人参四国药典比较

1、人参的质量标准比较（Chp 2010、USP34、 Ph.Eur7.0、 JP16 ）l 来源：Chp:本品为五加科植物人参 Panax ginseng C.A.Mey. 的干燥根和根茎。多于秋季采挖，洗净经晒干或烘干。栽培的俗称“园参”；播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”，习称“籽海”。USP：五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey的干燥根。Ph.Eur:五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey的干燥根。JP:五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey的干燥根。l 性状：Chp:主根呈纺锤形或圆柱形，长315cm，直径12cm。表面灰

2、黄色，上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵轴，下部有支根23条，并着生多数细长的须根，须根上常有不明显的细小疣状突出。根茎（芦头）长14cm，直径0.31.5cm,多拘挛而弯曲，具不定根（艼）和稀疏的凹窝状茎痕（芦碗）。质较硬，断面淡黄白色，显粉性，形成层环棕黄色，皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。香气特异，味微苦、甘。或主根多与根茎等长或较短，呈圆柱形、菱角形或人字形，长16cm。表面灰黄色，具纵皱纹，上部或中下部有环纹。支根多为23条，须根少而细长，清晰不乱，有较明显的疣状突起。根茎细长，少数粗短，中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。不定根较细，多下垂。USP：根呈梭形或圆柱形，伴有独特

3、的芳香气味，具分枝。通常110cm，有时可长达20cm。直径可达2.5cm，冠部有一个或多个茎痕。表面淡黄色到金色，底部有根疤或细枝。下方具粗糙纹理。破碎的表面象牙白色，根茎有分泌管环。Ph.Eur：主根纺锤形或圆柱形，有时有分枝，可长达20cm，直径约2.5cm。表面灰黄色，有茎痕，横切面有橘红色树脂道及放射状裂痕，支根多数。JP：本品细长呈圆柱形或纺锤形，通常有25根侧根为分枝 长520cm,主根直径0.53cm。表面呈淡黄褐色或淡灰褐色，断面淡黄褐色，香气特异，味先甘，后苦。l 鉴别Chp:(1)本品横切面：木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙，内侧薄壁细胞排列较紧密，有树脂道散

4、在，内含黄色分泌物。形成层成环。木质部射线宽广，导管单个散在或数个相聚，断续排列成放射状，导管旁偶有非木化的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。粉末淡黄白色。树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径2068m，棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。网纹导管和梯纹导管直径1056m。淀粉粒甚多，单粒类球形、半圆形或不规则多角形，直径420m，脐点点状或裂缝状；复粒由26分粒组成。(2)取本品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液

5、蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1，对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取上述三种溶液各12l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105：加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑

6、点。USP:(1)根的横切面：木栓层为多层薄壁细胞。次生韧皮部的显著特点是有空腔，丰富的淀粉粒贮藏在薄壁细胞中，少量筛管分子和分泌细胞。木质部特点是含丰富的淀粉粒，具导管和管胞及草酸钙结晶。（2）A：TLC法。对照，熊果苷和七叶素；溶剂，甲醇；浓度5mg/mL供试液：取人参粉末1.0g,加甲醇-水（7:3）混合溶液10.0mL回流提取，稀释至10.0mL，即得。硅胶G板，展开剂正丁醇-水-醋酸乙酯（10:5:2:5),上层。显色，对甲氧基苯甲醇-冰醋酸溶液105110加热10min。检视上端三分之一位置处为熊果苷的棕色带，下端三分之一位置处为七叶素的灰色带。在两个对照色带之间，供试品溶液中可见

7、紫灰色的人参Rg1色带在上端，而深深Re在中间，紫灰色的人参Rb1色带盒灰色的七叶素具相同的Rf值。在人参皂苷Rb1和人参皂苷Re色带之间，另有微弱的色带。在接近原点位置处有一条棕色的人参皂苷Rc色带，其他可见色带在下面的三分之一范围内。B：供试液中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc和Rd在薄层图谱中峰的滞留时间和标准液相近时，可以比较人参皂苷Rb1和Rg1含量。人参皂苷Rb2的峰面积与人参皂苷Rb1峰面积的比值不小于0.4。Ph.Eur：（1）显微鉴别法。大量的薄壁细胞，树脂道，淡黄棕色的树脂，非木质化管胞，部分木质化螺旋状或网状管道，草酸钙簇晶，大量淀粉粒，单粒或23个复合粒，直径1

8、10m。(2)TLC法。对照品七叶素和熊果苷。供试液取1.0g，加70甲醇10mL回流15min，放冷，滤过，滤液即得。硅胶G板；展开剂醋酸乙酯-水-正丁醇（25:50:100），上层。检视，茴香醛试剂液，加热。结果，在对照品的色谱图中，上面三分之一位置处有一条熊果苷的棕色带，在下面 三分之一位置处有一条七叶素的灰色带。在供试液的色谱图中，在两条对照色带之间略低于熊果苷的棕色带有两条灰紫色的色带，上面一条是人参皂苷Rg1，下面的一条是人参皂苷Re。另外一条和七叶素位置相同的紫灰色带是人参皂苷Rb1。在人参皂苷Rb1和人参皂苷Re色带之间，另有微弱的色带。在接近原点位置处有一条棕色的人参皂苷Rc

9、色带，其他可见色带在下面的三分之一范围内。JP：（1）本品很切面滴加碘试液，显暗青色。(2)TLC法。对照品人参皂苷Rg1。供试液：取2.0g，加水10ml以及1-丁醇10ml，振摇15min，用离心机分离，取上清液作为样品溶液。另外，用1mL的甲醇溶解1mg人参皂苷Rg1作为薄层色谱的标准液。量取5L样品液和2L标准液用来在硅胶板上点样。展开剂：醋酸乙酯-甲醇-水（14:5:4），展距为10cm，晾干薄层板。将香草醇硫酸乙醇TS均匀得喷洒在薄层板上，105加热10min：在样品的几个点中有一个点和标准品的点有一样的颜色和比移值。l 检查Chp:(1)水分不得过12.0 (2)总灰分不得过5.

10、0USP：（1）微生物限度总菌数不得超过104/g，霉菌及酵母菌总数不得超过100/g。不得检出沙门氏菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。（2） 干燥失重取1.0g，105干燥1h，失重不得超过12.0%（3） 杂质不得超过2.0%（4） 总灰分不得超过8.0%（5） 酸不溶灰分不得超过1.0%（6） 醇融提取物不得低于14%（7） 农药残渣应符合规定（8） 重金属20g/gPh.Eur：（1）西洋参含量测定项下的供试品溶液液相色谱图中有人参皂苷Rf色谱峰，如果是夕阳少年，则没有该色谱峰。（2） 干燥失重取1.000g粉末在105干燥，失重不得超过10.0%（3） 总灰分不得超过7.0%（4） 酸不

11、溶灰分不得超过1.0%JP：（1）重金属15ppm以下（2） 砷盐2ppm以下（3） 异物不得超过2.0%（4） 总BHC及DDT均不得超过0.2ppm（5） 干燥失重不得超过4.2%（6） 浸出物稀乙醇浸出物14.0%以上l 含量测定Chp：照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅酸为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1，峰计算应不低于6000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 035 19813555 192981715570 2971701002940 7160对照品溶液

12、的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1m1各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10l与供试品溶液1020l，注入液相色谱

13、仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1(C42H72014)和人参皂苷Re(C48H82018)的总量不得少于0.30，人参皂苷Rb1，(C54H92023)不得少于0.20。USP:对照品溶液的制备精确称取一定量人参提取物粉末，约含人参皂苷Rg1 2mg,溶解于10.0mL混合水-酒精（6:4）溶液中。供试品溶液的制备将100g人参研成粉末，精确称取1.0g到一个100mL圆底烧瓶中，连接上回流冷凝器。加入50mL混合水-酒精（6:4）溶液和少量沸石，热水浴回流1h，冷却，过滤。用20mL混合水-酒精（6:4）溶液清洗烧瓶和剩余残渣，再次过滤。两次滤液合并，用旋转蒸发仪在50下蒸

14、发至干。用10.0mL混合水-酒精（6:4）溶解剩余物。测定分别注射等量（约10L）对照品溶液和供试品溶液进色谱仪，记录色谱图，并测量重要峰的面积。用下列公式计算出人参中皂苷Rb1和Rg1含量的百分比。1000(C/W)(rU / rS)式中C为对照品溶液中人参皂苷Rb1或Rg1的浓度，单位mg/mL;W为制备供试品溶液时人参的质量，单位mg;ru和rs分别是供试液和对照液中人参皂苷Rb1或Rg1峰值。Ph.Eur:高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1和Rb1含量，氨基硅烷键合硅胶柱。流动相A乙腈；B水 时间（min） 流动相A（V/V） 流动相B（V/V） 0 - 8 80 20 8 - 40

15、80 60 20 4040 - 45 60 40 40 60 45 - 47 40 0 60 10047 - 52 0 10052 - 55 0 80 100 20 流速1mL/min;检测波长203nm；对照品液，人参皂苷Rb10.3mg/mL，人参皂苷Rg10.3mg/mL和人参皂苷Rf 0.3mg/mL。供试液，取粉末1.00g，250mL圆底烧瓶中，50%甲醇70mL回流1h，放冷，离心，收集上层液，残渣再提取一次，合并上层溶液，减压蒸干（温度低于60）。残渣用20mL(20mL乙腈和80mL水混合) 溶液溶解，然后取2.0mL用上述混合溶液稀释至10.0mL。用标称孔径0.45m的膜

16、滤器过滤。测定法，对照品溶液20L，供试品溶液 20L，注入液相色谱仪，测定。JP：（1）人参皂苷Rg1精确称量1.0g人参粉末，放入带玻璃塞的离心管中，加30mL稀释甲醇（3 in 5),振摇15min，离心，分离上清液。用15mL稀释甲醇（3 in 5）重复上述操作。合并上层液，加稀释甲醇（3 in 5)定容至50mL。用移液管移取10mL，加入稀氢氧化钠试液3mL，静置30min，加0.1mol/mL的盐酸试液3mL，并定容至20mL,即得样品溶液。另外，精确称取10mg人参皂苷Rg1 RS，用稀甲醇（3 in 5）溶解，并定容至100mL，作为对照品溶液。样品溶液和对照品溶液分别精确量

17、取10L，注入色谱仪，确定Rg1的峰面积AT和AS。人参皂苷Rg1(C42H72O14)的含量（mg）= MS x AT/ASMS：无水人参皂苷Rg1 RS的质量（mg）操作条件：检波器，紫外分光光度计，波长203nm；柱温，30，恒温；流动相：水-乙腈（4:1）混合溶液；流速，调整至人参皂苷Rg1滞留时间约25min 。（2） 人参皂苷Rb1用（1）中的样品溶液。另外，精确称量10mg人参皂苷Rb1 RS，用稀甲醇（3 in 5）溶解，并定容至100mL，作为对照品溶液。对照品溶液分别精确量取10L，注入色谱仪，确定Rb1的峰面积AT和AS。 人参皂苷Rb（C54H92O23）（mg）= MS x AT/ASMS：无水人参皂苷Rb1 RS的质量（mg）操作条件：检波器，紫外分光光度计，波长203nm；柱温，30，恒温；流动相：水-乙腈（7:3）混合溶液；流速，调整至人参皂苷Rb1滞留时间约为20min。l 评述四国药典收载人参的植物基源相同， 除日本药局方外，均有显微鉴别项。薄层鉴别中，中国药典是用人参皂苷Rg1，Rb1，Re和人参对照药材；美国药典和欧洲药典方法相同，采用