容量瓶的校准

1、容量仪器实验校准2011级 化学系 何鸿舰 1153668日期：2013-3-6摘要：本实验用称量校准法和相对校准法分别校准滴定管和容量瓶。并根据实验校准的结果就容量仪器的精确度进行分析和讨论。通过实验掌握滴定管、容量瓶、分析天平等仪器的使用方法。一、 背景介绍1.1 称量校准法及其原理:称量校准法是一种常用的校准量器的方法。通过用待校准量器（如50ml酸式滴定管）向锥形瓶中加入一定体积的水。再用分析天平称量出加入的水的质量。根据实验温度下水的密度求出水的实际体积，与量器的量出体积作差，得出校准值。把量器每段的校准值相加，得到累计校准值。m水实验温度V实际 = -（1）V校准 = V实际 V量

2、出 -（2）ni=1V累计= V校准 -（3）1.2 相对校准法及其原理:相对校准法是一种用来校准“配套量器”相对体积的校准方法。其广泛运用于具有一定的比例关系，且不需要各自有精准体积的两种量器间的校准1。相对校准法通过比较配套量器相对体积的大小关系，得出校准值。1.3 注意事项2： （1）玻璃量器的刻度或体积是以20 水的体积为基准确定的。 （2）水在不同温度下密度不同。本此实验水温18，水密度0.99751g/ml1。 （3）温度对玻璃量器的刻度或体积会产生一定的影响。 （4）容量瓶必须干燥。二、 材料及步骤2.1 仪器及材料2：分析天平、50ml酸式滴定管、50ml具塞锥形瓶、25ml移

3、液管、100ml容量瓶、温度计2.2 称量校准法实验步骤：称量校准法实验步骤：见图1图1：称量校准法实验步骤流程图2.3相对校准法实验步骤相对校准法实验步骤：见图二图2：相对校准法实验步骤流程图若水的凹液面与容量瓶的刻度线相切，则两者相对体积一致用25ml移液管向与其配套的100ml容量瓶中移25ml水，重复4次若凹液面与刻度线不想切，则在凹液面处重新标注刻度线，该刻度线即为校准后的刻度三、结果与讨论3.1酸式滴定管校准结果：由于实验条件的原因，实验时所用的酸式滴定管出现漏水现象，因此本次试验的校准范围并非严格按照0.0010.0020.0030.0040.0050.00ml来校准。本次实验用

4、称量法对酸式滴定管进行了2次校正，校准实验结果详见表1、表2。平均校准值、平均累计校准值和相对偏差详见表3。以体积为横坐标，校准值为纵坐标绘制校准曲线，参见图3。校准范围/ml量出体积/ml水的质量/g实际体积/ml校准值/ml累计校准值/ml第一组校准数据0.0010.0010.009.99610.020.020.0210.0020.0010.009.99110.020.020.0420.1530.109.959.98510.010.060.1030.2240.219.9910.00510.030.040.1440.4050.009.609.6669.690.090.23表1 酸式滴定管的校

5、准实验数据（第一组）水温：18.0 1ml水的质量= 0.99751表2 酸式滴定管的校准实验数据（第二组）水温：18.0 1ml水的质量= 0.99751校准范围/ml量出体积/ml水的质量/g实际体积/ml校准值/ml累计校准值/ml第二组校准数据0.0010.0010.0010.01510.040.040.0410.1020.1010.0010.00510.030.030.0720.2030.3610.1610.17510.200.040.1130.5140.509.9910.02510.050.060.1740.5850.009.429.5269.550.130.30本次实验虽然出现了

6、滴定管漏水现象，但对实验影响程度不大。实际操作时校准的范围大致在规定范围内，因此本次试验结果一定程度上可以反映酸式滴定管0.0050.00ml每10ml一个分段的校准值和偏差。因此，每个分段的平均校准值、平均累计校准值和相对偏差仍是对应酸式滴定管的0.0010.0020.0030.0040.0050.00ml五个分段。表3 平均校准值、平均累计校准值和相对偏差校准范围/ml0.0010.0010.0020.0020.0030.0030.0040.0040.0050.00平均校准值/ml0.030.020.050.050.11平均累计校准值/ml0.030.560.100.160.26百分偏差0

7、.3%0. 2%0. 5%0. 5%1.1%以体积为横坐标，校准值为纵坐标绘制校准曲线，见图3。从图3可看出，4050ml这段的校准值明显大于其它分段的校准值，误差最大。而20ml附近的校准值最小，误差也就最小。图3 酸式滴定管校准值曲线3.2 容量瓶校准结果： 用25ml移液管向与其配套的100ml容量瓶转移了100ml水之后，观察到水的凹液面低于刻度线约0.8mm，实验用的100ml容量瓶瓶颈处内径约为13mm。如图4所示。若将凹液面近似看作是球面，则根据球台体积公式（h为球台高，r为球半径）：V=1/6h3r2+h2-（5）计算得容量瓶的偏差为V=0.0903ml。按照国家标准，A级容量

8、瓶的误差应该为±0.05ml，若排除实验操作误差和测量误差，则该容量瓶基本符合国家标准。 3.3 结果讨论： 本次实验用了两种常用的方法校准了滴定管和容量瓶。通过实验了解并熟悉了分析天平的使用方法。移液管、滴定管等仪器的校准方法和如何处理酸式滴定管漏水的现象。根据图1的结果，可以得出结论：酸式滴定管在20ml附近误差最小，4050ml误差最大，因此在滴定实验中，尽可能使得滴定终点在20ml附近，避免在4050ml范围内使用滴定管。本次实验结果对以后的实验的误差分析有很大帮助。为了计算容量瓶误差，顺带学会了球台体积公式，提高了数学知识。误差来源于实验者的操作、分析天平的准确度、水分的蒸

9、发等因素。在转移液体时，由于操作不当，会出现多滴或少滴的现象，导致误差。在称量时，由于当天天气干燥水，即使盖上了瓶盖水分也在不断挥发，因此质量不断在减少，这也是误差原因之一。建议始终用同一台天平称量，不同的分析天平有时候会出现称量同一物质却得到不同质量的现象。3.4 思考题：1. 量器的校准方法有哪些，什么原理？A: 衡量法、容量比较法、校准比较法。容量比较法、校准比较法的原理在1.1和1.2已作介绍，这里不再赘述。主要介绍衡量法原理：水在一定温度条件下其密度一定。玻璃量器出厂时采用20的标称容量4。首先称量一定质量的水, 根据当时温度下水的密度, 算出水的体积, 再换成20时量器的体积。这个

10、体积与待校准量器进行比较,得出量器的误差。这种校准原理的方法称为衡量法5。2. 本实验中校准的是20时的体积，还是任意温度的体积？A:20的体积，因为出厂时是按照20水的体积定容的。3. 容量瓶为什么要晾干？其它玻璃仪器不用？A:因为容量瓶如果不晾干，则用移液管向容量瓶中移水时，实际水的体积会增多。影响实验结果的准确性。其它仪器做的实验在数据处理时用的是作差法，水的干扰会被减去。因此不必要晾干。4. 为什么用晾干而不用烘干。A:因为加热烘干等方法会使得容量瓶和其它玻璃仪器升温，从而引起体积发生变化，影响到其原来的准确度。5.为什么称量只精确到0.001g？其它情况的测量是否也可这么做？A:因为本次实验称量质量是为了计算体积。而滴定管的体积只有小数点后两位。因此计算得到