环己氨基磺酸钠含量的测定（试样溶液的测定）

1、 试样溶液的制备二标准溶液系列的制备及衍生化三色谱参考条件四标准曲线的制作五色谱分析六 食品营养与检测专业教学资源库 目 录 2 仪器与设备一 食品营养与检测专业教学资源库 3 仪器与设备一仪 器规 格仪 器规 格气相色谱仪带氢火焰离子化检测器（FID）样品粉碎机电子天平1mg、0.1mg微量注射器10L涡旋振荡器1mL、10mL带盖离心管50mL离心机转速4000r/min刻度移液管2mL、5mL、10mL恒温水浴锅冰箱14超声波振荡仪250mL容量瓶50mL 食品营养与检测专业教学资源库 4 试样溶液的制备 1.液体试样处理 2.固体、半固体试样处理 3.衍生化二 食品营养与检测专业教学资

2、源库 （1）普通液体试样：摇匀称取25.0g试样（如需要可过滤），用水定容至50mL备用。 1.液体试样处理（1）普通液体试样环己氨基磺酸钠含量的测定5称取25.0g试样定容至50mL普通液体试样 食品营养与检测专业教学资源库 （2）含二氧化碳的试样：称取25.0g试样于烧杯中，60水浴加热30min以除二氧化碳，放冷，用水定容至50mL备用。1.液体试样处理（2）含二氧化碳的试样环己氨基磺酸钠含量的测定6称取25.0g试样60水浴加热水浴加热30min定容至50mL含二氧化碳的试样 食品营养与检测专业教学资源库 （3）含酒精的试样：称取25.0g试样于烧杯中，用氢氧化钠溶液调至弱碱性pH78

3、，60水浴加热30min以除酒精，放冷，用水定容至50mL备用。 1.液体试样处理（3）含酒精的试样环己氨基磺酸钠含量的测定7称取25.0g试样定容至50mL含酒精的试样NaOH溶液调至弱碱至弱碱性性pH7860水浴加热水浴加热30min 食品营养与检测专业教学资源库 （1）低脂、低蛋白样品（果酱、果冻、水果罐头、果丹类、蜜饯凉果、浓缩果汁、面包、糕点、饼干、复合调味料、带壳熟制坚果和籽类、腌渍的蔬菜等）2.固体、半固体试样处理（1）低脂、低蛋白样品环己氨基磺酸钠含量的测定8环己氨基磺酸钠含量的测定8称取3.00g5.00g打碎、混匀试样于50mL离心管中加30mL水，振摇超声提取20min，

4、混匀3000r/min离心10min过滤，用水分次洗涤残渣，收集滤液定容至50mL低脂、低蛋白样品 食品营养与检测专业教学资源库 （2）高蛋白样品（酸乳、雪糕、冰淇淋等奶制品及豆制品、腐乳等）：冰棒、雪糕、冰淇淋等分别放置于250mL烧杯中，待融化后搅匀称取。2.固体、半固体试样处理（2）高蛋白样品环己氨基磺酸钠含量的测定9称取3.00g5.00g打碎、混匀试样于50mL离心管中加30mL水，振摇超声提取20min，混匀3000r/min离心10min过滤，用水分次洗涤残渣，收集滤液定容至50mL高蛋白样品加入2mL亚铁氰化钾溶液、2mL硫酸锌溶液，混匀 食品营养与检测专业教学资源库 （3）高

5、脂样品（奶油制品、海鱼罐头、熟肉制品等）2.固体、半固体试样处理（3）高脂样品环己氨基磺酸钠含量的测定10称取3.00g5.00g打碎、混匀试样于50mL离心管中加25mL石油醚，振摇超声提取3min，混匀1000r/min以上离心10min定容至50mL高脂样品弃石油弃石油醚，用醚，用25mL石石油醚提油醚提取一次，取一次，弃石油弃石油醚醚60水浴水浴挥发去除石油醚残渣加残渣加30mL水，水，振摇振摇，超声提取20min，混匀加入2mL亚铁氰化钾溶液、2mL硫酸锌溶液，混匀3000r/min离心10min过滤，用水洗涤残渣，收集滤液 食品营养与检测专业教学资源库 3.衍生化环己氨基磺酸钠含量

6、的测定11准确加入准确加入5.00mL正庚烷，加入正庚烷，加入2.5mL亚硝酸钠溶液，亚硝酸钠溶液，2.5mL硫硫酸溶液，盖紧离心管盖，摇匀酸溶液，盖紧离心管盖，摇匀准确移取液体试样溶液、固准确移取液体试样溶液、固体、半固体试样溶液体、半固体试样溶液10.0mL于于50mL带盖离心管中带盖离心管中离心管置试管架离心管置试管架上冰浴中上冰浴中5min在冰浴中放置在冰浴中放置30min，其间振摇其间振摇3次次5次次低温离心（低温离心（3000r/min）10min分分层或低温静置层或低温静置20min至澄清分层至澄清分层取上清液放置取上清液放置14冰冰箱保存以备进样用箱保存以备进样用盖上盖后置漩涡

7、混合器上振盖上盖后置漩涡混合器上振动动1min（或振摇（或振摇60次次80次）次）加入加入2.5g氯化钠氯化钠 食品营养与检测专业教学资源库 12 标准溶液系列的制备及衍生化三 1.标准溶液系列的制备 2.标准溶液系列的衍生化 食品营养与检测专业教学资源库 1.标准溶液系列的制备环己氨基磺酸钠含量的测定130.02mg/mL0.05mg/mL0.10mg/mL0.20mg/mL0.50mg/mL0.01mg/mL准确移取1.00mg/mL环己基氨基磺酸标准溶液0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.0mL、25.0mL于50mL容量瓶中，加水定容。配成标准溶液系列浓度为0

8、.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL。临用时配制。 食品营养与检测专业教学资源库 2.标准溶液系列的衍生化环己氨基磺酸钠含量的测定14准确加入准确加入5.00mL正庚烷，加入正庚烷，加入2.5mL亚硝酸钠溶液，亚硝酸钠溶液，2.5mL硫硫酸溶液，盖紧离心管盖，摇匀酸溶液，盖紧离心管盖，摇匀准确移取准确移取系列标准溶液10.0mL于于50mL带盖离心管中带盖离心管中离心管置试管架离心管置试管架上冰浴中上冰浴中5min在冰浴中放置在冰浴中放置30min，其间振摇其间振摇3次次5次次低温离心（低温离心（3000r/min

9、）10min分分层或低温静置层或低温静置20min至澄清分层至澄清分层取上清液放置取上清液放置14冰冰箱保存以备进样用箱保存以备进样用盖上盖后置漩涡混合器上振盖上盖后置漩涡混合器上振动动1min（或振摇（或振摇60次次80次）次）加入加入2.5g氯化钠氯化钠 食品营养与检测专业教学资源库 15 色谱参考条件四（1）色谱柱：弱极性石英毛细管柱（内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，30m0.53mm1.0m），或等效柱。（2）进样口温度：230。（3）升温程序：初始柱温55，保持3min，以10/min升温至90，保持0.5min，20/min升温至200，保持3min。（4）进样口：230。（5）进样量：

10、1L。（6）进样方式：不分流/分流进样，分流比1:5（分流比及方式可根据色谱仪器条件调整）。（7）载气：高纯氮气，流速12.0mL/min，尾吹20mL/min。（8）氢气：30 mL/min；空气330 mL/min（载气、氢气、空气流量大小可根据仪器条件进行调整）。（9）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度260。 食品营养与检测专业教学资源库 16 标准曲线的制作 分别吸取1L经衍生化处理的标准系列各浓度溶液上清液，注入气相色谱仪中，可测定不同浓度被测物的响应值峰面积，以浓度为横坐标，以环己醇亚硝酸酯和环己醇两峰面积之和为纵坐标，绘制标准曲线。五 食品营养与检测专业教学资源库 17 色谱分析在完全相同的条件下进样1L经衍生化处理的试样待测液上清液，保留时间定性，测定峰面积，根据标准曲线得到样液中的组分浓度；试样上清液响应值若超出线