监督站环保检测室内空气中氨检测方法

1、监督站环保检测室内空气中氨检测方法靛酚蓝分光光度法1、执行标准：GB50325-2001本方法主要依据GB/T18204.25 公共场所空气中氨测定方法。2、原理：空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，比色定量。3、测定范围本法检由限为0.2以g/10mL。若采样体积为20L时，可测浓度范围为0.010.5mg/m3。4、试剂和材料（ 1 ）无氨水（ 2）吸收液0.005mol L 硫酸溶液。量取 2.8mL 浓硫酸加入水中，用水稀释至1000mL临用时再稀释10倍。（ 3）水杨酸溶液（50g L）称取10g水杨酸C6H4（OH）COOH口 1

2、0, 0g柠檬酸钠(Na3aH5。.2H20),加水约50mL再加55mL氢氧化钠c(NaOH)=2mol/L,用水稀至 200mL此试剂稍有黄色，室温可稳定一个月。4)亚硝基铁氰化钠溶液(10g L)称取 1.0g 亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)5.NO.2H2O溶于100mL水中，储于冰箱中可稳定 1个月。5) 次氯酸钠原液：次氯酸钠试剂，有效氯不低于5.2 。取1mL次氯酸钠原液，用碘量法标定其浓度。标定方法：称取 2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加水 50mL 溶解。再加1.00mL 次氯酸钠试剂，加0.5mL(1+1)盐酸溶液，摇匀。暗处放置3min,用0.1000mol L 硫代

3、硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL5g L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL,取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。次氯酸钠标准溶液浓度c=c(Na2803). V1.00 x 2式中：C次氯酸钠标准溶液浓度，mol/L;V滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;C(Na2S203)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。(6)次氯酸钠使用液c(NaClO)=0.05mol /L用2mol/LNaOH容液稀释标定好的次氯酸钠标准溶液成0. 0

4、5mol/L的使用液，存于冰箱中可保存2个月。(7)氨标准溶液准确称取 0. 3142g经105c干燥2h的氯化镂(NH4C1)。用少量水溶解，移入 100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液 1.00mL含1mg的氨。临用时，再用吸收液稀释成 1.00mL含1以g氨的标准溶液。5、仪器和设备（ 1 ）空气采样器；（ 2）气泡吸收管：10mL；（ 3）具塞比色管：l0mL；（ 4）分光光度计：可用波长为697 5nm；（ 5）玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管；（6）聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径67mm6、采样和样品保存（ 1 ）采样用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min流

5、量，采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。采样后，样品在室温保存，于24h 内分析。（ 2）样品保存采集好的样品，应尽快分析。必要时于2c5c下冷藏，可贮存1 周。7、分析步骤（ 1 ）标准曲线的绘制按表1在10mL比色管中制备标准系列表1氨标准系列管号 0123456标准溶液体积 /mL 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00水体积 /mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00氨含量/ug0 0.5 1.00 3.00 5.00 7.0010.00向以上各管分别加入 0. 50mL水杨酸溶液，混匀；再加入0.1mL亚硝基铁匐化钠溶液

6、和 0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置 60min后，在波长697.5nm下，用10mmt匕色皿，以蒸播水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量（以g）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs（以g/吸光度）。校准曲线的斜率应为 0. 081 ±0.003(2)样品的测定试样溶液用吸收液定容到10mL取一定量试样溶液(吸取量视试样浓度而定)于10mL比色管中，再用吸收液稀释到l0mLo以下步骤按F. 5. 7. 1进行分光光度测定，再用10mL吸收液，进行空白试验。8、结果计算(1)将采样体积按4.7.7换算成标准状态下的体

7、积。(2)空气中氨浓度用下式计算：(A-A0) BsDV0C=式中：C试样中白氨含量， mcg/ m3;A样品溶液吸光度；Ao试剂空白液吸光度；Bs由F. 5. 7. 1测得的计算因子，以g/吸光度;Vo标准状况下的的采样体积，L;分析时样品溶液的稀释倍数9、灵敏度、线性范围、精密度、准确度（1）灵敏度：10mL吸收液中含有1.。以g氨应有0. 081吸光度。（2）线性范围：10mL样品溶液中含有0-10.0以g氨。（3）精密度：10mL吸收液中氨含量为 1.010.0以g,重复测定的相对标准偏差为2.5 。（4）准确度：样品溶液中加入1.07.0以g/10mL的氨，其回收率为95一109。1

8、0 、干扰和排除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时，干扰测定。处理方法如下：（ 1 ）除金属离子：加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的干扰；（ 2）除硫化物：若样品因产生异色而引起干扰（ 如硫化物存在时为绿色） 时，可在样品溶液中加入稀盐酸而去除干扰；（ 3）除有机物：有些有机物（ 如甲醛 ） ，生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mo1 L 的盐酸溶液将吸收液酸化到pHK 2后，煮沸即可除去二、纳氏试剂分光光度法1 、执行标准：GB50325-2010本方法主要依据 GB/T14668空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法。2、原理氨吸收在稀硫酸溶液中，与纳氏试剂作用生成黄棕色化合物，根据

9、颜色深浅，用分光光度法测定。3、最低检出浓度本法检由限了为 0.6以g/10mL （按与吸光度0.01相对应的氨含量计），当采样体积为20L 时，最低检出浓度为0.03mg/m3。4、仪器（ 1 ） 大型气泡吸收管：10mL；（2）空气采样器：流量范围 。1L/min;（3） 分光光度计；（4） 具塞比色管：10mL；（5） 玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管。5、试剂( 1 吸收液硫酸溶液c(1 2H2S04)=0.01mol L。( 2 纳氏试剂称取 5.0g 碘化钾，溶于5.0mL 水；另称取2.5g氯化汞(HgCl2)溶于10mL热水。将氯化汞溶液缓慢加到碘化钾溶液中，不断搅拌，直到形成

10、的红色沉淀(Hgl 2)不溶为止。冷却后， 加入氢氧化钾溶液(15.0g氢氧化钾溶于30mL水)，用水稀释至100mL， 再加入 0.5mL 氯化汞溶液，静置一天。将上清液贮于棕色细口瓶中，盖紧橡皮塞，存入冰箱，可使用一个月。( 3 酒 石 酸 钾 钠 溶 液 ： 称 取 50.0g 酒 石 酸 钾 钠(KNadOe 4H20),溶解于水中，加热煮沸以驱除氨，放冷，稀释至100mL。( 4 氯化铵标准贮备液：称取0.7855g 氯化铵，溶解于水，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含1000以g氨。( 5 氯化铵标准溶液：临用时，吸取氯化铵标准贮备液5.00mL于250mL容

11、量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含20.0以g氨。6、采样及样品保存用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以 1L/min流量，采气2030L。采集好的样品，应尽快分析。必要时于 2c5c下冷藏，可贮存一周。7、步骤(1)标准曲线的绘制：取6支10mL具塞比色管，按表 F.3.1配制标准色 列。表1氯化镂标准色列管 号 0 123 45氯化镂标准溶液（mD 0 0.10 0.20 0.50 0.70 1.00水（mD 10.00 9.90 9.80 9.50 9.30 9.00M量（以 g）0 2.0 4.0 10.0 14.0 20.0在各管中加入酒石酸钾钠溶液 0. 20mL摇匀，再加纳氏试剂0.20mL,放置10min(室温低于20c时，放置1520min)。用1cm比色皿，于波长 420nm处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对氨含量 （以g）绘制标准曲线。（ 2）样品测定：采样后，将样品溶液移入 10mL具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，用吸收液稀释至l0mL 标线，以下步骤同标准曲线的绘制。（ 3）空白试验用10mL吸收液代替试样溶液，按 7.1进行分光光度 测定。8、计算氨 （NH3mg m3）=W Vn式中：w-一