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1、实验六 核磁共振法测定表面活性剂的亲水亲油平衡(HLB)值一、实验目的1. 了解核磁共振法测定表面活性剂HLB值的原理与方法2. 掌握由NMR谱的信息求算表面活性剂HLB值的方法3. 比较该方法测定值与其他方法测定值的差别二、基本原理核磁共振法用于表面活性剂性质的研究应用广泛，如用于表面活性剂的临界胶束浓度（CMC）1和胶束的聚集数2等测定。本实验用于测定表面活性剂的HLB值3，为研究微多相分散制剂选择表面活性剂奠定基础。根据多元醇型非离子表面活性剂司盘（Span）型与吐温（Tween）型的核磁共振图谱，各组分的亲水性质子和亲油性质子的积分曲线高度具有一定的加和性，质子数不同高度不同，并由于质

2、子所处基团不同，其化学位移不同，经对NMR图谱分析得出：以化学位移=2.5为中线，小于2.5区域为亲油基，大于2.5区域为亲水基，分别求出其亲水性基团中亲水质子的积分曲线高度（H(w)）和亲油基团中亲油质子的积分曲线高度（H(o)），再求出亲水性质子积分曲线高度的相对比值（R）。 (61)根据其他方法测得Span类，Tween类表面活性剂的HLB值与NMR法测得的R值进行线性回归,可得如下经验方程:HLB=18.24R+1.80 (62)将NMR法与质量分数加和法计算HLB值进行比较 (63)式中WA,WB分别代表A、B两种表面活性剂的质量；HLBA、HLBB分别代表A、B两种表面活性剂的HL

3、B值。 三、仪器与药品核磁共振仪（BRUKER ARX-300） Tween80 Span80 CCl4 四甲基硅烷（TMS）四、操作步骤将样品干燥，按下表配制混合表面活性剂。称3040mg样品溶于0.5ml含有1.0%TMS（四甲基硅烷；内标物）的四氯化碳中，测定其NMR图谱，以=2.5为中线，求出两侧的质子的积分曲线高度H(w)与 H(o)，由（61）式求出相对比值R。五、实验结果与数据处理不同组成的Span80与Tween80 的NMR图谱见附图。1.根据质量分数加和法计算混合表面活性剂的HLB值。已知：Span80的HLB为4.3，Tween80的HLB为15.0。表6-1 质量分数加和法计算混合表面活性剂的HLB值编号Span 80 (g)Tween 80 (g)HLB 值1104.321553101045155 0115.02. 根据实验测得NMR图谱，求出表面活性剂的亲水亲油基团质子的积分曲线高度值，由（62）式求得HLB值。3. 计算值与NMR法测得值进行比较。参考文献1 赵敏杰. 沈阳药学院学报，1985, 2(3):1942 苏德森. 沈阳药学院学报，1986, 3(3):1893 Tatarsky D. J Am O

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