沉香质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程标 题沉香质量标准及检验操作规程第1页共 7 页文件号起草人起草日期部门审阅日期QA审阅日 期批 准日期生效日期颁发部门分发部门义更记录文件修订号义更版本艾更时间交更原因1品名：1.1 中文名：沉香1.2 汉语拼音：Chenxiang2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：中国药典(2020年版一部)6质量标准：项目法定标准内控标准本品为瑞香禾斗植物白木香Aquilaria sinensis ( Lour.) Gilg含有树脂的木材。全年均可采收，割取含树脂的木材，除去不含树脂的部分，阴干。同法定标准性状本品呈不规则块、片状或盔帽

2、状，有的为小碎块。表面凹凸不平，有 刀痕，偶有孔洞，可见黑褐色树脂与黄百色木部相间的斑纹，孔洞及凹 窝表面多呈朽木状。质较坚实 .断囿刺状。气芳香，味苦。同法定标准鉴别(1)本品横切面：射线宽12列细胞，充满棕色树脂。导管圆多角形，直径42128师，有的含棕色树脂。木纤维多角形，直径2045师，壁稍厚，木化。木间韧皮部扁长椭圆状或条带状.常与射线相交，细胞壁薄，非木化，内含棕色树脂；其间散有少数纤维，有的薄壁细胞含草酸钙柱同法定标准晶。（2）取浸出物下醇溶性浸出物，进行微量升华，得黄褐色油状物，香气浓郁；于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量，再滴加乙醇 12滴，渐显樱红色，放置后颜色加深。（3）取

3、本品粉末0 .5g,加乙醛30ml,超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取沉香对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10注分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-乙醛（10 :1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。特征图谱照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂（柱长为 25cm,内径为 4.6mm,粒径为 5um, Diamonsil C18 或 P

4、henomenexluna C18色谱柱）；以乙睛为流动相 A,以0.1%甲酸溶液为流动相 B,按卜表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.7ml;柱温为30C；检测波长为252nm。理论塔板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）01015 2085 80101920 2380 77192123 3377 6721393367394033 3567 654050356550.160955参照物溶液的制备 取沉香对照药材约 0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇10ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，

5、用乙醇补足减失重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取含量测定；#下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取含量测定项卜的供试品溶液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中6个特征峰相对应，其中峰1与对照品参照峰保留时间相一致。检查二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则 2331）测定，不得过 150mg/kg。同法定标准浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项卜的热浸法测定，用乙醇做溶剂,不得少于10.0%。同法定标准含量测定照图效

6、液相色谱法（通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂；以乙睛为流动相 A, 0.1%甲酸溶液为流动相B,按卜表中的规定进行梯度洗脱，柱温为30 C；检测波长为 252nm。理论塔板数按沉香四醇峰计算 应/、低于6000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0-1015 2085 80101920 2380 77192123 3377 672125336725.135955对照品溶液的制备 取沉香四醇对照品适量，精密称定，加乙醇制成没 1ml含60ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约 0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入

7、乙醇10ml,称定重量，浸泡 0.5小时，超声处理（ 250W,频率40kHz） 1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失 的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含沉香四醇（Ci7H18。6）不得少于0.10%同法定标准复验期36个月同法定标准贮藏常温，密闭保存。同法定标准7检验操作规程：7.1 试药与试剂：水、盐酸、香草醛、乙醇、乙醍、三氯甲烷、氢氧化 钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。7.2 仪器与用具：电子天平、显微镜、硅胶 G薄层板、蒸发皿、高效液 相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。

8、7.3 性状：本品呈不规则块、片状或盔帽状，有的为小碎块。表面凹凸不 平，有刀痕，偶有孔洞，可见黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹，孔洞及 凹窝表面多呈朽木状。质较坚实.断面刺状。气芳香，味苦。7.4 鉴别：7.4.1 本品粉末绿褐色。下表皮细胞垂周壁稍弯曲，略成连珠状增厚；气 孔不等式，副卫细胞34个。叶肉组织分化不明显；叶肉细胞中含蓝色细小 颗粒状物，亦含橙皮甘样结晶。本品横切面：射线宽12列细胞，充满棕色树脂。导管圆多角形，直径 42128 g,有的含棕色树脂。木纤维多角形，直径 2045皿 壁稍厚，木 化。木间韧皮部扁长椭圆状或条带状.常与射线相交，细胞壁薄，非木化，内 含棕色树脂；其间

9、散有少数纤维，有的薄壁细胞含草酸钙柱晶。7.4.2 取浸出物项下醇溶性浸出物，进行微量升华，得黄褐色油状物， 香气浓郁；于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量，再滴加乙醇12滴，渐显樱 红色，放置后颜色加深。7.4. 卿本品粉末0 .5g加乙醍30ml,超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取沉香对照药材0.5g,同法 制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10人 分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醍（10 : 1）为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，

10、显相同颜色的荧光斑点。7.5 特征图谱：照高效液相色谱法（附录 8）测定。7.5.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂 （柱长为 25cm,内径为 4.6mm,粒径为 5um, Diamonsil C18 或 Phenomenex lunaC18色谱柱）；以乙睛为流动相，以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规 定进行梯度洗脱，流速为每分钟 0.7ml;柱温为30C；检测波长为252nm。理 论塔板数按沉香四醇峰计算应不低于 6000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%0-1015 - 2085 - 8010-1920 - 2380 - 7719-2123 -

11、 3377 - 6721-39336739-4033 - 3567 - 654050356550.1609557.5.2参照物溶液的制备取沉香对照约材约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇10ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率 40kHz)1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，静置，取上清液滤 过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取含量测定项下的对照品溶液， 作为对照品参照物溶液。7.5.3 供试品溶液的制备取含量测定项下的供试品溶液，即得。7.5.4 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10ul,注入液相 色谱仪，测定，即得。供试品特征图谱中

12、应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中 6个特征峰相对应，其中峰1与对照品参照峰保留时间相一致u 1 " "" 1 T _* ' f _| > - _* R _* F _1 " I -1 ' T _1 -r 、 g 5 0 I0.Q H,Q 20.0 Z5 O 30.0 35-0 的 0 <15 0 辄Q min对丽特征图谱6个特普峰中 蟀1：尻育四肺*峰3,8* 2强革乙莫人5,6.7三靶基Y.九7azs堇色*峰54.4匚二空基-3'-甲羊乙基）色部7.6 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录 58）

13、测定，不得过150mg/kg。7.7 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录 19）项下的热浸法测定，用 稀乙醇作溶剂，不得少于10.0%。7.8 含量测定：7.8.1 照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂以乙睛为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱，柱 温为30 C ；检测波长为252nm。理论塔板数按沉香四醇峰计算应不低于 6000时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0-1015 2085 80101920 2380 77192123 3377 672125336725.1359557.8.2 对照品溶液的制备取沉香四醇对照品适量，精密称定，加乙醇制成 没1ml含60ug的溶液，即得。供试品溶液的