溶出仪校验程序

1、溶出仪校验程序修订 日期修订修订内容摘要页次版次修订审核批准2011/03/30/系统文件新制定4A/0/批准：审核：编制：溶出仪校验程序1 .目的：规范溶出仪的校验。2 .适用范围：适用于全公司使用的溶出仪。3 .制定依据：中国药品仪器操作检定规程4 .责任者：仪器使用员、计量检定员。5 .工作程序：1 .转杆转速的检测设置转速为100转/分钟，用转速仪测得每根转杆每分钟的转速，偏差不超过土4%2 .温度均匀性测定将水浴槽中水位调至刻度线，设定溶出仪温度为37C,溶出杯中加入规定量的水，待温度恒定后，用分度值为 0.0 1 C的数显温控仪测得各点水浴温度，其温差应不得超过0.2 C,各杯内温

2、差应0 0.2 C 03 .水杨酸溶出度校正片的测试3.1 溶出介质的制备取磷酸二氢钾6.80g ,加氢氧化钠1.58g,用水稀释至1000m1,即得磷酸盐缓冲液（pH= 7.4 ±0.05）。将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约 41C,趁热减压过滤（0.45um）。减压条件下电磁搅拌5分钟或超声脱气5分钟（最大体积4000ml）3.2 对照品溶液的制备取水杨酸对照品约20mg精密称定，置200ml量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液。精密吸取对照品贮备溶液适量加 溶出介质稀释成每1ml含0.02mg水杨酸溶液，作为对照品溶液。3.3 供试品溶液的制

3、备3.3.1 篮法和桨法供试品贮备溶液的制备：取溶出介质各 900ml,分别注入每个溶出杯中，注意不要将 空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5 C,调整转速为100转/分钟，用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶 出度校正片6片。将6片校正片分别置于干燥的转篮中，或同时投入六个杯中（桨法）。 自校正片接触溶出介质时开始计时，经 30分钟时取样（误差应不超过20秒），用不 大于0.8um孔径的滤膜过滤，精密量取滤续液适量，加溶出介质稀释成每1ml含0.02mg 的溶液作为供试品溶液。3.3.2 小杯法供试品贮备溶液的制备：取溶出介质各

4、 250ml,分别注入每个溶出杯中，注意不要将 空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5 Co调整转速为100转/分钟。用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶 出度校正片6片。将6片校正片同时置于六个溶出杯中，自校正片接触溶出介质时开 始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒）。用不大于0.8um孔径的滤膜过滤， 取续滤液5ml,用溶出介质稀释至25ml作为供试品溶液。4 .5溶出量测定供试品溶液及对照品溶液，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IVA）,采用1.0 cm的吸收池，在296nm的波长处测定吸光度，按照下表中给定

5、的计算公式 计算每片的溶出量，并计算6片溶出量之间的相对偏差（RSD。溶出方法溶出量计算公式篮法A J 900 父 f 每片的溶出量限上1x100%>300桨法每片的溶出量联A供.M900xf/100%FM300小杯法A母父250父f 每片的溶出量%上x100%FX300A供：30分钟供试品溶液的吸光度;F:两份对照品的平均响应因子F=空殳2（Fi和F2的比值应在0.991.01范围内，否则需要检查误差来源，直到符合要求为止）Fi：第一份对照品响应因子Fi=;CiF2：第二份对照品响应因子F2= 2 ；C2A1:第一份对照品溶液的吸光度；A2:第二份对照品溶液的吸光度；C1:第一份对照品溶液的浓度（mg/ml）；Q:第二份对照品溶液的浓度（mg/ml）；f:供试品溶液的稀释倍数。5 .6结果要求30分钟每片的溶出量及6片溶出量的相对标准偏差（RSD%均应在下表规定的限 度范围内。试验方法篮法桨法小杯法溶出量（21-2620-2717-25相对标准偏差限度RSD（%）5784.校验结果处理及校验周期4.1 一般情