锰矿石所含矿物的测定相关知识

1、锰矿石所含矿物的测定一、二氧化钛、全铁、硫和磷的测定（一）二氧化钛用过氧化氢比色测定。微量钛也可采用变色酸比色法。吸取分离二氧化硅后是滤液，按“钛 及钛铁矿分析”中钛的测定进行。（二）全铁吸取分离二氧化硅后的部分滤液，以下手续按“铁及铁 矿石分析”中重铬酸钾容量法测定铁的手续进行。（三）硫根据试样中含硫量的高低采用硫酸钡重量法或燃烧碘量法。（四）磷低含量磷可用碳酸钠一硝酸钾半熔，磷钒钼黄比色测定。为提高测定的灵敏度和消除铬的干扰，可在显色后用正戊醇萃取，在有机相中直接比色。 磷钼酸喹啉容量法对 0.540毫克五氧化二磷均能沉淀完全。因此，锰矿石中的磷也可用此法进行测定。二、钴、铜和镍的测定锰矿

2、中钴、铜和镍的含量不高，通常采用比色法或极谱法测定。这三个元素的测定， 可用同一取样进行。称取 0.5克试样，置于150毫升烧杯中，以少量水润湿。加盐酸 15毫升， 盖上表皿，低温加热溶解 15分钟，加硝酸810毫升，加热溶解至无黑渣（如试样中含硅 酸盐较多，可加入1毫升氢氟酸助溶）。加入1 ：1硫酸10毫升，蒸发至冒白烟510分钟。 冷却，用少许水冲洗杯壁， 加水至20毫升，加热使盐类溶解。冷却，移入50毫升容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。供测定钴、铜和镍用。（一）钻大量锰对亚硝基红比色法测定钴无影响。比色溶液中含量小于15毫克时不影响测定，大量铁则有干扰，使结果偏高。铁的干扰可加入磷酸除

3、去，但加入磷酸却使显色后的溶液颜色变浅。当铁含量在 2080毫克间其影响为一恒定值。故在标准系列及空白试液中亦应加入 与试样相当的铁，以抵消其影响。吸取上述制备的溶液（相当于0.1克试样），按“铁及铁矿石分析”中钴的亚硝基红盐比色法进行测定。（二）铜在氨性介质中，以 EDTA作掩蔽剂，用乙酸乙酯萃取铜试剂一铜络合物。大量锰对铜的测定有严重干扰，因此必须将锰分离除去后再进行显色。吸取上述制备的部分溶液（相当于0.25克试样），用硝酸一氯酸钾法分离除锰后，再吸取部分试液按铜试剂萃取比色进行测（三）镍在微氨性溶液中，镍与a -呋喃二肟生成有色络合物，能被苯萃取。大量锰存在干扰测定，必须预先将锰分离除

4、去，再显色、萃取、比色。低含量锰的干扰，可在分析过程中加入5% 盐酸羟胺溶液 0.5 毫升，使锰还原以消除其影响。吸取测定铜时已分离除锰后的部分试液。按a -呋喃二肟萃取比色法进行测定。锰矿石中三氧化二铝的测定一、氟化钾取代 EDTA 容量法大量锰存在对 EDTA 络合滴定法测定铝有干扰，使滴定终点无法判断。在滴定溶液中，即 使只有0.51毫克锰，也会使滴定终点不稳定，影响严重。因此必须把锰分离后再进行测定。吸取分离二氧化硅后的滤液用硝酸 氯酸钾分离锰后，再用氢氧化钠 氯化钠小体积分离 分离除去铁和钛。加入过量的 EDTA溶液，调节溶液至pH6，用锌盐回滴过量的 EDTA，加 氟化钾煮沸置换出

5、铝络合的 EDTA，再用锌盐滴定。求得三氧化二铝的含量。分析手续分取前节钙、镁的测定中经硝酸 氯酸钾法分离除锰的滤液 100毫升（相当于 0.16克试样）， 置于 250毫升烧杯中，加热浓缩至 2 3毫升。加入 8克氯化钠，摇匀，加入 50%氢氧化钠溶液 10毫升，再搅匀。用水稀释至 40 50毫升，微沸，冷却。将溶液连同沉淀一起移入 100毫升 容量瓶中，用 1%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，干过滤。滤液供测定铝用。吸取滤液 50毫升（相当于 80毫克试样），置于250毫升锥瓶中， 加入0. 1 %甲基红指示剂 1滴， 用1 : 1盐酸中和至溶液刚变红色。加入 1%EDTA溶液1020毫升，

6、微热，用1 : 1氨水中和 至溶液刚变黄色。 加入20毫升pH6的乙酸盐缓冲溶液， 煮沸12分钟。冷却，加入几滴0.2% 二甲酚橙指示剂，用乙酸锌溶液滴定至紫红色（不必计读数）。加入 20%氟化钾溶液 5 6毫升，加热煮沸 1 2分钟。 冷却， 用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色为终点。由第二次滴定所消 耗的乙酸锌标准溶液毫升数计算三氧化二铝含量。二、铬天蓝 S 比色法铝含量小于 5%时，用铬天蓝 S 比色法进行测定。 但取样不宜超过 5毫克， 中和前应加入 1% 盐酸羟胺以消除锰的干扰。吸取分离二氧化硅后的部分滤液， 按“铝及铝土矿、粘土、高岭土分析 ”中铝的测定手续进 行。锰矿石中氧化钙和氧化镁

7、的测定为消除锰对络合滴定法测定钙、 镁的干扰， 应先用硝酸 氯酸钾将大量锰分离， 溶液中 残留的少量锰再用六次甲基四胺和铜试剂分离除去。滤液用EDTA 容量法测定钙和镁。也有用六次甲基四胺分离铁和铝， 再以铜试剂 三氯甲烷萃取分离锰等干扰元素， 在三乙 醇胺存在下，用 EDTA 容量法连续测定钙和镁。一、硝酸、氯酸钾分离锰 EDTA 容量法分析手续称取 0.5克试样，用王水分解，或吸取分离二氧化硅的滤液 1 00毫升（相当于 0.4克试样）， 低温蒸发至近干，加入硝酸 35毫升，再蒸发至近干。加入 1015毫升硝酸、 2克氯酸钾， 盖上表皿并稍留空隙， 加热至含水二氧化锰沉淀析出后， 继续煮沸

8、 57分钟， 以除去黄绿色气体（CI02）。用水洗表皿及杯壁，用等体积水稀释，冷却。以致密滤纸过滤，1%硝酸溶液洗涤，沉淀弃去。滤液稀释至 250毫升，供测定钙、镁和铝用。吸取滤液100毫升（相当于0.16克试样），置于250毫升烧杯中，加入1 ： 1氨水8毫升，加 热。滴加20%氢氧化钾溶液至沉淀刚析出，再用盐酸溶解。加入20%六次甲基四胺溶液1015毫升，微沸，冷却。加入 2%铜试剂溶液20毫升，搅匀。将溶液连同沉淀移入 200毫升容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，沉淀弃去。滤液供测定钙和镁用。钙的测定：吸取上述分离锰及二三氧化物后的溶液50毫升（相当于40毫克试样），置于250毫

9、升锥瓶中，用水稀释至 100毫升。加10%硫酸钠溶液10毫升、1 ： 4三乙醇胺溶液5毫升、孔 雀绿指示剂1滴，滴加20%氢氧化钾溶液至无色并过量 5毫升，加入适量钙黄绿素 一酚酞络合 指示剂。用0.01M EDTA标准溶液滴至绿色荧光消失为终点，由消耗EDTA溶液计算氧化钙含量。镁的测定：吸取上述溶液 50毫升（相当于40毫克试样），置于250毫升锥瓶中，用水稀释至 100毫升。加入10%硫酸钠溶液10毫升、1 : 4三乙醇胺溶液5毫升、pH10的氢氧化铵 一氯化 铵缓冲溶液10毫升，加入适量酸性铬蓝 K 萘酚绿B指示剂。用0.01M EDTA标准溶液滴至 纯蓝色为终点。由所消耗的EDTA溶

10、液毫升数减去滴定钙的 EDTA溶液毫升数，计算氧化镁的含量。二、铜试剂萃取分离锰 EDTA连续滴定法分析手续钙的测定：吸取分离二氧化硅后的滤液 25毫升（相当于50毫克试样），置于250毫升烧杯中， 加热煮沸。用20%氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀析出，滴加盐酸至沉淀刚溶解，煮沸。加入20%六次甲基四胺溶液10毫升，煮沸，过滤。用1%热的六次甲基四胺溶液洗沉淀 67 次。滤液转入250毫升分液漏斗中，加1克铜试剂，摇动至溶解。再加入 20毫升三氯甲烷振荡1 分钟，分层后（弃去有机相），水相转入原烧杯中。加入 1 : 1三乙醇胺10毫升、20%氢氧化 钾1015毫升，加适量的酸性铬蓝 K 萘酚绿

11、B指示剂，用0.01M EDTA标准溶液滴至蓝色。镁的测定：将滴定钙后的溶液，用盐酸慢慢中和由天蓝t紫红t纯蓝t鲜红，加入pH10的氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液2030毫升，补加少量指示剂，用 0.01M EDTA标准溶液滴至 天蓝色为终点。锰矿石中二氧化硅的测定2008-8-9 10:27:11中国选矿技术网浏览 541次 收藏 我来说两句锰矿中常含有钡，故测定二氧化硅以采用氟硅酸钾容量法为宜。动物胶凝聚重量法可 在系统分析中应用。、氟硅酸钾容量法试样用氢氧化钾（或过氧化钠）熔融，水浸提，酸化。在硝酸溶液中加氯化钾和氟化钾使 硅酸沉淀，过滤，洗涤。在乙醇介质中，先用氢氧化钠标准溶液滴定沉淀中残留

12、的游离酸。 加沸水使氟硅酸钾水解， 以麝香草酚蓝 酚红为指示剂， 用氢氧化钠标准溶液滴定， 求出二 氧化硅含量。锰、钙、镁和钡等均不干扰二氧化硅的测定。二、动物胶凝聚重量法称取 1克试样，以氢氧化钾在银坩埚中熔融。 应注意的是：锰矿中常含有钡，在凝聚析出的硅酸中常夹杂有少量硫酸钡，必须用氢氟酸 和硝酸处理二氧化硅。 但不能用氢氟酸和硫酸处理， 因当高温灼烧时， 硫酸钡转化为硅酸钡， 以后用氢氟酸和硫酸处理时，硅酸钡又转变成硫酸钡，致使二氧化硅结果偏低。动物胶凝聚重量法比经典法快速，但测定结果往往较两次盐酸脱水重量法偏低0.1%0.3%。将分离二氧化硅后的滤液稀释至 250毫升，供测定铝、钙、镁

13、、铁和钛等元素用。锰矿石中吸附水、灼烧减量的测定一、吸附水将风干试样在 105110°烘干2小时，冷却，称重，直至恒重为止。所失去的重量，即为吸 附水的重量。锰矿样品，尤其是烘干过的样品具有很强的吸水性，所以全分析中各项目均以风干样品进 行分析，最后换算成干燥样结果。二、灼烧减量锰矿在高温灼烧时，各种形态的锰都将产生氧化还原变化。如软锰矿MnO 2经灼烧后有效氧的含量减少；菱锰矿 MnCO 3经灼烧后有效氧含量则增加。3MnO 2宀 Mn 3O4 + O23MnCO 3 + I/2O2T Mn 3O4 + 3CO2因而使样品的灼烧减量与挥发组分 （水、二氧化碳和有机物质等）不相符合。

14、另外因某些 原因，灼烧后的残渣也不完全变成 Mn3O4,尚含有其他形态的锰， 这部分锰亦不能按计算加 以校正。比较可靠的是分别测定水和二氧化碳等。 锰矿灼烧减量只在个别全分析中才进行测定。 试样灼烧时必须严格控制灼烧温度和时间， 若 温度太高，会使试样熔化。分析手续称取0 . 5克试样，置于已恒重的瓷坩埚中，移入高温炉内。逐渐升温至900950°灼烧1小时，冷却 30分钟，称重，直到恒重为止。锰矿石中锰含量的测定1方法提要试样经磷酸分解，在有硝酸银存在的磷酸溶液中用过硫酸铵将Mn2+氧化成Mn7+。用二 苯胺磺酸钠作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。钒、 铬含量高的样品采用碱熔，水浸

15、取 之后，加乙醇还原沉淀锰，过滤分离钒、铬。本法适用于一般试样中3（Cr2O3）/10-2>0.5的测定。2试剂2 1.过硫酸铵，分析纯。2 2.磷酸（p1.69g/mL），分析纯。2 3.硫酸（p1.84g/mL ）,分析纯。2 4.二苯胺磺酸钠指示剂：称取 0.08g二苯胺磺酸钠溶于100mL硫酸（5+95）中。2 5.硫酸锰溶液：称取 2g硫酸锰溶于100mL水中。2 6.硝酸银溶液：称取1g硝酸银溶于100mL水中。2 7.硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取7.1g硫酸亚铁铵溶于1000mL硫酸（5+95）,混匀。此溶液为 C（NH4） 2Fe（SO4） 2?6H2O=0.01791

16、mol/L 。2 8.重铬酸钾标准溶液： 称取105 C干燥过的重铬酸钾 （基准）0.8880g于250mL烧杯中， 用水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为 C（1/6K2Cr2O6） =0.01791mol/L 。2 9.硫酸亚铁铵标准溶液的标定： 分取30.00mL的重铬酸钾标准溶液于 250mL锥形瓶中， 加入15mL硫酸、10mL磷酸，用水稀释至120mL左右，摇匀，冷却至室温，加入 0.08%二苯 胺磺酸钠2mL ,以欲标定的硫酸亚铁铵溶液滴定至红紫色变为浅绿色为终点。若硫酸亚铁铵溶液不等于 30.00mL ,则运用稀释定律调整至消耗体积为30.00mL，并作平行标定予以确认。3分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105C烘2h的试样于300mL三角瓶中，加15mL硫酸、10mL 磷酸，置于高温电炉上于 300360 C加热溶解完全（冒三氧化硫浓烟），取下冷却，用水稀 释至120mL左右。加入1mL硫酸锰溶液（2 5）、5mL硝酸银溶液（2 6）、23g过硫酸铵， 摇匀，加热至沸并保持 10min 。此时，溶液呈紫色，加入数滴盐酸，在煮沸 10min 。取下， 流水冷却，以下操作见硫酸亚铁铵标准溶液的标定（2 9）。随