实验四 液液萃取实验

1、实验四 液液萃取实验一、 实验目的1、 了解振动筛板塔的结果特点；2、 观察萃取塔内两相流动现象；3、 测定两相流动时的液泛点；4、 掌握液液萃取时总传质单元数及传质单元高度的实验测定方法。二、 实验原理萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。1、 液液传质的特点液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的重度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合，为了促进两相的传质，在液液萃取过程常常要借助

2、外力将一相强制分散于另一相中（如利用外加脉冲的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等）。然而两相一旦混合，要使它们充分分离也难，因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。在萃取过程中，两相混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关，还有设备结构，外加能量，两相流体的流量等等有关，很难用数学方程直接求得，因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。研究萃取塔性能和萃取效率时，观察操作现象十分重要，实验时应注意了解以下几点： 1、 液液分散与聚结现象；2、 塔顶、塔底分离效果；3、 萃取塔液泛现象；4、 外加能量大小（改变振幅、频率）对操作的影响

3、。2、 液液萃取段高度计算萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的振动筛板塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法计算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。萃取塔的有效高度可用下式表示： 式中： -萃取段高度，m； -分别为萃取相与萃余相计算的总传质单元高度，m； -分别为以连续相和分散相计算的总传质单元数 式中： -为萃取相总体积传质系数，； -为萃余相总体积传质系数，； -分别为连续相中和分散相中稀释剂的质量流量，； -塔的截面积，； -分别

4、表示分散相出、进塔时溶质的质量比浓度，。当溶液浓度很低时，可用对数平均推动力法求出。 两液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得，物料衡算得 ，（控 ，质量比）萃取率 浓度用滴定分析 式中： -当量浓度； -耗量，ml； -取样25ml； -煤油密度，查手册得，0.8； -溶质分子量，查手册得，苯甲酸分子量为122；三、 装置与流程本实验主要设备为往复式振动筛板塔。它是一种外加能量的高效率液液萃取设备，本实验所用的往复式振动筛板塔塔身有内径25mm玻璃管组成，长1500mm。塔上、下两端各有一个内径100mm的扩大沉降室，扩大沉降室的作用是用以延长每相在沉降室内的停留时间，有利于两相分离，在塔内装

5、有2030块塔板，板间距为50mm，开孔率约3450%。塔板通过电动机和偏心轮可以往复运动，重相从高位槽经转子流量计进入塔顶，轻相从高位槽经转子流量计进入塔底。四、 实验操作步骤1、 观察萃取塔内两相流动现象 将原料和溶剂分别加入高位槽，使液面各占罐内容量的2/3。 将原料经转子流量计送入并充满萃取塔。在原料进入塔的过程中，必要时补充原料入原料槽，以保证瓶中料液不致于放干。 慢慢调节转子流量计使溶剂在塔内呈液滴状分散在原料液中。 调节两个转子流量计，观察不同流比下的两相流动情况。2、 观察液泛现象 固定连续相流量，加大分散相流量，观察萃取时的液泛现象。 固定分散相流量，加大连续相流量，观察萃取时的液泛现象。 改变振动频率或振幅，重复观察液体流动和液泛现象。3、 测定塔的传质单元高度 以水为连续相，煤油为分散相进行逆流萃取。 测定一定振幅两种频率下的传质单元高度，取塔顶、塔底连续相和分散相的组成并分析，然后记录。4、 实验注意事项以水为连续相，煤油为分散时