弗炉中灼烧510min，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重。4、操作步骤 钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨（9）将滤纸及残渣置于30mL铁坩埚中，干燥、灰