国标12005.1-89

1、聚丙烯酰胺特性粘数测定方法GB 12005.1-89创建时间 2011年04月05日 作者 温县博源净水材料厂 浏览 130 联系电话义市博源供水材料厂主要产品： 绿铁矾-硫酸亚铁 七水硫酸亚铁 聚丙烯酰胺乳液 乳液状聚丙烯酰胺 五水硫酸亚铁 阳离子粉状聚丙烯酰胺 阳离子聚丙烯酰胺 液体聚丙烯酰胺 一水硫酸亚铁 阴离子PAM 阴离子粉状聚丙烯酰胺 阴离子聚丙烯酰胺 造纸分散剂-聚丙烯酰胺 1800万分子聚丙烯酰胺 制药厂专用聚丙烯酰胺 造纸厂专用聚丙烯酰胺 印染污水专用硫酸亚铁 污泥脱水聚丙烯酰胺 两性离子聚丙烯酰胺 非离子聚丙烯酰胺 粉末聚丙烯酰胺 聚丙烯酰胺聚丙烯

2、酰胺特性粘数测定方法GB 12005.1-89主体内容与适用范围本标准规定了用稀释法和一点法测定聚丙烯酰胺特性粘数。本标准的稀释法适用于特性粘数的精确测定；一点法适用于特性粘数的一般测定。本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或非离子型聚丙烯酰胺和阴、阳离子型聚丙烯酰胺特性粘数的测定。本标准不实用于含有添加剂的聚丙烯酰胺的特性粘数的测定,对于这类样品,在除去添加剂后可适用本标准测定。本标准测定的特性粘数可以相对比较非离子型聚丙烯酰胺或相同水解度的阴、阳离子型聚丙烯酰胺的分子量大小。聚丙烯酰胺特性粘数测定方法引用标准企业标准滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备企业标准合成树脂常温稀溶液粘度试验方法企

3、业标准塑料术语及其定义企业标准 聚丙烯酰胺固含量测定方法聚丙烯酰胺特性粘数测定方法术语特性粘度：按企业标准定义,单位mL/g。聚丙烯酰胺特性粘数测定方法原理按规定条件制备试样浓度为0.00050.001g/mL，其氯化钠浓度为C(NaC1)=1.00mo1/L的溶液。用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流经时间,根据测得的值计算特性粘数。聚丙烯酰胺特性粘数测定方法仪器5.1 玻璃毛细管粘度计:采用GB 1632规定的稀释型和非稀释型乌氏粘度计,如图1、 图2所示.技术要求如下：a.应使浓度为1mol/L的氯化钠水溶液在30下的流经时间在100130s范围内。b型号为4-0.55和4-0.

4、57两种.其中4表示定量球6的容积(单位mL)：0.55和0.57表示毛细管内径(单位mm)。5.2 恒温水浴：控温精度±0.05。5.3 秒表：分度值0.1s。5.4 分析天平：感量0.0001g。5.5 容量瓶：容积25,50,100,200mL。5.6 移液管：:容积5,10,50mL。5.7赛锥形瓶：容积250 mL。5.8玻璃砂芯漏斗：G-2型。5.9烧杯：容积100 mL。5.10量筒：容积50mL。5.11注射器、乳胶管、洗耳球等。6试剂和溶液本分析方法试剂和水，均为分析纯试剂及蒸馏水。6.1氯化钠溶液：将氯化钠用蒸馏水配制成c (N a C1)=1.00 moI/L和

5、c (N a C1)=2.00moI/L的溶液。6.2铬酸洗液。7试样溶液的配制7.1粉状聚丙烯酰胺 在100mL容量瓶中称入0.05-0.1g的粉状试样，准确至0.0001g。加入约48mL的蒸馏水，经常摇动容量瓶。待试样溶解后，用移液管准确加入50mL浓度2.00moI/L的氯化钠溶液，放在30±0.05水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约0.0005-0.001g/mL，氯化钠浓度为1.00moI/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。7.2胶状聚丙烯酰胺在已准确称重的100mL烧杯中，称入固含量为8%-30%的胶状试样0.66-1.2

6、5g，精确至0.0001g。加入50 mL蒸馏水，搅拌溶解后，转移入200mL 容量瓶中。加入100mL浓度为2.00moI / L的氯化纳溶液，放在恒温水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂心漏斗过滤，即得试样浓度约为0.0005-0.001g/mL，氯化钠浓度为1.00moI/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。聚丙烯酰胺特性粘数测定方法注： 按6.1和6.2条配制的试样溶液适用于特性粘数约700-1500m L/ g的稀释法测定，用一点法测定时，需将试样浓度降低一倍。不论那种试样，用稀释法时，各点的相对粘度应在1.2-2.5范围内，用一点法时，试样溶液的相对粘度应在1.3

7、-1.5范围内。聚丙烯酰胺特性粘数测定方法测定步骤8.1一点法8.1.1将恒温水浴的温度调节在30±0.05。8.1.2 在非稀释型粘度的管2、管3的管口接上乳胶管。将粘度计垂直固定在恒温水浴中，水面应高过缓冲球2 cm 。8.1.3 用移液管吸取10 mL试样溶液，由管1加入粘度计，应始移管夜管口对准管1的中心，避免溶液挂在管壁上。待溶液自然流下后，静止10s，用洗耳球将最后一滴吹入粘度计。恒温10 min 。8.1.4 紧闭管3上的乳胶管，慢慢用注射器将溶液抽入球6，待液面升至球4一半时，取下注射器，放开管2上的乳胶管，让溶液自由落下。8.1.5 当液面下降至刻度线5时，启动秒表

8、，至刻线7时，停止秒表，记录时间。启动和停止秒表的时刻，应是溶液弯月面的最低点与刻线相切的瞬间，观察时应平视。8.1.6 按7.1.4-7.1.5重复测定3次，各次流经时间的差值应不超过0.2s。取3次测定结果的算术平均值为该溶液的流经时间。8.1.7 洗净粘度计。干燥后，在其中加入干燥的玻璃砂心漏斗过滤的、浓度为1.00moI/L的 氯化钠溶液10-15mL。恒温10min后，按7.1.47.1.6测得流经量时间too8.2 稀释法8.2.1在恒温水浴中固定一个250具塞锥形瓶,在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度1.00mo1/L的氯化钠溶液,恒温30min备用。8.2.2使用稀释型粘

9、度计,按7.1.27.1.6测得初始浓度(用t)表示)的试样溶液的流经时间t。8.2.3用移液管从锥形瓶中吸取5mL已经恒温的1.00mo1/L的绿化钠溶液,由管1加入粘度计.紧闭管3上的乳胶管,用洗耳球从管2打气鼓泡35次,使之与原来的10mL溶液混合均匀。并使溶液吸上、压下三次以上。此时溶液的浓度为2/3CO。.按7.1.47.1.6测得流经时间tZ8.2.4按7.2.3再逐次加入5,10,10mL浓度1.00MO1/L的绿化钠溶液.分别测得浓度为1/2 CO,1/3 CO和1/4 CO时的流经时间t3 , t4和t5。 8.2.5按7.1.7测定to。8.3 粘度计的洗涤和干燥在使用粘度

10、计前后以及在测定中出现读数相差大于0.2 s有无其他原因时,应按如下步骤清洗粘度计: a .自来水冲洗; b .铬酸洗液清洗；c .蒸馏水冲洗。将洗净的粘度计置于烘箱内干燥。聚丙烯酰胺特性粘数测定方法结果表示9.1 一点法9.1.1按式（1）计算试样溶液的相对粘度：式中：nr相对粘度；t试样溶液的流经时间，s；to1.00氯化钠溶液的流经时间，so9.1.2 由求得的nr在表1上查得相应的n·C值，将n·C值除以试样浓度C即得。表1nrn·C01234567891.301.311.321.331.341.351.361.371.381.391.401.411.42

11、1.431.441.451.461.470.272 10.280 30.288 60.296 70.304 80.372 90.320 90.328 90.336 90.345 80.352 70.360 50.368 30.376 00.383 80.391 40.399 10.406 70.272 90.281 20.289 40.297 50.305 60.313 70.321 70.329 70.337 70.345 60.353 50.361 30.369 10.376 80.384 50.392 20.399 80.407 40.273 70.282 00.290 20.298 3

12、0.306 50.314 50.322 50.330 50.338 50.346 40.354 20.362 10.369 80.377 60.385 30.393 00.400 60.408 20.274 60.282 80.291 00.299 20.307 30.315 30.323 30.331 30.339 30.347 20.355 00.362 80.370 60.378 40.386 10.393 70.401 40.408 90.275 40.283 60.291 80.300 00.308 10.316 10.324 10.332 10.340 10.348 00.355

13、80.363 60.371 40.379 10.386 80.394 50.402 10.409 70.276 20.284 50.292 60.300 80.308 90.316 90.321 90.332 90.340 90.348 70.356 60.364 40.372 20.379 90.387 60.395 30.402 90.410 50.277 00.285 30.293 50.301 60.309 70.317 70.325 70.333 70.341 60.349 50.357 40.365 20.372 90.380 70.388 40.396 00.403 60.411

14、 20.277 90.286 10.244 30.302 40.310 50.318 50.326 50.334 50.342 40.350 30.358 20.366 00.373 70.381 40.389 10.396 80.404 40.412 00.278 70.286 90.295 10.303 20.311 30.319 30.327 30.335 30.343 20.351 10.358 90.366 70.374 50.382 20.389 90.397 50.405 20.412 70.279 50.297 70.295 90.304 00.312 10.320 10.32

15、8 10.336 10.345 00.351 90.358 90.366 70.374 50.382 20.389 90.397 50.405 20.412 7续表1nr·C01234567891.481.491.500.414 20.421 80.429 30.415 00.422 50.430 00.415 70.423 30.430 80.416 50.424 00.431 50.417 30.424 80.432 20.418 00.425 50.433 00.418 80.426 30.433 70.419 50.427 00.434 50.420 30.427 00.435 20.421 00.428 50.436 0注：本表按Bepnmm的公式n=计算得出。9.2稀释法以9.2.1按式（2）计算试样溶液的增比粘度：式中：nsp增比粘度;t试样溶液的流经时间,to1.00的绿化钠溶液的流经时间,9.2.2用to、t 1、t 2、t 3、t 4和t5按式（1）和式（2）分别计算各浓度下的ns和nsp3由对应的相对浓度（各点的实际浓度与初始浓度CO的比值,用Cr表示,分别为1、2/3、1/2、1/3和1/4）,分别计算各点的nsp/ C和1onso计算结果填人表2o表2cr流经时间,snrnsp123平