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文档简介
1、 收稿日期 :2008-10-29; 修回日期 :2008-12-20基金项目 :内蒙古自治区蒙药现代化研究项目 蒙药材质量标准研究 (NO. MX2005Z B002 作者简介 :高建萍 (1961- , 女 , 内蒙古医学院药学院天然药物化学教研室副教授 。 蒙医药论坛 超声提取山茶花总黄酮的工艺研究高建萍 , 王玉华 , 贾国贤(内蒙古医学院 药学院 , 内蒙古 摘 要 :目的 :。 方法 :用超声提取技术 , 确立最佳 提取条件 , 采用正交表 L 9(34 、 、 提取次数 、 对总黄酮提取的影响 , 以总黄酮 :提取剂浓度 >提取次数 >提取时 间 >乙醇用量 ,
2、 :60%的乙醇 、 提取次数 3次 、 超声提取时间 30m in 、 料液比 1 15。结论 :超 、 方法简单 、 结果准确 。关键词 :山茶花 ; 总黄酮 ; 正交试验 ; 超声提取中图分类号 :R284. 2 文献标识码 :A 文章编号 :1004-2113(2009 01-0052-03U LTRAS ONI C EXTRACTI ON TECHNI QUEOF T OTAL F LAV ONE FR OM CA M E LL I AG AO J ian -p ing, WANG Yu -hua, J I A Guo -xian(D epart m ent of Phar m ac
3、y, InnerM ongolia M edical College, Hohhot 010059China Abstract:O bjecti ve:To study the ultras onic extracti on technique of t otal flavonone in ca melliaand op ti m ize extracti on technique . M ethods:An orthogonal test table L 9(34was used with the fact ors of ethanol concentrati on extracting t
4、i m e and repetiti on ti m e, and the quantity of ethanol . Results:The content of t otal flavones was deter m ined by s pectr ophot o metry . The fact ors effected the extracti on tech 2nique are the consistency of extracti on liquid >the extracti on ti m es >the ti m e of extracti on >the
5、 quanti 2ty of ethanol . The op ti m u m technol ogy was:extracti ong ti m e 30m in, repetiti on three ti m es, 60%ethanol as extracting s olvent, s olid t o liquid rati o 1 15. Conclusi on:The ultras onic extracti on techniques of t o 2tal flavonoids in ca mellia, was si m p le and accurate .Key wo
6、rds:ca mellia; t otal flavones; orthogonal test; ultras onic extracti on 山茶花主产于云南及长江以南各地 , 用于希拉 病引起的皮肤和眼睛发黄 , 血希拉即亚玛引起的头 痛1。 有关研究表明山茶花中有效成分主要是总黄酮 2。 但目前国内对山茶花总黄酮提取工艺研究未见报道 。 为了更好地开发利用这一植物资源 , 本实验探讨了对山茶花总黄酮的最佳提取工艺 。 实验采用了铝盐 A l (NO 3 3显色 , 可见分光光度法 测定 , 通过正交实验得到最佳提取条件 , 旨在为蒙25 A cta A cad M ed N ei M
7、ongol Feb . 2009 V ol . 31 N o . 1医临床用药及对山茶花的综合开发利用提供科学 依据 。1 实验部分1. 1 仪器与试剂721分 光 光 度 计 (上 海 第 三 分 析 仪 器 厂 ; A s3120超声提取器 (天津奥特赛思仪器有限公 司 ; F A2004电子天平 (上海精科天平 。芦丁对 照品 (中国药品生物制品检定所提供 , 100086 20306 ; 无水乙醇 、 石油醚 、氧化钠 、 甲醇试剂1. 2 样品来源内蒙古中蒙医院 、 内蒙古天力药业公司 。 1. 3 最大吸收波长的选择精密 称 取 真 空 干 燥 至 恒 重 的 芦 丁 对 照 品
8、2510mg, 以 95%的乙醇溶解 , 然后用 30%的乙醇定 容至 100mL 容量瓶中 , 静止 15m in 后取 1mL 置于 25mL 的容量瓶中 , 加 30%的乙醇至 6mL, 加 5% Na NO 2110mL 摇匀 , 放置 6m in, 加 10%A l (NO 3 3 110mL 摇 匀 放 置 6m in 。再 加 1mol/LNa OH 210mL, 然后用 30%的乙醇定容至刻度 , 用 1c m 的 比色 皿 , 以 30%的 乙 醇 做 空 白 对 照 , 在 450 540nm 之间 , 每隔 5n m 测一次吸光度 , 确定最大吸 收波长为 510n m
9、。1. 4 标准曲线的绘制 3, 4取 120减 压 干 燥 至 恒 重 的 芦 丁 对 照 品 10167mg, 精密称定 , 置 50mL 量瓶中 , 加 60%乙醇 适量 , 温热使溶解 , 放冷 , 加 60%乙醇稀释至刻度 , 摇匀 ; 即得 (每 l m L 中含无水芦丁 012134mg 。精 密吸取 010、 110、 210、 310、 410、 510、 610mL 对照品 溶液分别置 25mL 量瓶中 , 各加 30%乙醇稀释至 6mL, 加 5%亚硝酸钠溶液 l m L, 使混匀 , 放置 6m in, 加 10%硝酸铝溶液 1mL, 摇匀 , 放置 6m in, 加
10、4%氢 氧化钠试液 10mL, 加 30%乙醇至刻度 , 摇匀 , 放置 15m in 。 在 510n m 波长处测定吸收度 。以吸收度 对溶液浓度进行回归分析 , 结果浓度在 8154 5112g/mL范围内呈良好的线性关系 , 回归方程 Y =010123X -010039, r =019998。1. 5 山茶花总黄酮的提取方法准确称量山茶花样品 2g 于具塞锥形瓶 , 加入 一定量提取溶剂超声提取总黄酮 , 改变提取条件 , 用不同提取剂 、 不同浓度 、 不同提取时间 、 温度以确 , 然后进 ,52 正交试验与结果分析2. 1 提取溶剂的选择黄酮苷元易溶于甲醇 、 乙醇等有机溶剂
11、, 难溶 于水 ; 而黄酮苷易溶于水 , 难溶于有机溶剂 。因此 可用不同浓度的有机溶剂和水来提取 。分别称取 山茶花样品 2g, 用 20mL 石油醚浸泡过夜 , 滤过 , 滤 渣用不 同 浓 度 的 甲 醇 、 乙 醇 各 提 取 2次 , 每 次 30m in, 发现乙醇提取率最高 , 甲醇次之 , 考虑到试 剂安全问题 , 选用乙醇水溶液提取 。2. 2 提取的基本工艺流程样品 石油醚脱脂 过滤 (滤液弃去 滤渣 (正交设计实验 2. 3 试验因素与因素水平的确立 6, 7根据预实验结果 , 选出提取时间 , 提取次数 , 料 液比以及乙醇浓度 4个提取因素 , 每个因素 3个水 平
12、(表 1 的 L9(3×4 正交设计方案 。2. 4 正交试验 8为了确保产品质量 , 以控制样品黄酮的含量为指标 , 选用 L9(3×4 正交试验表安排试验 (表 2 。 2. 5 结果分析对正交试验有关数据作极差分析 , 结果见表 1, 2, 最佳超声提取工艺各因素对总黄酮提取率影响程度依次为 A1>C 3>B 2>D 3, 即乙醇的浓度为 60%, 超声时间为 30m in, 超声次数为 3次 , 最佳料 液比为 1 15。 表明乙醇的浓度对山茶花中总黄酮 含量的影响最大 , 其次是提取次数 , 而其他因素不显著 。 优选的最佳工艺条件为 A1C 3
13、B 2D 3。 3 5内蒙古医学院学报 2009年 2月 第 31卷 第 1期 表 1 水平与因素 Tab . 1 Fact ors and levels水 平 level乙醇浓度 (% Aethanol concentrati on提取时间 (m in Bextracting ti m e提取次数 Crepetiti on ti m e料液比 D rati o of s olid t o liquid1602011 9 2703021 12 3804031 15表 2 正交设计及结果Tab . 2 L 9(3×4 orthogonal desigl and results No .
14、 A B C D(%1111115221221196313332146421231131522311141623121128731320196832131115933211122K 15194317941084115K 24100415241494120K 33133419641834192k 11198112611361138k 21133115111501140k 31111116511611164R 01870139017501263 讨论超声波是一种弹性机械振动波 , 它可产生强烈 振动 , 高速度 , 强烈的空化效应以及搅拌作用 , 能破 坏植物药材的细胞膜 , 使溶媒渗透到药材细胞
15、中 , 从而加速药材的有效的释放和溶出 。与传统的容, , 提高了效率 , , 超声波提取法将成为植物 。参考文献1布和巴特尔 , 额尔敦宝力高 . 蒙药手册 M.沈阳 :辽宁 民族出版社 , 1995:269-2702袁丽萍 , 范丽 , 董六一 . 山茶花总黄酮 TFC 对实验性心 肌缺血的保护作用 J .中药新药与临床药理 , 2004; 15 (64 :25-283黄锁义 , 姚小敏 . 竹叶中总黄酮的提取及鉴别 J .时珍 国药研究 , 2006; 17(7 :12284马陶陶 , 张群林 , 李俊 , 等 . 三氯化铝比色法测定中药总 黄酮方法的探讨 J .时珍国药研究 , 2008; 19(1 :54-565肖建波 , 邹建峰 , 朱华 , 等 . 正交设计提取梨皮总黄酮 J .中国林副特产 , 2004; 12(6 :9-106马慧萍 , 贾正平 , 谢景文 , 等 . 淫羊藿总黄
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