精细化学品的现代分离与分析考点总结

1、总复习总复习第二章第二章 现代分离方法现代分离方法二、色谱分离原理二、色谱分离原理三、分配系数（三、分配系数（K） K值可以判断出峰的先后顺序值可以判断出峰的先后顺序 一、色谱法的分类一、色谱法的分类气相色谱法理论气相色谱法理论（1）塔板理论）塔板理论色谱柱的分离能力（叫柱效能）大小主要与色谱柱的分离能力（叫柱效能）大小主要与有有 效塔板数目效塔板数目n或有效塔板高度或有效塔板高度H有关。有关。四、色谱法理论四、色谱法理论（2）速度理论范氏方程）速度理论范氏方程各项提高柱效的方法。各项提高柱效的方法。A A涡流扩散项；涡流扩散项；B/uB/u分子纵向扩散项；分子纵向扩散项；CuCu传质阻力项（

2、包括气相和液相传质阻力项）传质阻力项（包括气相和液相传质阻力项）五、色谱分析五、色谱分析1.色谱柱总分离效率色谱柱总分离效率 衡量色谱柱衡量色谱柱总分离效能的指标：分离度总分离效能的指标：分离度R 分离度综合了分离度综合了柱效率和选择性柱效率和选择性。2. 定性分析定性分析 保留值、相对保留值、保留指数保留值、相对保留值、保留指数3. 定量性分析定量性分析 归一化法、内标法、外标法归一化法、内标法、外标法的使用前提条件、的使用前提条件、计算公式和特点。计算公式和特点。六、气相色谱法六、气相色谱法常用常用气 气相 相色 色谱 谱检 检测 测器 器的 的性 性能 能 TCD FID ECD FPD

3、 类型类型 浓度浓度 质量质量 浓度浓度 质量质量 适用范围适用范围 各类气相物质各类气相物质 含碳有机物含碳有机物 含 含电负性物质电负性物质 含 含 S、 、P有机物有机物 通用性通用性选择性选择性 通用型通用型 通用型通用型 选择型选择型 选择型选择型 灵敏度灵敏度S 10mVcm/g 10-2mVs/g 800AmL/g 400mVs/g 检测器的选择检测器的选择2、气相色谱法的特点、气相色谱法的特点1. 气相色谱仪气相色谱仪3、气相色谱液体固定相、气相色谱液体固定相固定液的选择固定液的选择非极性非极性组分组分选选非极性非极性固定液固定液 按按沸点沸点顺序出柱，低沸点的先出柱顺序出柱，

4、低沸点的先出柱. .中等极性中等极性组分组分选中等极性选中等极性固定液固定液 基本按基本按沸点沸点顺序出柱顺序出柱. . 若沸点相同若沸点相同, ,则按则按极性顺序极性顺序出柱出柱. .强极性强极性组分组分选选强极性强极性固定液固定液 按按极性极性顺序出柱，极性强的后出柱顺序出柱，极性强的后出柱. .七、毛细管色谱七、毛细管色谱毛细管色谱系统的特点：分流和尾吹装置毛细管色谱系统的特点：分流和尾吹装置八、高效液相色谱法八、高效液相色谱法1.1.液液分配色谱法液液分配色谱法( (正相色谱、反相色谱正相色谱、反相色谱) )2. 2. 高效液相色谱仪高效液相色谱仪梯度洗脱装置，作用：缩短分离时间、提高

5、分离效率。梯度洗脱装置，作用：缩短分离时间、提高分离效率。九、薄层色谱九、薄层色谱定性分析：定性分析：离从原点至溶剂前沿的距离从原点至斑点中心的距fR比移值比移值 Rf值值第三章第三章 现代仪器分析的基本原理现代仪器分析的基本原理一、紫外可见色谱一、紫外可见色谱1.紫外可见光谱的分类紫外可见光谱的分类 有关的电子有三种：有关的电子有三种：形成单键的形成单键的电子电子； 形成双键的形成双键的电子；电子；未成键的未成键的n电子电子（孤对电子）。（孤对电子）。 以以 * 、 n* 为基础。为基础。2. 溶剂效应的影响溶剂效应的影响红移、蓝移红移、蓝移3.各种有机化合物的紫外可见光谱特点各种有机化合物

6、的紫外可见光谱特点 （1）脂肪族化合物（不饱和化合物）脂肪族化合物（不饱和化合物）共轭效应共轭效应随着随着共轭链的增长共轭链的增长，吸收峰向长，吸收峰向长 波方向移动，即发生波方向移动，即发生红移红移 。 （2 2）芳香族化合物）芳香族化合物取代基效应取代基效应在苯环上在苯环上引入取代基引入取代基，一般使吸收，一般使吸收 峰向长波方向移动，即发生峰向长波方向移动，即发生红移红移。共轭效应共轭效应随着随着共轭体系的增加共轭体系的增加，吸收峰向长波，吸收峰向长波 方向移动，即发生方向移动，即发生红移红移 。二、红外吸收色谱二、红外吸收色谱特征区：特征区： 40001250cm-1 指纹区：指纹区：

7、 1250400cm-1典型官能团的红外吸收峰典型官能团的红外吸收峰如，如，-OH:37003200 cm-1 ；-C=O:16001850 cm-1 ； C-O：1100 cm-1 ； 芳环芳环C=C骨架骨架:1600 cm-1 、 1500 cm-1 ；三、光吸收定律三、光吸收定律定量分析定量分析A=-lgT=l c 四、质谱的基本原理四、质谱的基本原理1.有机化合物简单断裂过程有机化合物简单断裂过程 根据根据断裂、断裂、断裂、断裂、断裂会写各类有机断裂会写各类有机物的断裂过程物的断裂过程2.伴有重排反应的断裂过程伴有重排反应的断裂过程 Mclafferty重排重排3.同位素峰同位素峰根据

8、同位素峰（根据同位素峰（M+2)/M的相对丰度，判断分子的相对丰度，判断分子中是否含中是否含Cl、Br、S元素。元素。五、核磁共振波谱五、核磁共振波谱1.自旋偶合裂分自旋偶合裂分 裂分峰数的计算裂分峰数的计算: n + 1规则、规则、 (n+1)(n+1) 规律规律2.2.核磁谱图的解析与结构推测核磁谱图的解析与结构推测 第四章第四章 现代分离方法在精细现代分离方法在精细 化学品中的应用化学品中的应用一、各种分离方法的适用范围一、各种分离方法的适用范围第五章第五章 现代分析方法的应用现代分析方法的应用一、各种分析方法的特点一、各种分析方法的特点红外光谱、核磁共振谱（红外光谱、核磁共振谱（1HNMR）、）、紫外可见光谱、质谱紫外可见光谱、质谱二、化合物结构的综合分析二、化合物