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文档简介
1、一、装置概况(一)概况本装置是以对二甲苯为原料生产纤维级精对苯二甲酸的成套装置,简称精对苯二甲酸(PTA)装置。PTA为精对苯二甲酸的英文名称Purified Terephthalic Acid的缩写。本装置是成套引进装置,合同情况如下:合同号:CGD78416签字日期:1978年12月22日生效日期:1979年1月22日承包商:西德法兰克福/(梅因)鲁奇矿物油技术有限公司专利商:美国标准油公司(印第安那)的阿莫柯化学公司生产规模:年产45万吨精对苯二甲酸价格:设备材料及技术服务费305,495,200DM 专利费 19,466,667US$ 工程投资 61105.46万元本装置产品主要作为聚
2、酯原料,与仪征化纤公司同期向西德吉玛公司引进的54万吨/年聚酯装置相配套。由于1981年国民经济调整,装置一度停缓建,1983年11月我方与卖方签订了修改合同协议书,延续合同关系至1985年10月。1985年6月装置正式动工兴建,并于89年9月试车一次成功。1995年PTA装置逐步实施改造至1997年形成了60万吨/年的规模并达标。2012年3月,新一轮的PTA节能改造项目正式开工。PTA装置由精对苯二甲酸生产装置区、公用区及灰浆沉降区三部分组成。生产装置区包括中央控制室、总降变配电站、贮罐区、脱离子水生产系统、氢氮压缩及贮存系统等设施。公用区包括循环冷却水系统、设备维修站、综合维修站、化学品
3、仓库、压缩空气站、堆场等。装置占地总面积17.9万平方米。PTA装置共引进设备1202台,工艺管道22.4万米,引进仪表9568台(件),调节控制回路630余套。PTA60万吨改造时,改造和新增设备290台件,增加工艺配管2万米,阀门700台,铺设电缆50000米,增加仪表调节回路100条,电气设备200台。经改造后仪表控制系统全部改为DCS控制。新一轮的PTA节能改造项目,改造和新增设备122台(套),增加工艺配管16263米,阀门1407台,铺设电缆、光缆125610米,增加仪表设备757台。(二) 生产规模本装置原设计生产能力为年产PTA45万吨,年开工时间为7884小时,每小时产量为5
4、7吨,由两条年产PTA22.5万吨生产线组成。经过扩容、改造,现装置生产能力达72万吨/年,年开工时间为8000小时,每小时产量90吨。二、产品说明(一) 产品名称产品名称:精对苯二甲酸(PTA)分子式:C8H6O4结构式:分子量:166.13(二) 产品规格产 品 质 量 指 标(SH/T1612.12005)项 目 及 单 位优等品一等品 外观白色粉末白色粉末 酸值,mg(KOH)/g675±2675±2 对羧基苯甲醛(4-CBA),mg/kg 2525 灰份,mg/kg815 总重金属(Mo,Cr,Ni,Co,Fe,Ti,Mn),mg/kg 510 铁,mg/kg 1
5、2水份,%(Wt)0.20.5 5%DMF色度,铂-钴色号1010 对甲基苯甲酸,mg/kg150200B*值供需商定粒度分布供需商定(四) 产品物化性质对苯二甲酸为无毒、易燃的白色晶体,与空气混合,在一定范围内遇火即燃烧,甚至发生爆炸。主要物性常数如下:(1) 分子式: C6H4(COOH)2(2) 分子量: 166.13(3) 比重,d415.5(固体) 1.55(4) 熔点, 384421(5) 升华点, 402(6) 自燃点, 680(7) 溶解度 在250时,对苯二甲酸在各种溶剂中的溶解度如下:溶 剂溶 解 度g/100g溶 剂溶 解 度g/100g95%硫酸95%甲酸二甲基甲酰胺(
6、DMF)甲 醇2.00.56.70.1冰 醋 酸二甲基亚砜乙 醇乙 醚0.03520.0热时微溶不 溶 在水中溶解度温 度 溶解度g/100g水温 度 溶解度g/100g水251001201601850.00190.0340.070.381.02002252422592721.85.010.020.027.2 在醋酸中溶解度温 度 溶解度%(重量)温 度 溶解度%(重量)1501591711860.971.301.572.021992122192.512.973.63 在甲醇中溶解度温 度 025160200溶解度(g/100g溶剂)0.12.9015.0(8) 离解常数 在水中的离解常数:K
7、1=3.1×10-4K2=1.5×10-5 在50%甲醇水溶解中的离解常数:K1=4.1×10-5K2=8.3×10-7(9) 爆炸常数 对苯二甲酸的最低爆炸浓度为0.05g/l; 极限氧浓度(电火花点火)为15%; 爆炸浓度浓 度(g/l)最大压力(MPa)压 力 升 高 (MPa)平 均最 大0.10.20.51.01.20.2280.4480.5030.5790.5313.44813.111.79.654.1413.855.1641.425.58.27(五) 产品用途精对苯二甲酸是生产聚酯的重要原料,它可直接与乙二醇进行缩聚反应生成聚对苯二甲酸二乙
8、二醇酯,即聚酯。聚酯经加工可制成长丝、短纤维、聚酯薄膜、聚酯漆等。长丝可用于制造轮胎帘子线、伞绳和船舶缆绳。短纤维可经加工成布料。聚酯薄膜是制造照相材料、电影胶片、电器绝缘薄膜等的优质材料。聚酯漆是用于的船舶底部的重要优质防锈防微生物漆。对苯二甲酸还可以制成工程聚酯塑料及聚酯瓶。五、生产方法、工艺路线与基本原理(一) 粗对苯二甲酸(TA)的工艺路线、生产方法与基本原理以高纯度对二甲苯(PX)为原料,醋酸为溶剂,醋酸钴和醋酸锰为催化剂,四溴乙烷为促进剂进行空气催化氧化,经结晶分离干燥,得到粗对苯二甲酸(TA)。其反应方程式如下: +2H2O氧化反应实际上是分步进行的,各步的反应方程式表示如下:对
9、二甲苯 对甲基苯甲醛 对甲基苯甲酸 对羧基苯甲醛 对苯二甲酸 (PX) (TALD) (PT酸) (4-CBA) (TA)各步的反应速度不同,K4相对的反应速度最慢,所以由对羧基苯甲醛(4-CBA)氧化成为对苯二甲酸的反应成为整个反应的控制步骤。因此,4-CBA为氧化反应的主要副产物。影响氧化反应的主要因素有:催化剂浓度与原子比、反应温度与压力、氧浓度、溶剂比、反应液中水含量以及反应中物料停留时间等。(二) 精对苯二甲酸(PTA)的工艺路线、生产方法与基本原理粗对苯二甲酸中的主要杂质为4-CBA,采用4-CBA的加氢还原反应原理,在281和6.8MPa(表)压力下,通过钯炭催化剂的作用进行加氢
10、还原,使4-CBA转化为易溶于水的对甲基苯甲酸(PT酸)。在加氢反应过程中,其它有机杂质同时被还原。加氢还原反应的化学反应方程式表示如下: +2H2O (4-CBA) (PT酸)加氢精制的对苯二甲酸溶液通过结晶、分离、干燥得到4-CBA含量小于25mg/kg纤维级标准的精对苯二甲酸产品。六、工艺流程简述(一) 氧化单元工艺流程1、空气压缩1.1、润滑油系统本系统是整个空压机组配备的一个独立的油系统,承担整个机组的润滑油、调节油、冷却油供应。油箱HF-101为整个装置的贮油系统,机组各处的回油全部返回到油箱内。油箱设有纵向垂直隔板,以利于回油的流向稳定及与回油中气相的分离,油箱底部设有加热系统,
11、为了各路回油畅通,在油箱顶部装有两台排风机HC-109A/B,油箱内的油气经风机后通过油汽分离器排向室外,另外油箱上设有液位计LC-1101和低液位报警1/2LAL-1101保证正常供油。两台润滑油泵HG-104A/B将油从油箱抽出供给机组,HG-104A/B互为备用,且均由电机驱动。 从油泵出来的油通过两台可以相互切换并列布置的油冷却器HE-104A/B冷却,再经过两台可以相互切换的并列放置的油过滤器HM-106A/B过滤后分成三股:一股提供机组作润滑油;一股作为调速器的控制油;另一股则通向空压机房顶的高位油槽HF-102。在润滑油管线上有8个蓄压器HD-102AH,HD-102AH可以平缓
12、油压的波动。事故油泵HG-103在两台润滑油泵都发生故障时或危急情况下向各润滑点供油。1.2、空气压缩系统氧化反应所需要的空气是在四级离心式压缩机中压缩的,压缩机的动力由蒸汽透平HC-103提供。空气吸入口装有入口过滤器HM-101,当当过滤器压差PI-1121高报时需更换过滤块。空气经空压机经过四级压缩后,压力达到1.65MpaG。一/二三级出口的空气都需经过冷却器和雾沫分离器分离,以保证下一段进口一定的温度、湿度。压缩空气可由三种线路排出:a 提供到反应器和第一结晶器的反应空气。b 当供给到反应器的空气被切断的情况下,由FIC-1121和HM-103向大气放空防止小流量运行时喘振。c 跨接
13、管线联结到另一条生产线。1.3、蒸汽凝液系统蒸汽透平机HC-103既可以在通常下工作又可在没有尾气膨胀透平回收能量的情况下工作。HC-103由S14/S5.3/S2.4蒸汽驱动,所有蒸汽直至被利用到真空状态。正常情况下,HC-103的转速由S14蒸汽控制。开车期间,因装置未发生S5.3及S2.4蒸汽,HC-103由S14蒸汽驱动,待反应器引发后,逐渐将S5.3/S2.4蒸汽引入蒸汽透平。在大约0.035MPa(绝压)的压力下,离开透平机的蒸汽凝液进入抽真空状态的透平凝汽器HE-110,经过冷凝后的凝液进入热井,后经凝液泵HG-101A/B送至HE-303/HD-901。HE-110系统所需的真
14、空度通过蒸汽喷射泵HC-105/105A/B产生,其中HC-105仅在开车时使用,喷射动力为S10蒸汽,为了保证系统稳定,真空度被控制在0.06-0.085MPa。1.4、尾气透平机系统反应器的反应尾气主要是进入尾气透平,进行能量回收。从压力调节阀PV-1403A出来的尾气进入透平前先在加热器HE-405A/406A中分别用5.3bar/10 bar蒸汽加热至175,然后,进入尾气透平一级入口进行膨胀做功。尾气透平一级出来的尾气,再经过加热器HE-405/406分别用5.3bar/10 bar蒸汽加热至175,然后,进入尾气透平二级入口进行膨胀做功。离开尾气透平的气体去尾气处理单元,经过净化后
15、放空。2、进料准备(1) 催化剂溶液正常情况下,液体催化剂由界外的槽车提供,由HG-210输送至HD-206/210。但是,在特殊情况下,液体催化剂无法提供时,装置自行配制催化剂:固体醋酸钴、醋酸锰加入催化剂混合罐HD-206,用来自HG-702出口的冷凝水(或HD-901凝液)和HD-202的HAC分批配制。配制好的催化剂用HG-210泵送入中间贮罐HD-210,再经催化剂缓冲计量罐HD-207送入进料混合罐HD-204。(2) 助催化剂四溴乙烷(BST)将桶装BST用泵打入BST贮罐HF-1403,使用时,用HG-1405将其送入BST混合罐HD-203中,在此按BST:PX=1:6比例与
16、PX贮罐来的PX充分混合均匀后放入HD-205计量罐,再用HG-1405将此混合物送入进料混合罐HD-204。BST-PX计量罐HD-205不但作为附加的流量校正器,同时也作为每批配料时的缓冲罐。(3) 由罐区来的PX用泵0HG-201经过滤器HM-204进入加料混合罐HD-204。(4) 溶剂进料罐HD-202内溶剂的来源,初开车时是将0HF-1401罐的醋酸经泵0HG-1402送至脱水溶剂罐HD-705,再由泵HG-705输入HD-202。正常生产时HD-202物料主要来源为PX洗涤塔釜液、干燥机洗涤塔釜液和再循环母液组成的混合液。(5) 上述PX、HD-202内溶剂及催化剂在进入加料混合
17、罐HD-204之前,都要连续计量按比例调节,使溶剂和催化剂物流对PX保持定量的进料比例,为了提高催化剂、促进剂配比的稳定性,HD-204罐中催化剂、促进剂浓度可由在线分析仪自动检测含量调整配比。HD-204罐内物料经HG-204泵加压并经计量后送入1HR-301AC/2HR-301反应器。3、氧化反应一线:氧化反应是在三个并联操作的反应器1HR-301AC中进行,每台反应器中设置有一个双速立式双层浆叶的搅拌器,它使气体充分分散并使固体颗粒处于悬浮状态。来自1HD-204罐的混合物料,经离心泵1HG-204A/B加压后进入氧化反应器。空气由相距180°的两根对称进料管进入反应器,每根进
18、料管线上均装有流量调节阀,控制进入反应器的空气流量。反应器排出尾气的含氧量控制在2.54.5%(Vol)。反应器在恒定的温度下操作,温度由反应器气相压力间接调节控制。正常操作时反应压力为1.37MPaG,温度为191.5。反应物料在反应器内停留约40分钟,充气层高6420mm。生成的TA有93%以上在反应器内析出,反应器内浆料浓度为28.5%(Wt)。物料通过反应器中部的一根内部插入出料管排出,在底部封头上还设有一根辅助内插入管,用于停车时退空反应器内物料。氧化反应放出的热量由溶剂蒸发而移走,蒸发出的溶剂蒸汽经四级冷凝。首先,在并联的立式下流式反应器冷凝器1HE-301/305中冷凝到177,
19、这时约有70%的蒸汽被冷凝下来,余下的蒸汽再进入带汽包冷凝器1HE-304,产生S2.4蒸汽。从1HE-304出来的反应尾气进入冷凝器1HE-302和1HE-303完成冷凝和冷却。这时蒸汽中所含的溶剂基本上被冷凝下来,收集在尾气冷凝器集液封头内,从这里引出一部分称作“抽出水”的凝液作为汽提塔和1HT-701的回流液,同时控制反应器中水的浓度,其余的凝液则回流到反应器。反应器排出的尾气温度小于40,压力是1.3MPa,合并后一起送入PX洗涤塔1HT-400中回收对二甲苯。在1HT-400中用脱水溶剂罐1HD-705来的并经1HE-400冷凝器冷却的脱水醋酸溶剂,由泵1HG-400送到塔顶逆流吸收
20、反应尾气中对二甲苯,洗涤后的气体由塔顶排出进入高压吸收塔1HT-401。在1HT-401用来自1HG-704的水逆流洗涤回收气体中醋酸,经过吸收后的这股洗涤水送往脱水塔1HT-701。洗涤后的反应尾气进入气液分离罐1HD101A进行分离,经过气液分离后的反应尾气一部分进入膨胀透平1HC-102回收能量,另一部分尾气再经过气液分离罐1HD101B进行分离、经过氧化铝干燥后作为产品输送用气。二线:氧化反应用的空气来自空压机2HC-101,通过调节通入氧化反应器的4根独立空气分配管线上的流量控制器(2FV-1304、1305、1306和1307)来调节进入氧化反应器的空气流量。反应混合料通过2HG2
21、04A/B输送至氧化反应器中,在紧急进料切断阀(2HV1306/7)下游,管道由8变为12,连接由回流冷却器2HE-305出来的回流液,然后两股液体一起混合进入反应器内。操作人员通过调节通入氧化反应器的液体管线上的流量控制器(2FV-1302)来调节进入氧化反应器的混合料流量。进入反应器的液体进料量和空气流量可以进行进一步的微调控制。2HD204液位信号、连同进入反应器的PX流量信号一起提供给计算模块2FFY-1301,2FFY-1301用来计算进入反应器总空气质量流量对液体流量的比率。为了在氧化反应器开车时对系统升温预加热,在进料管线上游设有管线与开车加热器2HE-201相连,然后再回到下游
22、的氧化反应器进料管线。在2HA301搅拌器的搅拌作用下,进入到2HR301氧化反应器内的反应料与空气扩散、混合,并在氧化反应器内进行氧化反应。氧化反应为强放热反应,反应热通过醋酸、水溶剂的挥发,从反应器上部蒸汽出口移出。蒸汽中包含空气进料中的氮气、二氧化碳、一氧化碳和未反应的氧气,经36的管线由氧化反应器顶部至反应器第一冷凝器HE-301,进入顶部气相冷凝系统。在反应器蒸汽出口处,管线内设喷嘴,用一股高压溶剂通入喷嘴,洗涤去除反应尾气夹带的固体。氧化反应器的第一冷凝器是卧式带汽包的列管式热交换器,含氮气、二氧化碳、一氧化碳和未反应的氧气等不凝气的蒸汽在列管管内部分冷凝,同时传递热量给壳侧水,使
23、壳程的水汽化产生低压蒸汽(0.53MPaG)。管内冷凝下来的凝液和含不凝气的蒸汽在2HE301出口处分离,2HE301出口处有一个用于收集溶剂的溢流堰,收集的溶剂靠重力部分通过两根管线进入氧化反应器搅拌器的甩液盘,部分进入氧化反应器喷淋器,约60%进入反应器中部回流管线。为了对进入甩液盘、喷淋器和进入进料口回流液的流量有一个定量的了解,甩液盘管路、喷淋器回流液流量分别采用了超声波流量计进行计量(2FT1303A、2FT1303B,而进入进料口回流液的流量采用电磁流量计进行计量(2FT-1303C),进入中部回流口的流量采用电磁流量计进行计量(2FT-1303D),并用手操阀进行控制流量大小。未
24、冷凝汽(气)体进入第二冷凝器2HE-302,2HE-302也是带汽包的列管式热交换器,与2HE301相同,通过管/壳间热量传递,壳侧产生0.24MPa低压水蒸汽(壳程)。管侧冷凝的溶剂靠重力进入氧化反应器回流冷却器2HE-305,未冷凝汽(气)体去第三冷凝器2HE-303。在冷凝器2HE-303中,气相在管程冷却和冷凝,来自蒸汽透平的凝液在壳侧被加热。第三冷凝器出口的冷凝溶剂靠重力排放至氧化反应器回流/抽出水总管线,部分进入冷却器2HE-305总管,未冷凝蒸气和气体去尾气冷却器2HE-304。2HE302和2HE303冷凝器的冷凝液,进入回流冷却器2HE305管侧进一步冷却,冷却后的冷凝溶剂离
25、开回流冷却器2HE305进入回流总管,与氧化反应器的进料管线汇合在一起进入氧化反应器。第三冷凝器2HE303出口的的气(汽)体,进入到尾气冷却器2HE304管侧中,通过壳程冷却水,气相被冷却和冷凝。尾气冷却器的凝液靠重力进入到氧化反应器回流/抽出水总管,而冷却后的不凝气进入高压吸收塔2HT400回收PX和醋酸甲酯。2HT400塔底部物料进入到反应器加料罐2HD202中,而经过洗涤后的氧化尾气进入两台并联的2HT401A/B塔中进一步水洗。2HT401A/B塔底物料进入到共沸精馏塔2HT701中,进行醋酸水分离。2HT401A/B塔顶尾气大部分进入尾气透平系统回收能量后,少部分去风送系统作输送气
26、体,尾气透平系统出来的气体进入尾气单元处理后放空。氧化反应器顶部系统中冷凝的富含水的溶剂(抽出水),收集在氧化反应器抽出水总管中,这部分物流统称为抽出水。抽出水大部分进入共沸精馏塔2HT701,进行醋酸提浓处理,少部分送往溶剂汽提塔2HT605,作为该塔的洗涤液。氧化反应器回流/抽出水系统的设计是要保证氧化反应器内水含量控制在合理的水平。实施中优先将尾气冷却器中产生的冷凝液作为抽出水,抽出水的流量与进料量(PX流量)成比例。在氧化反应器中生成的CTA浆液,靠压差从氧化反应器排至CTA第一结晶器2HD-401。通过PTA母液过滤机2JM-402回收精制母液中的固体,经用醋酸再打浆后循环至反应器,
27、通过将杂质进一步氧化来回收对苯二甲酸,以提高装置的总收率。4、结晶本单元共有三个串联操作的结晶器HD-401、HD-402、HD-403。它们的作用是:二次氧化降压、进一步结晶、除去富含水份的蒸汽和作为反应器与过滤机进料罐之间的缓冲罐。结晶器正常操作条件为:位 号压力(MPa)温度()停留时间(分)HD-4011.018725HD-4020.315825HD-403-0.0559230实际上只有少量TA在结晶器里析出,由于物料在结晶器中降压使水和溶剂进一步蒸发,从HD-403排出的TA浆料浓度达到42.9%(wt)。为使物料中尚未氧化的中间产物进一步氧化,提高TA收率,在HD-401中通入少量
28、空气进行二次氧化,空气流量控制在使气相中氧浓度为2-5%(Vol)(不凝性气体)。HD-401闪蒸汽相经HE-401A、B,HT-402水洗处理后,液相送入HT-605,气相送至氧化铝系统或直接放空。三个结晶器均装有搅拌器HA-401、402、403,保持浆料处于悬浮状态。为了减少输送管线堵塞的可能性,所有结晶器中的输送管线进出口都装在正常液面之下。且结晶器输送线进出口选用贴壁式阀门,调节阀为脉冲开关式。为了降低液相温度使物料充分结晶,HD-403在-0.055MPa压力下操作。抽真空系统HM-403包括一个蒸汽喷射器和一个后冷却器,由蒸汽喷射系统出来的放空气体及冷凝液体分别进入常压吸收塔HT
29、-603的洗涤区及塔釜。从HD-403排出的气体经HE-403冷凝后回流到HD-403。5、过滤HD-403出料经泵HG-403送入过滤机进料罐HD-501,然后经泵HG-501输入回转真空过滤机。HM-501A/B两台回转真空过滤机同时使用,分别有自己的真空回路和附属系统,在必要时HC-501A/B互为备用,或以一拖二形式应急运行。过滤机的母液和洗液先进入HD-502罐,再经泵HG-502送入母液罐HD-602。HD-502的气相经冷凝器HE-502冷凝后输入真空泵HC-501。过滤机滤饼用来自HG-705的脱水溶剂进行洗涤。真空过滤系统由离心式液环真空泵HC-501、真空泵气液分离罐HD-
30、503、密封液泵HG-503A/B和密封液冷却器HE-503A/B组成。经HE-502A/B冷凝后的母液蒸汽吸入液环式真空泵HC-501,排出物送入分离罐HD-503进行汽液分离。排出汽由HD-503顶输出,送入回转真空过滤机作为反吹气卸下滤饼。HG-503出料分两股:一股经冷凝器HE-503A/B冷凝后作HC-501密封用,另一股送入HD-602母液罐。过滤机卸下的滤饼经过滤机出料螺旋输送器HP-505和干燥机进料螺旋输送器HP-501进入干燥机HM-503进行干燥。其中二线有两台干燥机并联使用。并有各自的风机和HT-601塔系统。6、干燥粗对苯二甲酸在回转蒸汽管干燥机HM-503中除去残留
31、的醋酸溶剂。干燥机用的加热蒸汽为0.53MPa或1.0MPa蒸汽。干燥机出口温度为>120,出料挥发份含量<0.3%(wt),干燥后的TA通过气流输送到HF-501A/B中间产品料仓。在干燥机中蒸发出来的溶剂,用一股逆流循环的载气带出。载气进入干燥器前先加热到104左右,在干燥机内被溶剂蒸汽饱和后,离开干燥机,排出气体温度107左右。离开干燥机的气体夹带有粗对苯二甲酸,送入干燥机洗涤器HT-601进行洗涤。干燥机排出的气体从塔下部进入塔内,被来自HD-705的并经HE-601冷却的溶剂醋酸逆流洗涤,洗涤器底部物料经泵HG-601A/B送出分为两股,一股作为循环液在塔中循环使用,另一
32、股送往溶剂罐HD-202。循环的惰性气体离开洗涤塔,在气体加热器HE-602中加热,经鼓风机HC-601加压返回干燥机,泄放的部分气体经排气系统去常压吸收塔HT-603。7、溶剂回收所有工艺低压气体,如:贮罐排气、工艺过程用惰性气体排气,吹扫用尾气,真空系统排气以及干燥机洗涤塔、结晶器、汽提塔、回转真空过滤机、安全阀等泄放气均进入常压吸收塔HT-603的下部,常压吸收塔分为酸洗段和水洗段两部分。下部的酸洗段通过来自HE-601A/B的酸喷淋来吸收排放气体中的醋酸甲酯,酸喷淋的量由FV-1610控制,上部的水洗段通过喷淋来自共沸剂回收塔底部的废水吸收排放气体中的醋酸,废水喷淋的量由FV-1606
33、控制,上下两部分通过烟囱型塔板隔开。酸洗段釜液由HG-608A/B部分送至HD-602,其它作为循环液在酸洗段循环使用,在HG-608A/B出口设置了HE-605,用来降低酸液的温度,酸洗段的液位由LV-1618控制。水洗段釜液由HG-603A/B部分送至HT-701,必要时此物流也可送到HD-602母液罐中,其它作为循环液在水洗段循环使用,水洗段的液位由LV-1603控制。来自母液罐HD-602的部分母液进入汽提塔蒸馏釜HD-604的上部,通过加热回收其中的醋酸,流量由FV-1607控制。HD-604塔釜残留液含总固35%(wt),其中析出固体物80%(wt),HD-604装有涡轮搅拌器,保
34、持物料呈悬浮状,并减少固体结壁。醋酸蒸发所需热量由HE-604再沸器提供,HE-604用0.53MPaG蒸汽加热,蒸汽流量由TV-1604控制,物料在管内过压受热不汽化,高速流过列管,以防止物料在管内结垢,用HG-604泵循环,通过HE-604回到HD-604,在此同时抽出一定量送入HM-606残渣蒸发器,流量由FV-1611控制,保持HD-604较低的总固含量,并且进一步回收塔釜浓母液中的醋酸。HM-606残渣蒸发器用7.7MPaG蒸汽加热,蒸汽压力由PV-1604控制,物料在HM-606内由星形转子在器壁刮成薄膜状,以此达到高效果传热。蒸发出来的溶剂蒸汽进入汽提塔HT-605,蒸发器排出残
35、渣进入HD-606残渣罐。残渣用水打浆,水由来自精制的脱离子水提供,残渣和水的比例为11,残渣浆料装车。HD-604蒸出的醋酸蒸汽流入具有五块筛板的HT-605溶剂汽提塔,正常时用来自HE-401A/B第一结晶器汽相凝液做为塔的液体回流,流量由FV-1615控制;开车时用来自HG-705A/B的醋酸做为塔的液体回流,流量由FV-1609控制。蒸馏的目的是除去高沸副产物和汽提塔蒸馏釜汽相中夹带出来的固体物。塔顶蒸汽进入HT-701脱水塔第55块塔板上方。溶剂脱水塔HT-701有6股“正常”进料,分别是:HT-605的汽相,从第54至55块塔板之间进入,进料量通过汽提塔蒸馏釜中蒸发速度进行控制。来
36、自第二结晶器HD-402的闪蒸汽相,从第54至55块塔板之间进入,进料量通过第二结晶器的压力调节阀PV-1402来控制。来自HE-401A/B的冷凝液,分别从第54至55块塔板之间和第21至22块塔板之间进入,两路进料位置的选择视实际操作情况而定,进料量通过流量调节阀FV-1614来控制。来自高压洗涤塔HT-401/A的洗涤水,从第21至22块塔板之间进入,进料量通过液位调节阀LV-1404/LV-1404A由控制。来自常压吸收塔HT-603的洗涤水,从第21至22块塔板之间进入,进料量通过液位调节阀LV-1603由控制。来自PX回收塔HT-702的汽相,从第21至22块塔板之间进入,进料量由
37、PX回收塔的操作确定。为了保证脱水塔能够稳定操作,在装置低负荷、开车和氧化反应器保持工况下,要求向脱水塔补充水,补充水来自共沸剂回收塔塔釜。来自共沸剂回收塔塔釜的废水管线连接至第21至22块塔板之间,当来自高压洗涤塔HT-401/A的进料小于脱水塔所需的最小流量时,废水就会补充到脱水塔中,防止醋酸正丙酯向塔下移动,废水的进料量有流量调节阀FV-1702控制。脱水塔的底部设置了液位变送器LT-1701,LT-1701为液位控制器LIC-1701提供信号,然后通过液位调节阀LV-1701将回收的醋酸送至HD-705。脱水塔塔釜的温度是通过串级控制系统控制,温度变送器TT-1701靠近HT-701塔
38、底部,将信号提供给温度控制器TRC-1701。TRC-1701的输出信号自动调整流量控制器FRC-1701的设定点,然后再通过流量调节阀FV-1701调节进入再沸器HE-701A/B的低压蒸汽流量。通常塔底水浓度控制在7%左右。溶剂脱水塔塔底醋酸经溶剂脱水塔溶剂冷却器HE-704A/B冷却后,通过脱水塔醋酸出料泵HG-701A/B送至HD-705。HT-701底部醋酸送至HD-705后,用HG-705从HD-705向各个连续使用醋酸的用户送去醋酸。冲洗用的高压醋酸由HG-706泵供应。补充工艺损耗的新鲜醋酸由0HF-1401醋酸贮罐经0HG-1402打入HD-705。从溶剂脱水塔第21块塔板抽
39、出一股物流去PX回收塔HT-702来回收PX,来自共沸剂回收塔的少量废水也进入顶部塔板,塔所需的热量来自第二结晶器HD-402的闪蒸蒸汽。富含PX的液相从PX回收塔的塔釜流出,通过塔底泵HG-703A/B输送到HD-204(最终循环到氧化反应器),含有共沸剂的气相从PX回收塔塔顶流出并返回到溶剂脱水塔中,以减少共沸剂流失。因为PX在溶剂脱水塔中积聚需要时间,所以氧化反应器开车后数小时才需要投用PX回收塔。在氧化反应器保持工况下,来自第二结晶器的气相中断,PX回收塔随之会波动,此时塔应离线,直到氧化重新开车,系统稳定后,再投用PX回收塔。当PX回收塔有故障时,去PX回收塔的溶剂脱水塔抽出液可直接
40、进入溶剂脱水塔的底部出口管线。当然,在PX回收塔短时间故障时,不要求这样操作,因为即使不抽出,脱水塔中对二甲苯积聚也需要时间。从脱水塔顶部出来的汽相(87)经脱水塔汽相总管进入脱水塔冷凝器HE-702进行冷凝冷却,HE-702采用循环水作为冷却剂,冷却水的回水温度用温度计TI-1728测量。在冷凝器HE-702的进口设有脱盐水补充管线,管线上安装了限流孔板FO-1701。冷凝器HE-702和接触器HT-705/I、倾析器HT-705及共沸剂回收罐HD-703被整合成一体。为了控制醋酸甲酯通过脱水系统的流量,必须对冷凝器的冷却程度进行控制,由于需要抑制冷凝器的列管结垢,因此不希望控制冷却水流量,
41、通过将部分气相走溶剂脱水塔冷凝器旁路,然后在脱水塔冷凝器的接触器中与冷凝液重新混合的方法来控制温度。在脱水塔冷凝器的接触器中,来自脱水塔冷凝器的液体和旁路气相进行紧密接触,使得气液两相达到平衡,混合物出口温度的典型值78。通过脱水塔冷凝器调整脱水系统中冷凝负荷,目的在于装置负荷范围十分宽的工况下,到共沸剂回收塔的气相流量仍然稳定。因而,要控制旁路流量,维持从脱水塔冷凝器接触器流向回收塔气流稳定。脱水塔接触器出口的二相混合物(气相和液相),向下撞击到安装在脱水塔倾析器上部锥形挡板上,气液在此分离,气相被排放至共沸剂回收塔,液体与来自共沸剂回收塔精馏段的液体一起,向下进入内部收集板,然后进入18&
42、quot;降液管中,降液管的出口设置了网状除沫器,这种除沫器能将小的液滴聚结成大滴,从而增强二相液体的分离。在脱水塔倾析器的下部,由于比重的不同,有机相从水相中分离出来(有机相在上部,水相在下部)。有机层通过管道溢流到回收罐出口管线上,经过脱水塔回流泵返回至脱水塔。水相向下越过双层折流板然后从倾析器的底部流向共沸剂回收塔。水相/有机相分界面的液位取决于溢流挡板的堰高。界面的液位应在接合段的中点处,使分离效率最高。折流板上设置了一个可调节高度的溢流堰,设定堰高,以得到正确的界面液位。如果溢流堰太低,界面则下降,有机液通过双层折流板的可能性就增加。如果溢流堰太高,那么水相通过有机相抽出线的可能性将
43、提高。堰的宽度也可以象高度那样进行调节,堰宽必须正确,以保证脱水塔负荷变化不会过度干扰液体界面的液位,负荷变化会引起共沸剂抽出点以上和水溢流堰以上的液位发生改变。倾析器中的有机相排入脱水塔回流泵HG-707A/B入口,通过HG-707A/B分别为脱水塔的中部和上部提供回流,回流液温度用TI-1731记录,流量分别是由FV-1719和FV-1706控制。倾析器中的水相依靠重力去共沸剂回收塔,流量通过流量计FI-1711测量。倾析器中的汽相也去共沸剂回收塔,流量用低压降的流量计FI-1710测量,温度通过温度计TI-1730记录。控制脱水塔塔顶气相的冷凝深度,以便能够获得倾析器流向共沸剂回收塔的气
44、相流量的稳定。FT-1710将信号传送给流量控制器FRC-1710,来调节流量调节阀FV-1710的开度以维持去回收塔的气相流量的稳定。此回路的操作应与塔顶气相过冷一样的缓慢,只能让醋酸甲酯缓慢地积聚在脱水塔的循环回路中,并且不希望流向共沸剂回收塔的气相流量迅速变化,在塔顶气相至冷凝器的主管线上设置了TV-1730,用来稳定去共沸剂回收塔汽流温度的稳定。冷凝液进入脱水塔倾析器中,有机相和水相在此进行分离。依靠重力,有机相排入脱水塔回流泵入口(如需要可排至共沸剂回收罐),水相排至共沸剂回收塔。通往共沸剂回收塔的水相流量用流量计FI-1711记录,溶剂脱水塔的回流液温度用TI-1731记录。脱水塔
45、倾析器内的水相溢流液和有机相的液位测定分别由LIA-1708和LIA-1706提供,并且还在水相溢流液上设置现场液位计LG-210710。来自脱水塔倾析器HT-705的液相从共沸剂回收塔汽提段填料床层的上部进入共沸剂回收塔HT-703。来自HT-705的液相流量由FI-1711测量,通过HCV-1701调节。汽提段的热量由S5.3低压蒸汽提供。汽提段的有机物被加热变成汽相,与来自脱水塔倾析器HT-705含有醋酸正丙酯共沸剂和醋酸甲酯的汽相在回收塔精馏段的底部混合,并向上通过烟囱型塔盘与来自回收塔冷凝器的冷凝液逆流接触,用来回收汽相中的醋酸正丙酯共沸剂。回收的共沸剂从中部烟囱型塔盘返回脱水塔倾析
46、器HT-705,共沸剂回收塔塔顶气相产物(醋酸甲酯)在回收塔冷凝器HE-712中冷凝,HE-712直接安装在回收塔的顶部,冷凝物下落至烟囱型塔盘上,然后在共沸剂回收塔塔顶温度分布控制器的控制下依靠重力返回HD-204。共沸剂回收塔冷凝器的不凝气体排放至常压吸收塔HT-603(温度大约是40),管线上设有安全阀,安全阀排放出口同样去HT-603。在精馏段底部的烟囱型塔板上设有一条去塔釜的管线,管线上设有阀门HCV-1702和流量计FI-1720,此管线的作用是将在塔板上积聚的丙醇(由于水解而产生)送到塔底,流量一般为几kg/h。塔底产物主要是水,从塔釜出来的废水去废水冷却器HE-703冷却,HE
47、-703的入口设有温度计TI-1733,出口设有温度计TI-1734。废水经冷却后通过HG-702A/B和HG-704A/B输送到各用户和界外。共沸剂回收塔塔底泵HG-702A/B一开一备,一台泵发生故障时,泵的出口压力PI-1702低时会触发备用泵自动启动。设置一根从泵的出口到废水冷却器HE-703入口的回流管线对泵进行保护,回流管线上设有限流孔板FO-1703。在氧化反应器保持期间,回收塔回收的水返回脱水塔系统,以保持脱水系统的稳定操作。回收塔塔底液位由液位控制器LIC-1711控制,LIC-1711通过液位调节阀LV-1711控制通往界外的废水流量。在LIC-1711控制的所有输出阀都关
48、闭的情况下,而回收塔塔釜的液位仍然下降,这时低液位报警LIC-1711会提醒操作人员必须立即采取措施,通过设置在HG-704A/B入口的脱离子水管线进行补水。从回收塔塔底来的废水管线上设置了在线分析仪QT-1702,提供对TOC的分析。共沸剂回收塔是在恒定的汽相进料工况下操作,汽相进料量通过流量计FI-1710测量显示,流量调节系统FRC-1710通过FV-1710调节脱水塔塔顶冷凝器汽相旁路的流量来维持共沸剂回收塔恒定汽相进料。共沸剂回收塔的副产品醋酸甲酯采出量是由塔顶温度分布控制器GRCA-1703通过流量调节系统FRC-1713控制。精馏段的温度分布由TI-1739/40/41/42和4
49、3测定,由XY-1703进行温度分布计算,将信号输入到温度分布控制器GRCA-1703。GRCA-1703通过调整回收塔的塔顶产品采出量,来保持恒定的温度分布,同时,精馏段内部回流量也随之改变。8、尾气处理单元8.1、RCO蓄热催化氧化系统尾气通过进口切断阀HV-5801进入RCO反应器HR-801,在旋转翼HM-801气体分布装置作用下与出口尾气隔离,进入蓄热床,由于进气温度低于蓄热体温度,尾气在向上经过高温蓄热陶瓷过程中被预热,至反应温度350后进入催化床。尾气在反应室内的催化床中进行催化氧化反应,VOCs、溴甲烷和一氧化碳被氧化,达到净化效果,同时放出大量反应热能,使尾气温度自350升至
50、420。催化氧化处理后的尾气中有机物和一氧化碳转化为无害的水和二氧化碳;溴化物转化为溴和溴化氢,将在下游除去。净化后的420高温尾气向下流动,由于尾气温度高于蓄热体温度,气体将热量传递给低温蓄热陶瓷体。放热后的尾气温度约为75,最后通过旋转翼与进口低温尾气隔离后排出RCO主反应器,其中有约56%的尾气因旋转翼蓄热反应器分区特点,在出气和进气切换过程中未完全净化,被吹扫风机引出,增压后排入进口管道重新进行处理。本尾气治理装置设置了高温旁路和紧急旁路。异常状况下,当反应室内温度高于设定高限500时,可使部分高温尾气通过高温旁路阀TV-5809直排至RCO出口烟道。当温度高于设定高高限550或进口尾
51、气压力超过设定值时,或者装置故障连锁时,尾气将直接从紧急旁路阀门HV-5803排至烟囱HM-801,利用关闭阀门HV-5801和HV-5802将RCO反应器系统隔离,使用启动风机HC-801对RCO反应器进行吹扫,同时关闭循环风机HC-802,可以在不影响前端生产工艺条件下实现故障的处理。紧急旁路也用于启动时气流通道,使系统可离线启动、调试。炉膛温度由TT-5803温度变送器三选二、TT-5809控制炉膛温度超温,当炉膛超温时同样执行故障程序。催化氧化系统还有一个重要的设备电加热器HE-801,其功率为1000KW,这个设备主要用于系统开车时用,因为RCO反应器内尾气先吸收一定的热量,达到35
52、0以上才能发生催化氧化反应,当系统开车时空气经过启动风机HC-801,电加热器HE-801,阀门HV-5806,经过RCO反应器,被加热的气体进入蓄热床;加热蓄热体,再经过阀门HV-5804回到启动风机入口,这样经过一定的时间循环加热,蓄热体被加热到一定的温度,这时要看密切注意RCO反应器的出口温度TT-5805达到75时,停止加热,在开车时系统出口的温度TT-5802与电加热器连锁,温度高于100报警,温度高于150时,电加热器停止加热。8.2、洗涤塔系统自反应器排出的尾气首先经尾气冷却段降温,首先经过阀AV-5801控制5%(w/w)NaOH和循环泵的部分循环液混合后喷入尾气管道冷却段,同
53、时经过阀LV-5801控制工业水量(或装置废水)也喷入尾气进气管线,降低洗涤塔进口气体温度。尾气冷却段的主要要求是:在尾气进入洗涤塔之前冷却并达到饱和,确保在洗涤塔入口不形成氢溴酸液滴,因为溴化氢液体腐蚀性很强。降温后的尾气进入洗涤塔HT-801,洗涤塔为填料塔,尾气进入洗涤塔后向上流动进入填料层,与喷淋洗涤液逆流接触NaOH溶液吸收尾气中的Br2和HBr后,净化尾气排入大气中,塔顶排放处设有有机物浓度含量检测取样点。以达到环保要求。洗涤塔底部出液,有27m3/h作为废液经废液泵HG-802A/B增压至0.7MPa后,通过流量FIQC-5801控制阀FV-5801排入装置的废水管网进行集中处理
54、,300m3/h作为循环液经循环泵HG-801A/B增压0.3MPa后用于尾气吸收,其中一部分作为洗涤塔尾气进气降温吸收作用。尾气洗涤塔底部液位由LT-5801测量。LICA-5801调节工业水或装置废水管线的液位控制阀LV-5801去气体进入洗涤塔的入口的喷淋量,保持洗涤塔底部液位稳定。进入洗涤塔入口管线的碱液流量由洗涤塔的出口PH值AIC-5801测量控制阀AV-5801进行流量控制,目的是加入的碱液量吸收尾气的溴和溴化氢,排放的液体PH值控制在7.5-8。循环泵设有两根循环管线,一根将循环液送至填料层上方的分布器。在现场用手动调节阀门的开度,由FI-5802测定流量。另一根循环管线将洗涤
55、液送至洗涤塔的尾气进口管线上,管线DN80,阀门全开,流量约20m3/h防止入口管线的腐蚀。洗涤塔入口温度变送器TT-5807和填料两端差压变送器1DPT-5802触发联锁,DCS中的温度联锁报警并表示联锁动作。联锁系统包括定时器,延迟联锁动作约3分钟,可以校正温度和差压高的操作状态。一但联锁动作,尾气洗涤塔上游的RCO反应器紧急旁路阀门HV-5803开启,进出口阀门HV-5801/HV-5802关闭, 阀门HV-5805、HV-5807、HV-5808开启,打开启动风机HC-801,关闭吹扫风机HC-802,对RCO 进行吹扫,开始执行停车程序。9、产品输送(1) 输送气源本装置的中间产品T
56、A和成品PTA的输送都是采用净化处理后的氧化反应尾气。用作输送气的反应尾气先送往氧化铝干燥系统,除去其中的水分和杂质。氧化铝干燥系统二线有两套,可同时使用,亦可一开一备。由预过滤器HM-1151、干燥器HD-1151和后过滤器HM-1152组成。预过滤器主要除去气体中的水分,里面安装24个金属网过滤器烧结陶瓷,后过滤器主要除去灰份,里面安装37个金属网过滤器烧结陶瓷。HD-1151中充填活性氧化铝,用于捕集水分和有机物。氧化铝再生循环使用。在氧化无反应尾气时,产品输送用界外提供的低压氮气作输送气源。(2) 气流输送系统本系统是将干燥机HM-503出来的TA粉料送到HF-501。在事故情况下,一条线生产的TA料可送往另一条线的HF-501中,以维持生产稳定运行。干燥后的TA,由干燥器HM-503进入正反向螺旋输送器HP-502,再进入旋转下料器HP-503/4中,输送气体在旋转下料
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