吉非罗齐胶囊检验操作规程

1、吉非罗齐胶囊检验操作规程一、范围：本标准规定了吉非罗齐胶囊的检测方法和操作要求；适用于本公司吉非罗齐胶囊成品的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000片版二部）。三、质量指标：指标名称法定标准企业内控标准性 状本品内容物为白色粉末本品内容物为白色粉末外 观完整、光洁、色泽均匀完整、光洁、色泽均匀鉴 别（1）、（2）符合规定（1）、（2）符合规定装量差异限度±7.5%±6.5%溶出度限度为标示量的80%限度为标示量的85%含 量应为标准量的90.0%110.0%应为标示量的92.5%107.5%微生物限度检查细菌数1000个/g500个/g霉菌数100个/g80个

2、/g大肠杆菌活螨不得检出不得检出四、试剂1、乙醇（AR级），2、磺化钾（AR级），磺酸钾（AR级）3、淀粉（AR级）4、氢氧化钠（AR级）5、硫酸（AR级）6、磷酸二氢钾（AR级）7、甲醇（HPLC级）8、二次纯化水9、冰醋酸（AR级）五、对照品：吉非罗齐六、仪器与用具1、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、溶出仪、红外分光光度计、超声波仪；2、容量瓶（50ml，25ml）3、移液管（1ml，5ml）4、滤纸；（定量）5、微量进样器（25ul）；七、操作步骤：1、外观：目测整洁，不得有粘结，变形或破裂现象；2、性状：为胶囊剂，内容物为白色粉末；3、鉴别：3.1 取本品内容物适量（约相当于吉非罗齐6

3、0mg），加乙醇3ml溶解，滤过，取滤液5滴，加2%磺化钾溶液与4%磺酸钾溶液各2滴，置水浴中加热1分钟，冷却，加淀粉指示液2滴，即显蓝色。3.2取本品内容物适量（约相当于吉非罗齐100mg），加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，使吉非罗齐溶解，滤过，滤液置离心管中，用稀硫酸酸化，使沉淀析出，离心，弃去上清液，沉淀用少量水分次洗涤，减压滤过，置硅胶干燥器中干燥12小时。红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集601图）一致。4、溶出度测定：（见溶出度测定操作规程）。4.1 测定方法：取本品，照溶出度测定法（中国药典2000年版二部附录XC75页第二法），以磷酸盐缓冲液（PH7.5）（取磷酸二氢

4、钾27.22g与氢氧化钠5.52g，加水溶解成1000ml，调节PH值至7.5，摇匀）900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中约含70ug的溶液（精密量取滤液5ml到25ml量瓶中，用1mol/LnaOH溶液稀释至刻度），作为供试品溶液，另取吉非罗齐对照品适量，精密称定，用1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中含70ug的溶液（精密称取对照品42.0mg置25ml量瓶中，用1mol/L NaOH溶液溶解并稀释至刻度，精密量取1ml置25ml量瓶中，用1mol/L NaOH溶液稀释

5、至刻度），作为对照溶液。取上述两种溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程）在276nm的波长处分别测定吸收度，计算机每粒的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。4.2 溶出度：计算公式As×Cr ×100%Ar×Cs式中：As：供试品的吸收度；Ar： 对照品吸收度；Cs： 供试品浓度（ug/ml）；Cr： 对照品浓度（ug/ml）；4.3 配制 磷酸盐缓冲液（PH=7.5）；称取NaoH7.00g，磷酸二氢钾27.22g，加水溶解并稀释至1000ml即得。5、装量差异限度：见装量差异检查操作规程。6、含量测定：照高效液相色谱法检验操作规程测定。6.1

6、 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶填充剂以甲醇：水：冰醋酸（75:24:1）为流动相；检测波长为2756nm。理论板数按吉非罗齐峰计算应不低于1500。6.2 测定法：取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于吉非罗齐50mg），置50ml量瓶中，加流动相使吉罗齐溶解，并用流动稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸收取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，精密量取10ul注入液相色谱仪，量取峰面积。另取吉非罗齐对照品，精密称定，加流动相使溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。6.3 含量计算 按公式计算：S供×C对× ×100%S对×C供×标示量（0.30）S供：供试品 的峰面积；C对：对照品浓度（mg/ml）；：平