三草酸合铁酸钾的制备及组成

1、三草酸合铁三草酸合铁(III)酸钾的酸钾的制备及组成分析制备及组成分析 实验九实验九一、实验目的一、实验目的E了解三草酸合铁了解三草酸合铁（III）酸钾的性质和制酸钾的性质和制备方法。备方法。E练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩等操作。练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩等操作。E了解简单盐与配合物的区别，通过实验了解简单盐与配合物的区别，通过实验对配合物的组成进行简单分析。对配合物的组成进行简单分析。O12HSO)NH(4)OH(2FeOHOH4NHO6HSO)NH(2FeSO2424322232424442422OKHCOCHKOHO3H)OFe(CKO3KHCFe(OH)23423423二、实验原理二、实

2、验原理O8H2Mn10CO16H2MnOO5C222424244224224MnOOCNaOCNaMnO52VMmcSOCKMnOKMnOOC2424424225mMVcO4HMn5Fe8HMnO5Fe22342SFeKMnOKMnOKMnOKMnOFe324244443)(5mMVcVcOC0 .888 .550 .888 .55242324232423OCFeOCFeOCFe：mmnn搅拌搅拌 10分钟以上分钟以上 烧杯内烧杯内倾去上清液倾去上清液静置静置 红棕色红棕色 煮沸并搅拌煮沸并搅拌40 水浴加热水浴加热沉淀中加入沉淀中加入100mL水水 四、实验步骤四、实验步骤100mL H2O

3、加热溶液加热溶液10mL 氨水氨水6mol/L约约20分钟分钟滴加滴加15mL 6% H2O2搅拌、加热、洗涤沉淀搅拌、加热、洗涤沉淀抽滤抽滤50mL热水热水洗沉淀洗沉淀Fe(OH)3沉淀沉淀取取5滴滴上清液至试管中，滴加上清液至试管中，滴加K3Fe(CN)6检验是否氧化完全检验是否氧化完全1 合成合成翠绿色溶液翠绿色溶液+少量沉淀少量沉淀烧杯烧杯 2.0g KOH 暗处放置结晶暗处放置结晶水浴加热至水浴加热至20mL 绿色绿色单斜单斜晶体晶体蒸发皿蒸发皿少量乙醇洗涤少量乙醇洗涤滤纸吸干滤纸吸干4.0g H2C2O4滤液滤液抽干抽干50mL小烧杯小烧杯加热加热搅拌搅拌溶解溶解边搅拌边加边搅拌边

4、加Fe(OH)3沉淀沉淀80 水浴加热水浴加热常压过滤常压过滤放暗处放暗处2 定性分析定性分析0.3g产品溶于产品溶于5mL蒸馏水中，配成溶液供下列实验用蒸馏水中，配成溶液供下列实验用 检定检定K+:少量少量1mol/L K2C2O4于试管中于试管中少量产品溶液于试管中少量产品溶液于试管中滴加饱和酒石酸氢钠滴加饱和酒石酸氢钠检定检定C2O42-：检定检定Fe3+：少量少量1mol/L K2C2O4于试管中于试管中少量产品溶液于试管中少量产品溶液于试管中2滴滴0.5mol/L CaCl2少量少量0.2mol/L FeCl3于试管中于试管中少量产品溶液于试管中少量产品溶液于试管中1滴滴1mol/L

5、 KSCN3.1高锰酸钾溶液的配制（高锰酸钾溶液的配制（0.02mol/L 400mL）3 定量分析定量分析KMnO4烧杯烧杯盖表面皿盖表面皿加热至沸并保持加热至沸并保持30min保持水量保持水量冷却冷却暗处放置暗处放置7天天棕色瓶棕色瓶3.1.2配制配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液溶液250.0mL25.00mL Na2C2O4锥形瓶锥形瓶40mL 水水10mL 3mol/L H2SO4加热至加热至75-85 (瓶口开始冒热气瓶口开始冒热气)KMnO4滴定滴定计算计算KMnO4浓度浓度平行平行3次次3.1.3 KMnO4溶液的标定溶液的标定标定条件标定条件温温 度度:75850C

6、酸酸 度度: :cH+:0.5-0.1mol.L-1滴定速度滴定速度: :慢慢 快快 慢慢滴定终点滴定终点: :自身指示，自身指示，30s30s不退色不退色(2) 组分含量的测定组分含量的测定0.18-0.23g干燥产品干燥产品锥形瓶锥形瓶V125mL 2mol/L H2SO4加热至加热至40-50 （不烫手）（不烫手）KMnO4滴定滴定煮沸煮沸5-8分钟分钟平行平行2次次2g 锌粉锌粉5mL 2mol/L H2SO4溶液无色溶液无色(取两滴于试取两滴于试管内检验管内检验)常压过滤常压过滤锥形瓶锥形瓶KMnO4滴定滴定平行平行2次次V2计算各组分含量计算各组分含量求出化学式求出化学式10mL

7、1mol/L H2SO4分分三次洗涤残余锌和锥形瓶三次洗涤残余锌和锥形瓶 实验记录实验记录1、三草酸合铁酸钾的合成、三草酸合铁酸钾的合成 m(莫尔盐莫尔盐)= g; m(KOH)= g; m(草酸草酸)= g 产品外观：产品外观： ； 产品质量产品质量= g；产率；产率=2、定性分析、定性分析 检定检定K+:少量少量1mol/L K2C2O4于试管中于试管中少量产品溶液于试管中少量产品溶液于试管中滴加饱和酒石酸氢钠滴加饱和酒石酸氢钠检定检定C2O42-：检定检定Fe3+：少量少量1mol/L K2C2O4于试管中于试管中少量产品溶液于试管中少量产品溶液于试管中2滴滴0.5mol/L CaCl2

8、少量少量0.2mol/L FeCl3于试管中于试管中少量产品溶液于试管中少量产品溶液于试管中1滴滴1mol/L KSCN3、定量分析、定量分析 (1)配制配制0.02 molL-1 KMnO4溶液溶液500mL (2)配制配制0.02 molL-1 Na2C2O4溶液溶液250.0mL (3)Na2C2O4标定标定KMnO4: 1 2 3 V Na2C2O4 / mL 25.00 V KMnO4 / mL (4)KMnO4测定测定C2O42-和和Fe3+： 1 2 m产品产品 / g V1 / mL V2 / mL六、注意事项六、注意事项 严格控制制备反应的温度。严格控制制备反应的温度。 氢氧

9、化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大大影响产量产品，否则，将大大影响产量。安排：安排： 每两人配每两人配250.0mL 0.02mol/L Na2C2O4标准溶液标准溶液 每两人配每两人配400mL 0.02mol/L KMnO4溶液溶液第十二周第十二周 合成、配合成、配KMnO4溶液溶液第第十三周十三周 定性和定量分析定性和定量分析(1)将少许