仪器分析报告精彩试题库自做问题详解

1、一、填空题1. 紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的，红外吸收光谱是由分子的 振动_能级跃迁产生的。2. 红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、KBr压片法和 薄膜法。3. 原子吸收分析中，对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三种类型。4. 在液-液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性 流动相，正相色谱法的流动相的极性小于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分先 流出，极性大的组分后 流出。（填先或后）5. 反相色谱法的流动相的极性大于 固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分后 流出,极性大的组分先 流出。（填先或

2、后）6. 示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同，只是调100% T和调0%T的方式有所不同。7. 在相同条件下配制样品溶液和标准溶液，其浓度分别为Cx（待测）和Cs,在最佳波长，最佳处测得两者的吸光度分别为 A和A，则样品浓度 Cx可表示为C x=Ax/（As-A x）*C o。8. 盐桥的作用是保持溶液电中性，沟通回路。9. 总离子强度调节剂（TISAB）的作用：保持较大且稳定的离子强度，使活度系数恒定、维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求、掩蔽干扰离子。10. 线性的振动自由度可表示为3n-5 ，CQ分子的振动自由度为 _4。11. 非线性的振动自由度可表示为3n-6 ，H2

3、Q分子的振动自由度为。12. 电极极化包括浓差极化和电化学极化。13. 增强溶剂的极性使 if*跃迁红移和使ni"跃迁蓝移14. 无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。15. 化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数；，产生核磁共振现象时，引起外磁场或共振频率的移动的现象。16. 气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论。17. 采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所使用的显色剂和试剂无吸收，应选择纯溶剂或水（溶剂空白）作参比溶液。18. 气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用极性固定液，试样中各组分按溶解度不同分离，极性小的组分先流出色谱柱，极性大

4、的组分后流出色谱柱。19. 描述色谱柱效能的指标是柱效n,柱的总分离效能指标是分离度R。20. 高效液相色谱中的梯度淋洗技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的溶剂_组成，而不是温度。原子吸收法测定钙时，为了抑制PO43-的干扰，常加入的释放剂为锶或镧；测定镁时,为了抑制Al的干扰，常加入的释放剂为SrCl2;测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂EDTA21. 用直读法在25 C下测定试液pHX （待测）的电动势为E，测得标准溶液 pHS的电动势为Es，测定试液pHX可表示为pHx=pFS+ （ Ex-E s） /0.05916。22. 采用紫外可见分光光度计

5、测定试样中组分含量，所使用的显色剂和试剂无吸收，而共存其他物质有吸收，应选择不加显色剂的试液（样品空白）空白溶液作参比溶液。23. 原子吸收光谱法的吸光物质是蒸气相中基态原子；原子吸收法的光源是空心阴极灯。24. 下列电池（25C）（-）玻璃电极|标准溶液或未知溶液|饱和甘汞电极（+）当标准缓冲溶液的pH = 4.00时电动势为0.209V，当缓冲溶液由未知溶液代替时，测得电动势值为0.088 V，则未知溶液 pH= 1.95。25. GHN O的不饱和度为 5。26. 光学分析法是建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法。27. 核磁共振法中，测定某一质子的化学位移时，常用的参比物四

6、甲基硅烷。二、选择题（20分，每题2分）1. 热导检测器依据的原理是不同组分的物质具有不同的（ D ）。A. 吸光度B.分配系数C.温度D.热导系数2. 在色谱分析中，柱长从1m增加到4 m,其他条件不变，则分离度增加了（ B ）。A. 8倍B. 4倍C. 2倍D. 1倍3. 在分光光度分析中，用 1cm的比色皿测得某一浓度溶液的透光度为T，若浓度增加一倍，透光率为（A ）。A.T2B.T/2C. 2 TD. T4. 下列化合物中，同时有nfb*，nn *，n*跃迁的化合物是（B ）。A.一氯甲烷B.丙酮C. 1,3-丁烯D.甲醇5. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于20040

7、0nm之间，对这一光谱区应选用的光源为（A ）。A.氘灯或氢灯B.能斯特灯C.钨灯D.空心阴极灯灯6. 库仑分析法测定的电化学参数是（ C ）。A.电流B.电压C.电量D.电导7. pH玻璃电极的响应机制与膜电位的产生原因是（C ）。A. H +在玻璃膜表面还原而传递电子B. H +进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构C. H +穿透玻璃膜使膜内外H+产生浓度差而形成双电层结构D. H +在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构原子吸收光谱分析法测定 Ca时，若试样中有 PO3-存在，会使结果偏抵，消除的方法是（A）A.加入保护剂B.加消电离剂C.加释放剂电位分析法中，下列哪种电极可以做

8、参比电极（ D ）。A.玻璃电极B.酶电极C.气敏电极在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ D ）。A.分配色谱法B.排阻色谱法C.离子交换色谱法在气相色谱法中，用于定量分析的参数是（ D）A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽在气相色谱法中，用于定性分析的参数是（ A）A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高是（A）A.*B. n *C. nn *8.9.10.11.12.13.14.15.16.17.18.19.20.21.D.加基体改进剂D.甘汞电极D.吸附色谱法D.峰面积D.峰面积D.A.普通玻璃B. NaCI晶片C.聚苯乙烯D.石英紫外分光光

9、度计中的棱镜和吸收池采用的材料是（D ）。F列化合物的1HNMRt，各组峰全是单峰的是（ C ）A. CH3-00C-CHCHC. CH3-00C-CMC00-CHB. (CH 3) 2CH-0-CH(Ch) 2D. CH3CH-00C-CHCH-C00-CHCH在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（A ）oA.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.降低流动相的粘度气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（A ）做载气，其效果最佳。A. H 2B. HeC. ArD. N2为了同时测定废水中ppm级的 Fe、MnAl 、 Ni、Co Cr，最好采用的分析方法（A ）A

10、.电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES)B.原子吸收光谱（AASC.原子荧光光谱（AFSD.紫外可见吸收光谱（UV-VIS）对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用的色谱法是（C ）oA.离子交换色谱法B.液-固色谱法 C.空间排阻色谱法D.液-液色谱法在下列化合物中，二二*跃迁所需能量最大的化合物是（B ）oA. CH 2=CH-CH=CHB. CH 2=CH-CMCH=CHC. 1,3 -环己二烯D. 2,3 -二甲基-1,3 -丁二烯某化合物 CI-CH2-CH2-CH2-CI 的 HNMRt图上为（D ）。A. 1个单峰B. 3个单峰C. 2组峰：1个为单峰，1个为二重峰D

11、. 2组峰：1个为三重峰，1个为五重峰石墨炉原子化的升温程序为（C ）。A.灰化、干燥、原子化和净化B.干燥、灰化、净化和原子化C.干燥、灰化、原子化和净化D.灰化、干燥、净化和原子化在波数36503200cm1范围出现红外吸收带的基团是（ D ）。A. =C-HB. C=OC. C=CD. O-H分子中存在吸电子基团的诱导效应会使红外吸收峰波数发生变化，下列化合物中的c=o的波数最高的是 （ C ）OA. R-CORB. R-COHC. R-COClD. R-CONH某化合物在紫外光区 204 nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰：33002500 c1 （宽峰），1710cm1，则该

12、化合物可能是（C ）oA.醛B.酮C.羧酸D.烯烃相对保留值是指某组分2与某组分1的(A)oA.调整保留值之比B.死时间之比C.保留时间之比D.保留体积之比理论塔板数反映了（D)oA.分离度B.分配系数C.保留值D.柱的效能高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（D )oA.恒温箱B.进样装置C.程序升温D.梯度淋洗装置在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ （ B ）oA.工作曲线法B.内标法C.标准加入法D.间接测定法作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为（D ）oA.与浓度的对数成正比B.与浓度成正比C.与浓度无关D.

13、符合能斯特方程的关系原子吸收分光光度法适宜于（B ）oA.元素定性分析B.痕量定量分析C.常量定量分析D.半定量分析在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有 相同的保留值，最宜采用的定性方法为（ C ）oA.用加入已知物增加峰高的方法B.利用相对保留值定性C.用保留值双柱法定性D.利用保留值定性若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长 （m）至少应为（C ）A. 0.5B. 2C. 5D. 9双光束分光光度计与单光束分光

14、光度计相比，其突出优点是（D ）o22.23.24.25.26.27.28.29.30.31.32.33.34.A.可以扩大波长的应用范围B.可以采用快速响应的检测系统；35.36.37.38.39.40.41.42.C.可以抵消吸收池所带来的误差D.可以抵消因光源的变化而产生的误差化合物f人'在1HNMR谱图上有（rn-wA. 3组峰：1个单峰，1个多重峰,C. 4组峰：1个单峰，2个多重峰,pH玻璃电极产生的不对称电位来源于A.内外玻璃膜表面特性不同C.内外溶液的H+活度系数不同在气-液色谱分析中,A.柱效能太低在原子吸收分析法中A.空心阴极灯1个三重峰1个三重峰B.D.当两组分的

15、保留值很接近，且峰很窄,B.容量因子太大B. 3个单峰D. 5个单峰内外溶液中H+浓度不同内外参比电极不一样其原因是，（D )。C.柱子太长D.固定相选择性不好,被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于B.火焰C.原子化系统应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为（A.热导池检测器C.电子捕获检测器B.氢火焰离子化检测器D.火焰光度检测器为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施?A.直流放大B.交流放大C.扣除背景气-液色谱法，其分离原理是A.吸附平衡比较下列化合物的B.分配平衡C.离子交换平衡入 max)( D )C )。D.分光系统。D.D.减小灯电流渗

16、透平衡吸收波长的位置（U0 VISbA.a>b>cB.c>b>aC.b>a>cD.c>a>b44.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量（45.46.47.A.变大B.变小D.不变化在下列有机化合物的0HC.逐渐变小UV光谱中,B某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定A.含有不饱和键 B.含有共轭体系 C.发生偶极矩的净变化氢核发生核磁共振时的条件是（D )oD.）,最小的是（C ） OC )o具有对称性A. E = 2 口 H0 B. E = h v 0 C. E = 口 卩 HoD. v 0 = 2 口

17、卩 Ho / h48. 一般气相色谱法适用于（C ）。A.任何气体的测定B.任何有机和无机化合物的分离测定C. 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定D. 无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定49. 在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（B ）。A.进样量B.柱温C.载体粒度D.气化室温度50. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ B）oA.保留值B.分离度C.相对保留值D.峰面积51. 当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可 采用的气相色谱定性方法是（B ）oA.利用相对保留值定性B.加入已知物增加峰

18、高的办法定性C.利用文献保留值数据定性D.与化学方法配合进行定性52. 在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（D ）oA.与其对数成正比B.与其成正比C.与其对数成反比D.符合能斯特方程式53. 高效液相色谱法测定离子含量，需用什么色谱柱（ B ）A.液-液色谱柱B.离子交换色谱柱C.液-固色谱柱 D.空间排阻色谱柱54. 电位分析法中，分析钾离子活度（ pK值）,依据的是（C ）A原电池电动势与 浓度成线形关系B原电池电动势与 K+活度成线形关系C原电池电动势与 K+浓度对数成线形关系D原电池电动势与 K+活度对数成线形关系55. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性

19、，可以进行的操作是（C ）oA.改变流动相的种类或柱子B.改变固定相的种类或柱长C.改变固定相的种类和流动相的种类D.改变填料的粒度和柱长56. 下列用于高效液相色谱的检测器，（D ）不能使用梯度洗脱。A.紫外检测器B.荧光检测器C.蒸发光散射检测器D.示差折光检测器57. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A.荧光检测器B.示差折光检测器C.电导检测器D.吸收检测器58. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（B ）A.贮液器B.输液泵C.检测器D.温控装置59. 指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（D ）oA.

20、 CH3CHCHB. CH3CHOHC. CH 2=CHCtH=CHD. CH 3CH=CHCH=CHCH60. 有一含氧化合物，如用红外光谱判断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为（D ）o-1-1-1-1A. 3500-3200cmB. 1500-1300 cmC. 1000-650 cmD. 1950-1650 cm61. 载体填充的均匀程度主要影响（A ）A.涡流扩散B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力三、名称解释（12分，每题3分）离子选择性电极：一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器。28. 分子荧光：电子由第一激发单重态的最低振动能级向基态跃迁时产生的发

21、光现象。29. 化学位移：由于氢核具有不同的屏蔽常数6,产生核磁共振现象时，引起外磁场或共振频率的移动，这种现象称为化学位移。30. 分子磷光：电子由第一激发三重态的最低振动能级向基态跃迁时产生的发光现象。31. 配位体场跃迁：当简并轨道受到配位体场作用分裂为能量有差异且未满的d, f轨道时，离子吸收光能后，低能态的d，f电子向高能态的的d，f轨道跃迁的过程称为配位体场跃迁。32. 生色基团：含有n键的不饱和基团称为生色基团。33. 助色基团：含有 n电子的基团，它们本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会产生n-n共轭作用，增强生色团的生色能力，这种基团称为助色基团。34. 电极极化：

22、在有电流流过电极时，电极电位偏离其平衡（可逆）电位的现象。35. 原子线：原子核外电子吸收激发能后产生的谱线。36. 归一化法：当单色光照射样品时，其吸光度与组分的浓度、特性和液层的厚度成正比。37. 什么是化学键合固定相？化学键合固定相有什么特点？（1）用化学反应的方法将分子键合到单体表面，称化学键合固定相。（2）特点：表面没液坑，传质快；无固定液流失，增加了色谱柱的稳定性和寿命；可键合 不同官能团，能灵活改变选择性；有利于化学洗提。四、简答题1. 仪器分析中使用的各种类型的分析仪器一般组成及其作用。分析仪器的组成：信号发生器（使样品产生信号），检测器（可测定电信号的器件），信号处理器（将

23、微弱的电信号用电子元件组成的电路加以放大，便于读出装置显示或记录），读出装置（将信号处理器 放大的信号显示出来）。2. 检出限和定量下限有何不同，他们与灵敏度有何关系。检出限：通过一次测量，就能以95%勺置信概率定性判定待测物质存在所需要的最小浓度或量；定量下限：置信概率为 95%寸，可以被定量测定的被测物的最低浓度或最低量。而检出限定量限受噪声限制和空白背景绝对水平限制，定量限数值一般高于检出限，灵敏度越高，检出限和定量下限值越低。3. 气相色谱仪的组成及其操作流程。包括气路系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统，记录系统。载气由高压气瓶（或其他气源）经减压阀减压供给，精密调节阀控制载

24、气的压力和流量，再通过净化干操管净化脱水之后，进入热导池的参比池，随后通过进样器到色谱柱，最后从热导池的测量池放空。色谱柱后的流速可用流速计侧定。待色谱柱温度及气流稳定后，从进样器注人待分析样品，在载气带动下，不同的组分在色谱柱内得到分 离而先后流出色谱柱。当流出色谱柱的组分进人检测器时，测最桥路中产生一定的信号，可用记录仪记 录下浓度随时间变化的色谱流出曲线，即色谱峰，色谱峰的高度或面积的大小就代表相应的组分在样品 中的含量。4. 分子荧光光谱法与紫外可见光谱法在仪器结构和组成上有何不同。紫外-可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室，检测器，显示器；荧光分光光度计的主要部件：激发光源、样品

25、池、双单色器系统、检测器；与紫外可见分光光度计相比，荧光分度计包括两个单色器，并且光源与检测器常成直角。5. 简述原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的相同之处和不同之处。相同点：（1）均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律；（2）仪器装置均由四部分组成（光源，试样架，单色器，检测及读数系统）。不同点：（1）光源不同。分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，原子吸收是锐线吸收（窄带吸收），采用锐线光源；（2）吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿， 置于单色器之后，原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。6. 红外吸收光谱产生的条件。辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的

26、能量，辐射与物质间有相互偶合作用，即分子振动必须伴随 偶极矩的变化。7. 何谓色谱分析的分离度与程序升温？分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即& =3毎 啞 或尺=乞 罠。它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分Y +%Y +%离效能指标。当 R< 1时，两峰总有部分重叠；当RS = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98% ；当R = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）。因而用R = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志。程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点

27、 不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间。它是对于沸点范围很宽的 混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法。8. 何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提。是改进液 相色谱分离的重要手段， 梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。计算题1. 有一根I m长的柱子，分离组分I和2,得到下图的色谱图。若欲得到R=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱

28、要加到多长?解（1）求出组分2对组分1的相对保留值丫2厂 分离度乩 有 效塔板数效h, 4.9-0.5冷产疋二石nr"尺=鱼土=«94寿=0用W0,5=1649 一 450.5= 1239M.I Nakl.fdU£ J（2）计算所需塔板数梯冇效=I 67?2=16x1.2x=2788（3）计算7?=1.2摄所需柱长£L2=-L = 2788x1m = 2,25mn 1123900.5t min4.54.92. 已知在2 m长的色谱柱上，测得某组分保留时间t r =5.6min，峰底宽 W=0.6min，死时间to =1min ,柱出口用检量计测得载气体积

29、流速Fc=40 cm(40/2 ) =92 ( 5) n=16 (tr /Wb) =16*(5.6/0.6)=1394 ( 6) H=L/ n 有效 n 有效=16(t r /Wb) =941H=2/941=0.2cm3. 已知物质A和B在水和正己烷中的分配系数K=c（H2O）/c（hex）分别为6.50和6.31 ,在一带水硅胶柱中分离，用正己烷为流动相。已知相比为2.37。试计算：（1）两物质的分配比；（2）选择性 min-1,固定相体积 VS=2.0 cm 3。求：（1）分配比（又称容量因子） k ；（ 2）死体积（又称流动相体积）Vm；（ 3）调整保留时间tr ；（4）分配系数K;（ 5）理论塔板数n；（ 6）塔板高度H。3(1) k=tr/t0=4.6/1=4.6(2)Vm=t/Fc=1*40=40cm(3) tr = tr -t0=4.6min(4)K=k * 3=k*(V/M)4.6*系数；(3)欲得到分离度为1.5时，需多少块塔板？ (4)若柱长为806cm,流动相的流速为7.10cm ', 则需多长时间可冲洗出各物质？4. 在一定条件下,两个组分的保留时间分别为12.2s和