实验十、邻二氮菲吸光光度法测定铁

1、主讲：主讲： 楚刚辉楚刚辉 讲师讲师实验十、邻二氮菲吸光光度法实验十、邻二氮菲吸光光度法测定铁测定铁一、实验目的：一、实验目的：1掌握光度法测定铁的原理及方法2学会721（或752）分光光度计的正确使用。3学习如何选择吸光光度分析的实验条件。二、方法原理二、方法原理 邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH29 的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK形21.3， 摩尔吸光系数 = 1.1104，其反应式如下： Fe2+ + 3(o-ph) Fe(o-ph)3 红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原， 本方法的选择性很高，相当于含铁量

2、40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不 干扰测定。三、主要仪器及试剂三、主要仪器及试剂1. 721（或752）分光光度计，10mL吸量管，50mL比色管8支，1cm比色皿，瓷坩埚，电炉，马弗炉。2铁标准溶液：含铁0.1mg/ml。 准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)212H2O，置于烧杯中，加入20ml1:1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。3邻二氮菲：0.15(10-3mol/L)新配制的水溶液。4盐酸羟胺： 10水溶液（临用时配制）5醋

3、酸钠溶液 1mol/L6NaOH 1mol/L7HCl 6 mol/L8蜂蜜（或工业盐酸，或自制试样） 1吸收曲线的制作和测量波长的选择： 用吸量管吸取0.0，1.0mL铁标准溶液，分别注入两个50mL容量瓶中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置2min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在440560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测定一次吸光度。 在坐标纸上，以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长ma

4、x。 2标准曲线的制作： 测定步骤测定步骤 在6个50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0mL 100gmL-1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置2min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。 3试样中铁的测定 取试液溶液（工业盐酸）1ml，按上述步骤显色后,在其相同条件下测定吸光度,由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量(g/l)。 五、实验报告（自行设计）五、实验报告（自行设计） 测定步骤测定步骤六、思考题六、思考题 1. 本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目? 2. 吸收曲线与标准曲线有何区别？各有何实际意义？ 3. 本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么？ 4. 怎样用