contrAA700原子吸收光谱仪软件操作规2012

1、contrAA700连续光源原子吸收光谱仪软件操作规程(2010版)德国耶拿分析仪器股份公司目录火焰模式：1. 开机.32. 建立分析方法.43. 建立分析序列.94. 点火、雾化器优化及火焰优化.155. 运行分析序列.166. 测量结果的修改、保存、打印及输出.207. 关机.23石墨炉模式（液体）：1. 开机232. 建立分析方法.243. 石墨管老化、格式化因子及石墨炉程序优化.334. MPE60/1自动进样器的调节.345. 建立分析序列.396. 运行分析序列.437. 测量结果的修改、保存、打印及输出.468. 关机.49contrAA700连续光源原子吸收光谱仪操作规程（20

2、10版）火焰模式：一、 开机1、 打开乙炔气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15Mpa左右。 2、 打开空气压缩机电源，调节气体出口压力为0.5 MPa左右。 3、 打开计算机电源。 4、 打开contrAA700主机电源,过几分钟氙灯自动点亮。 5、 双击contrAA700仪器图标，进入应用软件的开始菜单界面：首先选择测量技术（Technique selection）-火焰Flame，然后选择分析任务（Task selection）-点击Method development6、 点击“Initialize”命令，进入仪器初始化过程。7、 初始化之后，软件右上角原来的？显示

3、字母后，点击“OK”（否则需退出软件，重新进入）。仪器开始进行初始化，当所有界面都显示彩色后，进入软件分析界面。二、建立分析方法1.点击进入方法菜单，在这个界面中选择被测元素及所需参数，建立分析方法。 A) 点“New”出现元素周期表, 选择要分析的元素及其分析谱线,再点击下一个要分析的元素及其谱线,直到全部选好后点击OK确认。注：一个元素可同时选择多个分析谱线！B) 如果不小心多选择了元素,则在line界面中选择数字的位置,将要删除的那一行点蓝,然后点击Delete即可删掉。注：需点Optim.优化分析顺序！这步也可在优化每个元素火焰分析条件后再选择！2.点Method中上面第二个“Flam

4、e”火焰，选择燃烧头类型，如：100mm3.点Method中上面第三个“Sample transpot”样品传输，如果没有自动进样器，在这个界面中右侧的Wash下选择off。如果有则选择相应的附件：自动进样器，流动注射阀SFS，HS50氢化物等。此时延迟时间delay times，自动控制清洗control limit则相应设置。4.点Method中上面第四项“Evaluation”评估,设置好光谱范围，像素，背景校正模式，结构背景，背景静态或动态模式。注：通常情况下，该对话框不做任何改动，采用默认！5.a)点Method中上面第五项“Calib”校准，选择标准曲线模式：标准校准法、标准加入法

5、、标准加入校准法。通常选择标准校准法！标准曲线模式可选择线性或非线性。b).在校准Calib中点击下面“concentrations”浓度，分别输入标准曲线的点数和相应的标准值，如4个点标准值浓度0.5/1/2/3，0标1个值为0，输好值后点击OK确认。6.点Method中上面第六个界面“Statistics”统计,设置好样品、标准、QC样品的重复测量次数：7. Method中上面第七个界面“QCS”和第八个界面“QCC”通常不使用，可不做任何选择及设置。8. Method中上面第九个界面“Outout”输出 ，一般不做任何选择及设置。9.点击Save保存该方法，并对该方法取名，然后点OK。1

6、0.点击Accept，再点击OK结束方法设定。三、建立分析序列1.点击左侧图标 进入分析序列菜单：设置分析序列。2.点击New，出现下列界面，3.一般先载入一个分析方法,点击load method,见下图 注：如果是刚建立好的分析方法，并在软件上方的method中显示有分析方法的名称，则可以不用再选择载入分析方法！4. 再点击，出现下列界面,在这个界面中选择分析方法的名字,点击OK5.接下来点击“Reference”参比，再点击Accept接受.6.再点击Calibration绘制标准曲线,再Accept接受.7.点击Special action后出现下列界面,选择Show Cal.plots

7、显示标准曲线（测完标准溶液后将自动弹出标准曲线图），再点Accept接受。8.点击Samples并设定样品的数量后OK:9.设定好样品数量后点OK，出现编辑样品名称及样品信息的界面:10.在上个界面下点击Samples将出现下面一个对话框，在对话框的下面空格处输入数量（输入数字与你选择的样品数一致）。点击New后将出现相应样品数量的样品信息，在相应处可输入样品的名称、固体样品的称重量，定容的体积，稀释倍数等，另外还可选择是否自动扣除样品空白等，见下图： Pre-DF是预先稀释倍数，AS-DF是有自动进样器的情况下，自动稀释倍数。注：如果不需要输入更多样品信息，可无须选择第9步和10步设置，在上

8、个界面下输入样品名称点OK即可！点SequenceSamples可将Sequence中的样品名称转到Samples表中来。同样，点SamplesSequence可将样品表中的信息转到Sequence中。11.然后将编辑好的样品信息转入Sequence，点击SamplesSequence，再点击Close.12.出现下图，点Save保存分析序列表，下次只需点Open就可将保存的分析序列表调出来，这样可节省输入样品名称的工作。所有信息输好后点Ok13.此时出现下列界面，将分析序列显示在分析界面上（左侧），右侧是分析结果。四、点火、雾化器优化及火焰优化1. 点火：点Flame菜单，进入火焰对话框，点

9、Test air 和Test fuel测试空气和乙炔气是否正常。如果没问题，则点Ignite flame点火。2. 雾化器优化：1）首先需建立一个铜Cu的分析方法，并准备一瓶1ppm的Cu标准液2）火焰点燃后，点manual optimization手动优化，进入下面手动优化界面：3）点Set找到Cu的谱线，点Start开始，并将进样管插入1ppm的Cu标准液中，松开雾化器外面的外螺母（1），旋转里面大的内螺母（2），先顺时针旋转，至到吸光度降到很低或有气泡从进样管吹出，然后再逆时针旋转，观察吸光度变化，当吸光度下降时再顺时针调节，至到吸光度接近最大且相对较稳定，然后锁紧外面的螺母。也可调节撞

10、击球的相对位置（上下和左右位置），至到找到吸光度最大且相对较稳定。上下调节螺母左右调节螺母内螺母2外螺母1 3. 火焰优化： 如果需对所测元素进行火焰优化，则点 automatic optimization，选择所有元素（将All lines前面选中），并点start，优化完后点Save保存优化结果，以便以后使用，点Accept value，其值将自动保存在方法中，并点方法再重新保存一下方法。4. 点Close退出火焰菜单。五、运行分析序列1. 在分析界面（主界面）下点击图标开始运行分析序列，进行标准曲线及样品的测定。保存分析结果文件，可使用软件默认的名字，也可自已命名。如果想将分析结果保存在

11、原已有文件名下，则需选择Append to file/list，点击OK，开始测量，根据提示依次将进样管插入相应溶液中。2. 测试完标准溶液后，标准曲线会自动弹出，可根据线性相关系数的大小来选择线性或非线性，也可对曲线上的各个标准点进行编辑。3. 如果需要编辑标准点,如取消第4点，先点蓝该行，再点Delete Std，该标准点将不参加标准曲线的计算，再点一次又将恢复。4. 点击parameters，可查看线性相关系数，斜率，特征浓度，线性方程等。5. 点Residuals，可观察每个标准点的离散情况，根据此来确认是否该删掉该标准点或重新测量该标准点。6. 点LOD/LOQ，软件可自动计算方法标

12、准曲线的检出限LOD和测量下限LOQ。但此仅限于标准曲线是线性的情况下。注意：该LOD和LOQ不是仪器的检出限和测量下限！7. 当标准曲线修改好后，点“Close”退出标准曲线，然后自动开始测定样品。8. 出现插入样品提示框，插入相应样品溶液后点OK，依次测量、9. 全部测完后出现下列对话框，点“OK”结束测定。六、测量结果的修改、保存、打印及输出 1. 测量结果的修改：1）如果想测量某一个样品，只需将光标移动到该样品上，点 进行测量。2）如果想测某几个样品，同样可同时选中几个样品，然后点 开始测量。3）如果对标准曲线进行了修改，可使用修改后的标准曲线对样品测量结果进行重新计算，只需点 既可。

13、输入新的文件名，选择保存光谱Save spectra 和 Spectra4）如果出现下面提示报警，则说明需测量参比溶液，可在原来选中的基础上，将“Reference ”同时选中。2. 测量结果的保存：1）测量结果将自动保存，结果文件名是运行Sequence时，软件需要输入的文件名，如果不修改，仪器将自动以日期- 时间为名以保存Results-09-05-05 10202）测量结果文件保存路径：C:Program fileAspect CSfl or EAResults.3）如果你自己改变了结果保存路径，则需自己找到保存路径4）点File文件下的Open results可选择打开原来的结果文件3

14、. 打印及输出：1). 点击左侧可打印测量结果 2). 点Option，可根据Types选项，选择你需要打印的内容，但分析方法永远存在，只有在打印时选择打印页码来避开 3). 点Overview，点下边的打印，并根据空格中的选项进行打印。4). 在结果栏中，将光标移动到要打印的样品的第一栏，然后按住Shift键，将光标移动到要打印的样品最后一栏。按鼠标右键，弹出对话框，根据选项将样品结果信息拷贝到Excel表格中，然后整理打印。§ 第一选项是拷贝当前可视屏幕下的样品信息到Excel表格中，然后整理打印。§ 第二选项是拷贝所有的样品信息到Excel表格中，然后整理打印。

15、67; 第三选项是直接将样品信息以Excel文件名输出，文件输出路径可自己选择。输出的样品信息也可选择，点菜单Option，再点ASCII/CSV export，在List separator中，将“；”改为“，”，然后点击Results export下的Only selected fields，根据自己的需要选择样品输出信息，然后点OK退出该菜单，然后点Accept接受选项。七、关机1、 样品做完后，先把进样管放到1%硝酸溶液喷5分钟；2 然后把进样管放到高纯水喷5分钟，3 最后把进样管拿出在空气中空烧1分钟；4 点击,在“Flame”菜单中点击“Extinguish”熄灭火焰，或关闭乙炔气

16、瓶总阀烧掉管内残留气，让火自动熄灭；5 退出contrAA700操作软件系统 注意：退出软件时根据提示应等待30S，等Xe灯关闭6 关闭contrAA700主机电源，7 关闭计算机电源。8 关闭乙炔气瓶总阀，断开空气压缩机电源，并将空压机中的气体放掉。9 关闭电源总开关。 10、 每三个月需定期将空压机储气罐中的水和油污排放掉（旋开储气罐底部的螺母）！石墨炉模式（液体）一、开机1、打开氩气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.6Mpa左右。2、打开计算机电源。3、打开contrAA700主机电源,过几分钟氙灯自动点亮。4、双击contrAA700仪器图标，进入应用软件的开始菜单界面：5、首

17、先选择测量技术（Technique selection）-石墨炉Graphite furnace，然后选择分析任务（Taskselection）-点击Method development6、点击“Initialize”命令，进入仪器初始化过程。7、初始化之后，软件右上边原来的？显示字母后，点击“OK” （否则需退出软件，重新进入），仪器开始进行初始化，当所有界面都显示彩色后，进入软件分析界面。 二建立分析方法：1. 点击进入方法菜单，在这个界面中编辑元素所有参数，标准曲线等 A)点“New”出现元素周期表, 选择要分析的元素和谱线,再点击下一个要分析的元素和谱线,直到全部选好后，点击OKB)如

18、果不小心多选择了元素,则在line界面中选择数字的位置,将要删除的那一行点蓝,然后点击Delete.C).积分时间采用峰面积积分，积分时间根据元素原子化情况而进行设置，通常设为3-5S，光谱线一般在100-150之间，原则是波长越小，光谱数越小。2.点Method中上面第二个“Furnace”，设置灰化温度，原子化温度，化学改进剂等a).在这个界面中编辑石墨炉的升温程序点击Edit furnace program出现下列界面:b).在这个界面中设定干燥温度、灰化温度、原子化温度和清除温度。注意：1）所有被测元素的水溶液干燥温度都可设置成一样：1 Drying 75 3/s 20s2 Dryin

19、g 90 1/s 20s3 Drying 120 7/s 10s 2) 灰化温度和原子化温度应根据是否添加了化学改进剂来决定。如果对该元 素该添加什么化学改进剂，灰化温度和原子化温度该如何设定，请参考软件介绍，点软件上方 Cookbook将出现下列对话框，仔细阅读其内容。 3）清除温度大都可以采用默认温度。c).点击下图中的Modif.Extras化学改进剂添加出现下列界面，可选择是否添加化学改进剂，加入量，化学改进放置位置等3.点Method中上面第三个“Sample transpot”样品传输，在这个界面中通常选择当样品浓度高于标准曲线时自动在管内稀释样品（in graphite tube

20、，并选中Dilution if conc. Exceeded，在其前面打勾），另外还应选择自动除残功能Controlled cleaning on conc. exceeding，在其前面打勾。4.点Method中上面第四项“Evaluation”,设置好光谱范围，像素，背景校正模式，结构背景，背景静态或动态模式。注：这个界面通常都选择默认，不做任何修改！5. A). 点Method中上面第五项“Calib”,设置好标准曲线模式：通常选择标准校准standard calibration，自动稀释标准by dilution，曲线线性建议使用nonlinear。B). 在Calib中点击下面Sto

21、cks储备液，出现下列界面：选择手动输入Enter manually，然后点OK，然后输入储备液名称，放在样品盘的位置，储备液的浓度。C). 在这个界面中的浓度是你配制的标准储备溶液浓度，如Pb10ug/L，Cd2ug/LD). 在Calib中点击下面“concentrations”浓度，输入标准点数和空白点数，然后在Vol. 体积栏中输入相应的体积，如5ul/10ul/15ul/20ul，软件将根据储备液浓度自动计算每个标准点的浓度。输好值后点击OK：6.点Method中上面第六个界面“Statistics”,设置好样品、QC样品和标准重复次数：7. A).点QCS，并点New/Modify

22、，在Type类型中选择QC样品、QC标准、QC空白、QC加标回收等。B).样品加标回收率的测量：选择QC spike，并确定在样品中加入多少标准液（即加标浓度），并在Sequence中设置被测样品后紧跟QC spike，这样软件将自动计算加标回收率的大小，在分析结果表下点QC Res.可查看结果。8. 在QCC和Output中不做任何设置，全部采用默认设置。9. 点击Save储存该方法，并命名，然后点OK。10.点击Accept接受并结束方法设定。三、石墨管老化、格式化因子及石墨炉程序优化 1. 石墨管老化：点Furnace，并点Control，在此界面下，点Clean out，可对石墨管进行

23、老化处理。 2. 格式化因子：格式化因子一般在-10 - +10%范围，格式化因子要求每次开机后都要进行测量。点Start，软件将自动运行格式化温度程序，完成后格式化因子将出现在空格处。 3. 石墨炉程序优化：点Furnace下的Optimization，选择灰化或原子化，并设置起始温度和终点温度，并选择样品位置，如1号位，然后点Start。测量完后，点Accept和Method，将优化后的温度保存在方法中。四、MPE60/1自动进样器的调节 1. 点击进入下列界面,按图示选择清洗方式和清洗次数.2.点击上面的Techn. Parameters技术参数，进入下列界面:3.在上界面中一定要先点击

24、初始化，再进入MPE调节，点击Align MPE to furnace进入下列界面: 4.在这个界面中，要求将进样管伸出保护套的长度设定在大约8mm长度，从石墨炉上取出烟窗，将十字调节工具放入石墨炉上，然后点击Next，出现下列界面:5.切记在这个界面中left和right只是粗调进样管离十字孔中心位置的，要完全调整到位必须使用自动进样器上的左右和前后螺丝杆进行仔细的调整(先调前后，再调左右,切记偏左调左，偏右调右，如果调不动要适当的松开对面的螺丝)。上图中的数字是指进样管离十字调节器的高度，是通过up和down是来调整的，一般在340-350左右。要保证进样管刚好插入十字调节器中心内，并保证

25、进样管在十字调节器正中心，同时固定所有螺丝杆，螺丝杆必需是旋紧的！调好后点击Next出现下列界面:6.出现这个界面后自动进样器回到初始位置，此时取出十字工具，重新放入烟窗，然后点击Next出现下列界面：7.在这个界面，进样管已插入石墨管内，先松开进样管上面的锁紧螺母，然后将进样管向下插到石墨管底部，此时在摄像头中可以看到(如果看不到则点击Cancel重新调整)，将刚刚松开的螺母拧紧，然后点击Next出现：8.这个界面就是要调整进样管与石墨管底部的高度, 调整上下箭头一般为-0.7或-1.0.调好后点击Finish结束调整工作.(再检查一下进样针出来的高度是否约8mm,如果不是8mm则重复上面1

26、-8的步骤,但在第4步骤中要重新设定上下数值，大于8mm则数值要增大如340，小于8mm则数值要减少如310，然后按照步骤调整到结束，此时不需要放十字工具)9.如果需要调整进样管插入样品杯的深度见下图：这里要注意：光标要放在你要调整的样品杯sample cup这一行，如果调整特殊杯special cup的深度则将光标放在第二行特殊杯位置，再点Set，观察进样管插入深度，原则以进样管保护套管不接触样品杯内的液面为好。10.如果要检查进样管插入石墨管内的深度，可直接将第五行Inject sample行点蓝，再点Set，观察进样管插入深度，通过Depth改变其插入深度，如下图：五、建立分析序列1.点

27、击左侧图标 进入分析序列菜单：设置分析序列。2.点击New，出现下列界面，3.一般先载入一个分析方法,点击load method,见下图 注：如果是刚建立好的分析方法，并在软件上方的method中显示有分析方法的名称，则可以不用再选择载入分析方法！4. 再点击，出现下列界面，在这个界面中选择分析方法的名字，点击OK5.再点击Calibration绘制标准曲线，再Accept接受.6.点击Samples并设定样品的数量后OK:7.设定好样品数量后点OK，出现编辑样品名称及样品信息的界面，以及样品盘的位置。8.在上个界面下点击Samples将出现下面一个对话框，在对话框的下面空格处输入数量（输入数

28、字与你选择的样品数一致）。点击New后将出现相应样品数量的样品信息，在相应处可输入样品的名称、固体样品的称重量，定容的体积，稀释倍数等，另外还可选择是否自动扣除样品空白等，见下图：注：如果不需要输入更多样品信息，可无须选择第8步和9步设置，在上个界面下输入样品名称点OK即可！9.然后将编辑好的样品信息转入Sequence，点击SamplesSequence，再点击Close.10.出现下图，点Save保存分析序列表，下次只需点Open就可将保存的分析序列表调出来，这样可节省输入样品名称的工作。所有信息输好后点Ok11.此时出现下列界面，将分析序列显示在分析界面上（左侧），右侧是分析结果。12.

29、 如果要对某个样品测试加标回收率，应在其样品后紧跟上QC spike，这样软件将自动加标，并自动计算加标回收率，如下图所示：样品1，样品4和样品8将做加标回收测量。六、运行分析序列1. 在分析界面（主界面）下点击图标开始运行分析序列，进行标准曲线及样品的测定。保存分析结果文件，可使用软件默认的名字，也可自已命名。如果想将分析结果保存在原已有文件名下，则需选择Append to file/list，点击OK，开始测量。2. 测试完标准溶液和所有样品后，点分析界面右边的Calibration校准，标准曲线会自动弹出，可根据线性相关系数的大小来选择线性或非线性，也可对曲线上的各个标准点进行编辑。3.

30、 如果需要编辑标准点,如取消第4点，先点蓝该行，再点Delete Std，该标准点将不参加标准曲线的计算，再点一次又将恢复。4. 点击parameters，可查看线性相关系数，斜率，特征浓度，线性方程等。5. 点Residuals，可观察每个标准点的离散情况，根据此来确认是否该删掉该标准点或重新测量该标准点。6. 点LOD/LOQ，软件可自动计算方法标准曲线的检出限LOD和测量下限LOQ。但此仅限于标准曲线是线性的情况下。注意：该LOD和LOQ不是仪器的检出限和测量下限！7. 当标准曲线修改好后，点“Close”退出标准曲线。8. 如果有必要，点软件左上方的 重新计算样品分析结果。六、测量结果的修改、保存、打印及输出 1. 测量结果的修改：1）如果想测量某一个样品，只需将光标移动到该样品上，点 进行测量。2）如果想测某几个样品，同样可同时选中几个样品，然后点 开始测量。3）如果对标准曲线进行了修改，可使用修改后的标准曲线对样品测量结果进行重新计算，只需点 既可。输入新的文件名，选择保存光谱Save spectra 和 Spectra2. 测量结果的保存：1）测量结果