铁矿石中铁含量测定方案(共5页)

1、精选优质文档-倾情为你奉上重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。二原理： 经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基

2、础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3还原Fe2的方法。试样用硫磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3，当Fe3定量还原成Fe2之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。 “钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W()为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3为Fe2，过量一滴TiCl3与Na2WO4作

3、用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下： 2Fe3+SnCl42-+2Cl-=2Fe2+SnCl62- +=+ Fe3+Ti3+H2O=Fe2+TiO2+2H+试液中Fe3已经被还原为Fe2，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三试剂： (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸：将200mL浓

4、硫酸缓慢加入到500mL去离子水中，再加入300mL浓磷酸中，充分搅拌均匀，冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl（11） (5) Na2WO4 25水溶液：称取25g Na2WO4溶于适量水中（若浑浊则应过滤），加入25mL浓H3PO4，加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10：称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl，加水稀释至100mL。(7) TiCl3 1.5：量取10mL原瓶装TiCl3溶液，用（14）的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚，使之浮在TiCl3溶液的表面上，用以隔绝空气，避免TiCl3氧化。 (8) 二苯胺磺酸钠指示剂

5、0.2： 四实验步骤： (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1的配制：采用固定称量法。准确称取1.2258g K2Cr2O7于一只干净的小烧杯中，加水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。 (2) 准确称取0.150.2g试样置于250mL的锥形瓶中，滴加几滴水润湿样品，摇匀后，加入10mL硫磷混酸（如试样含硫化物高时则同时加入浓硝酸1mL）置于电炉上加热分解试样。先用小火或低温加热，然后提高温度，加热至冒SO3白烟。加入10mL（11）HCl，此时，试液应该清亮，残渣为白色或浅色时示试样分解完全。取下锥形瓶稍冷，

6、趁热滴加SnCl2溶液，使大部分的Fe3还原为Fe2，此时试液变为浅黄色，加入10滴Na2WO4溶液，再用TiCl3溶液滴至呈稳定的蓝色（“钨蓝”30秒内不褪色），再加入80mL去离子水，用K2Cr2O7标准溶液滴至“钨蓝”刚好褪尽（此时不计读数），然后加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点。计算铁含量。 五计算： 铁含量的计算： (Fe)%=(c*v) K2Cr2O7MFe*6*100%/WS*1000cK2Cr2O7的浓度 VK2Cr2O7的体积 MFe铁的摩尔质量 WS试样的质量 六思考题： 1 分解试样时，为什么要加入硫磷混酸？ 2 先用SnCl2 和TiCl3作还原剂的目的是什么？若不慎加入过量的SnCl2 或TiCl3怎么