极谱法连续测定痕量铅和镉-

1、第22卷第1期内蒙古民族大学学报(自然科学版Vol.22No.1 2007年2月Journal of Inner M ongolia U niversity for Nationalities Feb.2007极谱法连续测定痕量铅和镉X赵丹庆,孙占才(内蒙古民族大学化学学院,内蒙古通辽028043摘要:研究了Pb2+和Cd2+与K Cl-酒石酸钠-三乙醇胺-明胶体系的二次导数极谱波.在pH=4.5的HAc-N aA c介质中,Pb2+和Cd2+分别于-0.46V和-0.64V电位处产生一良好的极谱波.峰电流与Pb2+和Cd2+的浓度分别在110-5310-1g#L-1和510-5610-3g#

2、L-1范围内呈线性关系.Pb2+和Cd2+的检出限分别为110-7g#L-1和510-7g#L-1.本法准确、简便、快速、选择性高.已直接用于饮料中铅和镉的连续测定,同时也对酒及面粉样品进行了测定,回收率分别为99.9%100.1%和97.0%104.8%.关键词:极谱分析法;连续测定;铅;镉;白酒;饮料;面粉中图分类号:O657114文献标识码:A文章编号:1671-0185(200701-0036-02Study on Continuous Determination of Trace Lead andCadmium by Polarographic AnalysisZHAO Dan-qi

3、ng,SU N ZHAN-cai(College of Chemistry,Inner M ong olia U niversity for Nationalities,T o ngliao028043,ChinaAbstract:In a solution of HAc-N aA c at pH=4.5,t he second derivative polarogr aphic waves of t he Pb2+andCd2+w ith KCl-Na2C4H4O6-C6H15N-gelation systems at the potential of-0.46V and-0.64V w e

4、re obtainedrespect ively.Peakcurr ents ar e respectively linearly proport ional to the concentration of Pb2+in the rang e of110-5310-1g#L-1and the concentration of Cd2+in the range of510-5610-3g#L-1.T he detection limits oflead and cadmium are respect ively110-7g#L-1and510-7g#L-1.T he met hod is sim

5、ple and rapid with highselectiv ity.It was applied to the continuous d-eter mination of lead and cadmium in bev erag es,white spirit andwheat flour.T he rates of r ecoves of the method are r espectiv ely99.9%100.1%and97.0%104.8%.Key words:Porlarographic analysis;Continuous determination;Pb;Cd;White

6、spirit;Beverage;Wheat flour铅和镉都是生物毒性元素,由于它们进入体内后不易排出而导致积累性中毒,对人的智力、体质和免疫功能产生不良影响,对肝和肾的危害尤为严重112,所以是国家标准分析中规定必须检测的元素.目前测定铅和镉的方法较多1242,但是使用极谱法连续测定这2种元素的方法报道不多.试验表明在HAc-NaAc(pH=4.5、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶体系中可连续测定Pb2+和Cd2+,而且方法简便、快速、准确,具有选择性、灵敏度、分辨率高,重现性好等优点.1实验部分1.1仪器与试剂JP-303型极谱分析仪(成都仪器厂,滴汞电极、铂电极、饱和甘汞电极组成三电极

7、系统,以及BJC-210SP型打印机.Pb2+标准溶液(100L g#ml-1:用硝酸铅溶解稀释配制;Cd2+标准溶液(100L g#ml-1:用硝酸镉溶解稀释配制.使用前稀释成所需浓度.HAc-NaAc(pH=4.5;氯化钾(1mol#X收稿日期:2006-04-21作者简介:赵丹庆(1956-,男,山东济宁市人,高级实验师,从事电化学分析方法的应用及研究工作.L -1;酒石酸钠(50%;三乙醇胺(1+1;明胶(15%.所用试剂均为分析纯,实验用水为二次石英蒸馏水.1.2 测定方法 于50ml 容量瓶中依次加入HAc-NaAc 缓冲溶液10ml 、氯化钾8ml 、酒石酸钠2ml 、三乙醇胺0

8、.5ml 、明胶0.5ml,再移取一定体积的Pb 2+标准溶液和一定体积的Cd 2+标准溶液,用二次石英蒸馏水稀释至刻度、摇匀.在极谱分析仪上连续测定Pb 2+和Cd 2+的二次导数波高.2 结果和讨论2.1 底液的选择 对KCl 、EDTA(乙二胺四乙酸、C 7H 5OH (苯甲醛、CH 3COOH (醋酸、HNO 3、H 2SO 4、HCl 、NaOH 、OP(OP 乳化剂、CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵、HA-NaAc 、酒石酸钠、明胶、柠檬酸钠、三乙醇胺及上述组分的不同浓度、不同用量、不同配比进行了试验.结果表明,按照测定方法选择底液及其用量,对铅和镉的连续测定具有灵敏度高、分辨率高

9、、选择性好、线性范围宽等特点.2.2 底液酸度的选择 试验发现在pH =4.5的HAc-NaAc 介质中Pb 2+和Cd 2能产生还原波.HAc-NaAc 的溶液用量在515ml 时为宜,不仅波形稳定,灵敏度也较高,所以选用HAc-NaAc 为10ml.2.3 KCl 用量的影响 在KCl 溶液中峰形较好、峰电流较大,所以选KCl 作为支持电解质.其他条件不变时,当KC 浓度增加时Pb 2+和Cd 2+的峰电流都增加;当KCl 增至610m l 时,两者峰电流变化不明显;当KCl 用量再继续增加,Pb 2+的峰电流稍有增加,但Cd 2+的电流逐渐减少,所以选择8ml 作为KCl 的最佳用量.2

10、.4 其他试剂用量的影响 在测定体系中加入酒石酸钠,可使峰电流稳定且稍有增加,试验发现加入酒石酸钠2ml 时效果最佳,若超过2ml,灵敏度有所降低;三乙醇胺可以消除一些可能存在的干扰离子的影响,加入三乙醇胺,Pb 2+的峰电流变化不明显,但Cd 2+峰电流稍有增加,试验发现三乙醇胺加入0.5ml 效果最佳,若超过0.8ml,灵敏度降低.2.5 共存离子的影响及其消除 在含Pb 2+(0.4L g #m l -1、Cd 2+(0.4L g #ml -1的试液中允许不小于2000倍共存K +、Na +、Ac -、Cl -、NH +4、Mg 2+、Al 3+、CO 2-3、NO -3、SO 2-4;

11、1050倍的Ba2+、Zn 2+、Co 2+;500倍的N i 2+;250倍的Cu 2+、Cr 3+、Sn 2+;50倍的Fe 3+;Bi 3+对Pb 2+是100倍,对Cd 2+是250倍不干扰.一般饮料、面粉中Bi 3+、Sn 2+、Cr 3+、Cu 2+、Ni 2+等离子含量极微不产生干扰152.饮料中含丰富的Fe 3+,在该体系中铁的峰电位为-0.61V,Fe 3+峰使Pb 2+和Cd 2+峰形发生变形.试验发现三乙醇胺的加入消除了微量Fe 3+的干扰.在测定样品时若Fe 3+含量过高可加入适量盐酸羟胺消除其干扰.2.6 校准曲线 在最佳底液条件下,按实验方法配制Pb 2+和Cd 2

12、+标准系列溶液,测定各浓度的Pb 2+峰电流和Cd 2+峰电流,以峰电流对离子各浓度作图,绘制校准曲线.采用回归方程计算,Pb 2+浓度与峰电流校准曲线的线性相关系数r=0.9999,回归方程y =122.9x -0.5430,标准偏差(Si为2.0nA.Cd 2+浓度与峰电流校准曲线线性相关系数r=0.9999,回归方程y=180.0x- 1.855,标准偏差(Si为3.3nA.表1 样品分析结果及回收率Table 1 Analytical results of some samplts(L g样品标准Pb 2+标准Cd 2+Pb 2+测得量Cd 2+测得量回收率(%Pb 2+Cd 2+样品

13、1+标准0.11220.10240.16830.1073100.1104.8样品10.0560样品2+标准0.10940.10980.11230.1131100.0103.0样品20.0029样品3+标准0.2106 2.23300.2666 2.166099.8697.0样品30.0563样品4+标准0.10340.11260.10350.2180100.1100.2样品40.1052 注:样品1为阿尔山矿泉水;样品2为乐百士矿泉水;样品3为东方酒宝;样品4为精制面粉.(下转第75页37第1期赵丹庆等:极谱法连续测定痕量铅和镉3 结束语目前,虚拟现实技术在一些工业领域获得了比较成熟的实际应用

14、,但仍处于初级发展阶段,可以预见,虚拟现实技术将逐渐应用到设计与制造的各个环节,发挥更大优势,提高企业的研发创新能力,给整个设计制造业带来巨大影响.参 考 文 献112刘美珍,刘剑雄,刘传达.虚拟制造技术及其应用综述1J 2.机电产品开发与创新,2006,(1:88-90.122姬舒平,李小俚,马玉林.虚拟环境下的设计质量保证技术1J 2.航空工艺技术,1999,(1:35-37.132顾祝军,曾志远.虚拟现实技术在我国农业现代化中的应用1J 2.农机化研究,2005,(1:12-14.142王汝传,陈丹伟,顾翔,虚拟现实技术及其实现研究1J 2.计算机工程,2000,26(12:1-3.15

15、2沈文君,赵春江,沈佐锐等,虚拟现实技术及其在农业上的应用1J 2.农业现代化研究,2002,(5:378-381.162刘贤梅,李勤,司国海等,虚拟现实技术及其应用1J 2.大庆石油学院学报,2002,26(2112-115.172陈立新,肖建锋,马银戌.基于VR M L 虚拟现实技术在机械设计中的应用1J 2.煤矿机械,2005,(11:90-91.182罗天龙,孙克豪.虚拟设计与网络化制造研究综述1J 2.机械制造,2004,42(479:31-34.192杨君顺,贺雪梅.产品开发中的虚拟现实技术1J 2.包装工程,2004,25(6:122-123.1102王利华,李理,史书龙.机械创

16、新设计中创造性思维的研究1J 2.内蒙古民族大学学报,2005,20(2:183-186.1112宫文飞,马勇.产品方案的虚拟设计初探1J 2.机械设计,2003,20(9:12-14.1122杨冬梅,高炳学,王小滨.概念设计中的虚拟现实技术1J 2.现代制造工程,2003,(5:91-92.1132周凯波,冯珊,唐超.人机多维交互系统概念设计与研究1J 2.系统工程与电子技术,2003,(6:726-728.1142葛跃进.CA D 与虚拟现实技术结合进行产品的虚拟设计1J 2.中国制造业信息化,2004,33(12:95-96.1152宫文飞,马勇.虚拟技术在产品设计中的应用与前景1J 2

17、.组合机床与自动化加工技术,2003,(2:68-69.1162罗辑,曹建国,刘志文.虚拟制造技术的应用及发展对策1J 2.现代制造工程,2004,(6:110-112.1172宁海新,郑轶.虚拟装配技术的研究进展及发展趋势分析1J 2.中国机械工程,2005,16(15:1398-1402.1责任编辑 齐 广2(上接第37页3 试样分析及回收实验量取30ml 酒样品,加热除去乙醇后,再加浓H 2SO 42.0ml 、浓H NO 32ml,小火消化至白烟冒尽,冷却,加水溶解定容于10ml 容量瓶中162.矿泉水不需要处理直接取15ml 即可测定.称取5g 精面粉放在干燥的坩埚里加热至完全炭化,

18、再移入高温炉内定温500e 23h 灰化完全,取出冷却后加入6mol.L -1HCl 溶液2ml,再定容于50ml 容量瓶中,取10m l 处理面粉溶液进行分析.上述样品分别按实验方法测定Pb 2+、Cd 2+的二阶导数波峰,用校准曲线法计算试样中Pb 2+和Cd 2+的含量.样品测定结果见表1.参 考 文 献112姚绍龙.铅(镉-二-(邻-甲苯基硫卡巴腙配合物吸附极谱波法连续测定铅和镉的研究1J 2.分析试验室,2000,19(2:5-8.122柳仁民,刘道杰,孙爱玲.黄原酯棉富集分离(CdI 42罗丹明6-G-明胶体系双波长光度法测定水中痕量镉1J 2.分析实验室,1995,14(2:68.132张淑云,王曙,