微波协助萃取法

1、第四组微波协助萃取萃取萃取是分离和提纯物质的一种常用方法,是制药、食品及化工生产中广泛采用的一种单元操作。传统的萃取方法有索氏萃取、搅拌萃取和超声波萃取等,但由于具有费时、费试剂、效率低、重费时、费试剂、效率低、重现性差现性差等缺点,近年来已不能满足发展的需要,因而先后出现了超临流体萃取(SFE)、微波萃取(MAE)和加速溶剂萃取(ASE)。微波萃取微波萃取（microwaveassistedextraction,MAE）又称微波协助微波协助萃取萃取。是将被萃取的原料浸于某选定的溶剂中，通过微波反应器发射微波能，使原料中的化学成分迅速溶出的技术。微波的特性微波是一种波长在1mm1m(其相应的频

2、率为30030万MHz)的电磁波，它介于红外线和无线电波之间。微波的频率很高，所以在某些场合也称为超高频。1.似光特性2.吸收性、穿透性、反射性吸收性、穿透性、反射性 某些物质能吸收微波，极性溶剂能更好的吸收微波，提高溶剂的活性，所以在微波协助萃取中选用极性溶剂更有利，其中水是吸收微波水是吸收微波最好的介质最好的介质。3.热特性加热方式由里向外无温度梯度，加热均匀，热转换效率高。加快扩散速率加快扩散速率，使使溶剂与被萃取物质溶剂与被萃取物质充分接触充分接触。4.生物效应微生物体内的水分在微波交变电磁场的作用下引起强烈的极性震荡，导致电容性细胞膜结构破裂或者分子间氢键松弛等，使得细胞的生存环境遭

3、到严重破坏，以致细胞死亡。（实现了低温灭菌低温灭菌）微波萃取原理1.微波辐射高频电磁波穿透提取介质，到达物料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能，细胞内部温度迅速上升，使细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力，细胞破裂。细胞内有效成分自由流出，在较低的温度条件下提取介质捕获并溶解。通过进一步过滤和分离，便获得提取物料。（细胞破壁细胞破壁）2.不同组分吸收微波能力的差异，并借用电磁场的作用，使被提取物中的某些成分被选择性地加热选择性地加热，进而使目标成分目标成分从基体或体系中分离出来分离出来，进入进入介电常数相对较小并且微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中萃取溶剂中，最终实现目标成分萃取分离的目的。影

4、响微波浸提的因素1.萃取溶剂萃取溶剂 通常是以“相似相溶”原理进行选择2.萃取温度萃取温度 不高于溶剂沸点3.萃取时间萃取时间 与被测物样品量、溶剂的体积和加热功率有关，一般在10-100s之间。加热1-2min便能达到所要求的温度4.溶液的溶液的pH 溶液的pH值也会对微波萃取效率产生一定的影响。针对不同的萃取样品，有一个萃取最佳酸碱度5.物料的含水量物料的含水量 含水量对回收率影响很大，含有水分才能吸收微波产生温度差。若物料是经过干燥的，需采取物料再湿的方法6.微波剂量微波剂量 辐射时间过长会导致系统温度很高，甚至超过萃取溶剂的沸点，影响提取7.物料的粉碎度物料的粉碎度微波萃取的优点能够将

5、能量快速传递到整个溶剂中，并使溶剂得到快速加热，加热时间很短，可避免一些热不稳定性物质发生分解反应；快速、节能、节省溶剂、污染小、可实行多份试样同时处理；仪器设备比较简单、廉价；适应面较广、较少受被萃取物极性的限制。这使它优于传统的索氏抽提和超声萃取，也优于超临界流体萃取和加速溶剂萃取。微波协助萃取系统MAE系统有三种：高压密闭微波萃取系统、开放式微波萃取系统和开放式微波-超声波辅助萃取系统。1.高压高压密闭微波萃取系统密闭微波萃取系统的萃取过程是在密闭萃取釜中进行的，当施加微波能时，萃取釜中的溶剂和样品吸收微波能并产生很高的温度和压力，高温高温高压高压促使溶剂与目标萃取物之间的充分接触，从而

6、达到高效萃取的目的。2.与高压密闭微波萃取系统不同，开放式微波萃取系统开放式微波萃取系统的萃取过程是在开放(常压)体系下进行，由微波炉和索氏抽提器两部分组成。3.超声超声-微波辅助萃取系统微波辅助萃取系统将开放式微波与超声波有机地结合起来，充分利用了超声波的空化作用和微波的高能作用。微波萃取装置微波提取茶多酚茶多酚的提取溶剂有水和有机溶剂。有机溶剂有机溶剂提取较水浸提成本高，产品安全性低；传统的水浸提水浸提耗时长，温度高，严重影响茶多酚制品的组成。采用微波萃取技术可以大幅度改变以上不足。以水为介质，对绿茶进行微波处理，结果表明，料液比1:20，时间3min，微波浸提两次，再用50水浸提一次10

7、min，茶多酚浸出率高达90%以上，与传统水煮法及溶剂提取法相比，此法提取率高，溶剂用量少。微波萃取大蒜中的有效成分取蒜泥装入烧杯中，加入二氯甲烷作为提取溶剂，盖上表面皿。浸泡10min，在微波炉中萃取30s，然后分离提取物，得到黄色物质，通过气相色谱法和薄层扫描法检验，证明所得的成分相同，提取率为3.1%。用水蒸气蒸馏法2h提取率为0.9%用索氏提取法6h提取率为3.4%可见，微波萃取法具有省时，节能，节省溶剂的优点。微波协助萃取的应用微波协助萃取可用于各类天然产物天然产物有效成分的提取，已涉及的天然产物包括黄酮类、生物碱、多糖、苷类、有机酸、色素及挥发油等。微波萃取技术也被应用于环境样品环境样品中污染物、塑料制品塑料制品中添加剂的萃取。例如，土壤、沉积物中的多环芳烃(PAHS)、多氯联苯(PCBs)和杀虫剂、除草剂以及多种酚类化合物和其它中性、碱性有机污染物；提取沉积物中的有机锡化合物、三烷基和磷酸三烷基酯(TAPS)；提取食品食品中的某些有机物成分、植物种子和鼠粪中的某些生物活性物质及肉食品中的药物残留。局限1.由于加热快速，可能致使热敏性物质变性或失活变性