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文档简介

1、环境化学课程大作业白龟山水库水体富营养化程度评估单 位:环境科学教研室指导老师:刘雪平吴少杰时 间:20152016学年第一学期1718周环境化学大作业:白龟山水库水体富营养 化程度评估一、实验小组划分与工作进度全班52人划分为8个小组,每组由67人组成,指定一个责任心较强的 同学担任小组长。小组长负责协调本组课程设计任务全过程,包括本组实验计划 制定;实验准备;任务分解分配;样品的采集;样品处理;室内分析测定;分析 数据的记录、整理;本组分析报告的提交等。本次课程设计工作进度计划第一周周一分组、预习、实验准备第二周周一绘制工作曲线第一周周二实验准备第二周周二样品测定第一周周三实验准备第二周周

2、三样品测定第一周周四采集样品、样 品处理第二周周四报告撰写第一周周五采集样品、样 品处理第二周周五报告撰写二、实验目的掌握总磷、总氮及叶绿素a的测定原理及方法。评价白龟山水库水体的富营养化状况。富营养化是指在人类活动的影响下,生物所需的氮、磷等营养物质大量进入 湖泊、河口、海湾等缓流水体,引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖,水体溶解氧 量下降,水质恶化,鱼类及其他生物大量死亡的现象。在自然条件下,湖泊也会 从贫营养状态过渡到富营养状态,沉积物不断增多,先变为沼泽,后变为陆地。 这种自然过程非常缓慢,常需几千年甚至上万年。而人为排放含营养物质的工业 废水和生活污水所引起的水体富营养化现象, 可以在短

3、期内出现。水体富营养化 后,即使切断外界营养物质的来源,也很难自净和恢复到正常水平。水体富养化 严重时,湖泊可被某些繁生植物及其残骸淤塞, 成为沼泽甚至干地。局部海区可 变成“死海”,或出现“赤潮”现象。植物营养物质的来源广、数量大,有生活污水、农业面源、工业废水、垃圾 等。每人每天带进污水中的氮约 50 g。生活污水中的磷主要来源于洗涤废水,而施入农田的化肥有50%80惭入江河、湖海和地下水体中。许多参数可用作水体富营养化的指标, 常用的是总磷、叶绿素a含量和初级 生产率的大小(见下表)富营养化程度叶绿系a ( n g/L )总磷(mg/L)总氮(mg/L)极贫甘赤0.01 0.50.005

4、0.11.5三、实验原理1 .测定磷的原理在酸性溶液中,将各种形态的磷转化成磷酸根离子 (PQ3-)。随之用铝酸钱和 洒石酸睇钾与之反应,生成磷铝睇杂多酸,再用抗坏血酸把它还原为深色铝蓝。种酸盐与磷酸盐一样也能生成铝蓝,0. 1 pg/mL的神就会干扰测定。六 价铭、二价铜和亚硝酸盐能氧化铝蓝,使测定结果偏低。2 .测定总氮(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)的原理在60c以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。K2S2Q + H2O 2KHSO 4 + 1/2O 2KHSO 4 K+ + HSO-HSO4 H+ + SO4 2-加入氢氧化钠用以中和氢离子。使过硫酸钾分解完全。

5、在120124c的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的 氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸 盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长 220 nm与275 nm处测定其吸光度,按 A=A20 2A75,计算校正吸光度(A),即硝酸盐氮的吸光度值,按 A的值查标准曲 线并计算总氮(以NO- N计)含量。3 .测定叶绿素a的原理测定水体中的叶绿素a的含量,可估计该水体的绿色植物存在量。 将色素用 丙酮萃取,测量其吸光度值,便可以测得叶绿素a的含量。四、实验仪器和试剂1 .仪器可见分光光度计。灭菌锅。容量瓶:100 mL, 250 mL。锥型瓶:250

6、 mL0比色管:25 mL, 50 mLo具塞小试管:10 mL0移液管:1 mL, 2 mL, 10 mL。醋酸纤维滤膜:孔径0. 45仙0!2 .试剂5%过硫酸钾溶液。硝酸钾标准储备液:称取 0.721 8 g经105 110c烘干4 h的优级纯硝酸 钾(KNO)溶于无氨水中,移至1 000 mL容量瓶中,定容。此溶液每毫升含 100 仙g硝酸盐氮。硝酸钾标准使用液:将储备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10 g硝酸盐氮。90%丙酮溶液:丙酮与水按体积比 9: 1混合。2 mol/L盐酸溶液。(1十9)盐酸溶液:盐酸与水按体积比1: 9混合。铝酸盐溶液:溶解13 g铝酸钱(NH4)

7、6MoQ4 4HO)于100 mL水中。溶解0.35 g 洒石酸睇钾(K(SbO)CHO 1/2HO)于 100 mL水中。在不断搅拌下,将铝酸钱溶液徐徐加到 300 mL(1+1)硫酸中,加洒石酸睇氧 钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4c保存。至少稳定两个月。10%的抗坏血酸溶液:溶解10 g抗坏血酸于100 mL蒸储水中,转入棕色 瓶。若在4c以下保存,可维持一个星期不变磷酸盐储备液:称取1.098 g KH2PO,溶解后转入250 mL容量瓶中,稀释 至刻度,即得1.00 mg/mL磷溶液。磷酸盐标准使用溶液:量取 0.20 mL储备7于100 mL容量瓶中,稀释至刻 度,即

8、得磷含量为2 g/mL的标准液。五、样品采集采集的水样必须具有代表性和完整性。 即在规定的时间、地点,用规定的采 集方法采集被测水体真实情况的样品。 采样量应满足分析的需要,并考虑重复测 试所需的水样量和留作备份测试的水样量。 采样时应避免水面漂浮物混入采样容 器,采样前要用水样冲洗采样容器 23次,洗涤废水不能倒回水体,以免搅起 水中悬浮物。采样断面包括:水库出入口、中心区、滞留区、饮用水源区、游览 区。采样断面应与断面附近水流方向保持垂直。六、实验步骤1.磷的测定消解:吸取25 mL*样于50 mL具塞刻度管中,加4 mL的过硫酸钾溶液, 加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞

9、冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热40 min后,停止加热,待压力表指针降至0后,取出放冷。如溶液浑浊,则用滤纸过滤;洗涤瓶及滤纸,一 并移入比色管中,加水至标线,供分析用。试剂空白和标准溶液系列也经过同样 的消解。标准曲线的绘制:取数支50 mL具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液 (浓度为 2.00 g/mL) 0; 1.00 , 3.00; 5.00 , 10.0; 15.0 mL ,加水至 25 mL, 加4 mL的过硫酸钾溶液,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻 璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热 40 mi

10、n后,停止加热,待压力表指针降至 0后,取出放冷。加水至标线。向比色管中加入1 mL 10% (m/V)抗坏血酸溶液混匀,30 s后加2 mL铝酸盐 溶液充分混匀,放置15 min。用10 mm或30 mm比色皿,于700 nm波长处,以 零浓度溶液为参比,测量吸光度。样品测定:分别取适量经膜过滤或消解的水样用水稀释至标线,以下按绘 制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度,并从标准曲线上查 出含磷量。数据处理。磷酸盐(P , mg/ L) = m/v式中:m为由校准曲线查得的磷量,g;v为水样体积,mL02 .总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)标准曲线的绘制分别吸取 0

11、、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00、10.0 mL 硝酸钾标准 使用液(浓度为10.0(ig/mL)于25 mL比色管中,用无氨水稀释至10 mL标线。 加入5mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防止溅 出。将比色管置于压力蒸汽消毒器中,放气510 min,关上排气阀,升温至120 124 0c时开始计时,40 min后关闭消毒器,自然冷却,开阀放气,移去外盖, 取出比色管并冷却至室温。加入(1+9)盐酸1 mL,用无氨水稀释至25 mL标线。在紫外分光光度计上, 以无氨水作参比,用10 mmff英比色皿分别在220 nm及275 nm波长处测定

12、吸光 度。用校正的吸光度绘制标准曲线。样品测定取10 mL*样,按标准曲线绘制步骤操作,然后按校正吸光度,在标准曲线 上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量。(注:测定悬浮物较多的水样时,在碱性过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。)(3)数据处理总氮(mg/ L) = m/v式中:m为从标准曲线上查得的氮量,(ig;v为所取水样体积。mL3 .叶绿素a的测定将100500 mLTK样经玻璃纤维滤膜过滤,记录过滤水样的体积。将滤纸 卷成香烟状,放人小玻璃瓶或离心管中。加10 mL或足以使滤纸淹没的90%内 酮液,记录体积,塞住瓶塞,并在 4c下

13、暗处放置4 h0将一些萃取液倒入1 cm 玻璃比色皿,以试剂空白为参比,分别在波长 665 nm和750 nm处测其吸光度。加1滴2 mol /L盐酸于上述两只比色皿中,混匀并放置 1 min ,再在波长665 nm和750 nm处测其吸光度。数据处理。酸化前:A=A665 A750酸化后:A a =A665a Az50o在665 nm处测得吸光度减去750 nm处测得值是为了校正浑浊液。用下式计算叶绿素a的浓度(g/L):叶绿素 a = 29(A Aa)V 萃取液 /V样品式中:V萃取液为萃取液的体积,mLV 样品为样品体积,mL根据测定结果,并查阅有关资料,撰写白龟山水库水体富营养化状态的

14、评价 报告。七、思考题水体中氮、磷的主要来源有哪些?被测水体的富营养化状况如何?八、本次实验课程设计报告及成绩评定办法1 .报告书内容要求要求各组在两个实习周独立完成各项预定实验内容,课程设计报告书撰写要认真规范,结论要客观正确,报告书文字工作量不少于500010000字。内容要 涵盖以下几个部分:(1)实验标题;引言(题目背景、研究对象所处环境现状)(2)结合实际,简述湖泊(水库)富营养化污染的原理和对水环境的危害。(3)实验参数测定过程和数据整理。(4)结论2 .报告书格式要求采用A4纸打印。封面题目用一号宋字体,班级、学号、姓名 使用三号宋字体;正文及参考文献部分采用五号字体。参考文献:

15、环境化学(戴树桂等编写);环境化学实验(董德明等编写)3 .本次实验课程设计成绩考核办法预习情况:包括预习是否认真,是否有预习报告;实验记录是否完整,字迹 是否认真,有无潦草现象。课程设计的纪律和态度。各小组每日要点名,缺课三次课程设计成绩记为不 及格,缺课一次,不能评选为优秀。课程设计报告完成情况:封面、纸张、题目、字体、内容、格式等符合要求 情况。其它方面的考查:包括实验进度、实验动手能力是否规范、解决实际问题的 能力、创新能力等。成绩评定等级:按优秀、良好、中等、及格、不及格五级计分。优秀:认真完成实习大纲的要求。实习过程中积极主动,严格要求自己,能 够与本组成员团结协作,服从所在小组组长和实习指导教师的实习安排,遵守实习纪律和实验室规章制度;各项专业训练或

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