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文档简介

1、2001激光粒度仪培训资料多氟多中心化验室2001激光粒度仪培训资料一、仪器的介绍 构造:我们的仪器是丹东百特生产的,具有干法和湿法两种进样系统,在我们公司有将近三年的使用历史,主要用来检测无水氟化铝、冰晶石等产品的粒度分析。后来由于没有相应的国标分析方法,同时也为了和其他的客户在分析方法上保持一致,所以,现在大多数的粒度分析采用的是振筛机进行检测。图一 2001激光粒度仪(干法) 图二 2001干法测试系统干法干法:有静音空压机、空气过滤器、干法分散进样系统、干法分散器、采样口、控制系统,干粉收集器等部分组成,样品通过干法分散系统均匀输送到高压气流中,在高压气流的带动下喷射到分散器、采样口、

2、收集器,从而完成测试。湿法:和干法的主要区别在于它的制样系统的不同,湿法的制样系统包括搅拌器、超声波分散器、循环泵、测试窗和管路组成。 图三 2001激光粒度仪(湿法) 图四 2001湿法测试系统 图五 湿法测试系统中的样品池2、测试原理: 采用米氏散射理论进行粒度分布测量的。当一束平行的单色光照在颗粒上时没在傅氏透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱,这种散射光谱不随颗粒的运动而改变,通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可以得出颗粒的粒度分布,假设颗粒为球形且粒度相同,则散射光谱会按照艾理圆分布,即在透镜的焦平面会形成一系列的同心圆光环,光环的直径与产生散射的颗粒大小有关,粒径越小,散射角越大,光

3、环的直径也越大;粒径越大,散射角越小,光环的直径也越小。二、粒度的几个概念1、颗粒:就是指微小的物体。一般来说直径在几毫米以下均可以称为颗粒。它是组成粉体的能独立存在的基本单元。2、粒度:颗粒的大小叫做粒度3、粒径:颗粒的直径称为粒径。衡量颗粒的大小通常是以颗粒的直径为依据的。但是,往往颗粒并不全是圆形的,难以用一个尺度来测定,在粒度测试中,就引入了“等效粒径”的概念。4、等效粒径:是指一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时,称这个球形颗粒的直径就称为颗粒的等效粒径。常见的等效粒径分为等效体积径(激光)、Stokes径(沉淀)、等效筛分粒径(筛分)。 由于等效的方法不同,一个颗粒可以

4、有多个不同的等效粒径,这就是用不同的测试方法出的结果存在差异的原因之一。5、D50:是指累积分布百分数达到50%时所对应的粒径值,又叫做中位径。其是反映颗粒分布的主要的指标之一。如:D50=5m,说明大于5m的颗粒体积占总体积的50%,小于5m的颗粒体积占总体积的50%。三、激光粒度仪(干法)的操作步骤:1、 开机: 开机顺序:(交流净化稳压电源)BT-2001 激光粒度仪BT-900 干法分散进样系统打印机显示器电脑。 2、 启动百特激光粒度分析系统: 在 Windows 桌面上单击 “百特激光粒度分析系统”图标即进入该测试系统。在“设置仪器类型”中选择“BT-2001 干法”状态。 如图六

5、所示: 图六 2001激光粒度分析系统界面3、 测试步骤:在图 1 中单击“测量”菜单,就进入了粒度测试状态。 (1) 文档:单击“测量文档”项即进入如图2所示的文档窗口。文档是用来记录样品 名称、介质名称、检测单位、样品来源、检测日期和检测时间等原始信息,这些信息将在测试报告单中打印出来。 图七 文档窗口(2) 测试:单击“测量测试”项即进入测试窗口中的背景测试状态,如图 八。 图八 测试窗口背景:背景是在没有加入样品时各个光电探测器上的信号值,正常状态下背景数值应在 2-6 之间。测试背景的目的是在粒度测试前将系统清零,以消除样品池、介质等非样品因素对散射光的影响,使测试结果更加准确。 单

6、击“测量- 测试”后,系统首先进入测试背景状态,如图八。如果背景数值和状态正常, 在“背景操作区”中单击“确认”就完成背景测试;如果背景值和状态不正常,单击“背景校准”系统将进入背景校准窗口;“默认”是用上一次的背景值,此功能常用于测试过程中关闭图八窗口又重新进入不能重新测试背景时;“启动”是在按确认后需要重新测试背景时使用。图九是背景数据不正常时的几种情形及原因:光路偏移需要校准 样品池/透镜脏 介质不纯净 仪器主机上盖被打开 图九 几种不正常的背景状态说明:说明: 背景是反映仪器的稳定性、灵敏度、光路背景是反映仪器的稳定性、灵敏度、光路对焦等方面的重要指标。背景小于对焦等方面的重要指标。背

7、景小于 1 说明仪器说明仪器灵敏度较低;大于或等于灵敏度较低;大于或等于 10 说明光路偏移,说明光路偏移,需要进行校准;背景不稳定说明管路中有气泡、需要进行校准;背景不稳定说明管路中有气泡、水中有杂质、样品池或镜头脏、仪器的稳定性水中有杂质、样品池或镜头脏、仪器的稳定性差等。差等。干法粒度测试步骤干法粒度测试步骤: BT-2001、BT-900 的电源开关,启动电脑,进入“百特激光粒度分析系统”。进入测试状态,单击“测量-测试”;背景,背景正常则按“确定”,背景不正常按“自动校准”;开始测试,按“开始”启动吸尘器、空压机和进样器;加料和调整浓度,向储料漏斗中加入约 10 克的样品,调整进料速

8、度旋钮(见图 5),使浓度(遮光率)达到 20-40 之间;测试过程:系统连续测试;按“结束” 自动关闭进样器、空压机、吸尘器并进行数据处理,最多保留 20 次测试结果;合并,取平均值;保存测试结果。此外,还可以对测试结果进行打印、复制和转换成 Excel 等。 图十 干法测试窗口监测窗口: 在BT-2001 激光粒度仪干法测试过程中,检测窗口将每一次有效测试结果记录下来。测试结束后系统将自动保留其中一些好的结果,保留测试结果的数量取决于“设置-测试参数-连续次数”的大小,系统默认为10。 浓度:干法粒度测试浓度与湿法粒度测试时一样,最佳浓度范围为20-40 之间。在干法测试前首先要将“设置-

9、测试参数”中的浓度上限设为40,浓度下限设为10。然后通过调整BT-900 增加或减少干法进样量,使浓度在10-40 之间。结果处理在测试窗口中按“结束”按钮,系统将首先停止干法进样、切断气源、关闭吸尘器,然后进行数据处理。在得到一系列结果以后,还可以对这些数据进行合并、打印、保存等后续处理。干法粒度测试结束后的结果显示形式。选中其中的一个后按“保存”进入保存结果状态;按“打印”将打印连续结果报告单;选中一个以上的样品后,按“合并”将得到一个平均结果并可进行保存、打印、复制、Excel 等处理。对选中的样品进行保存。 图十一 结果处理示意图图形选择 按“图形”按钮,可以调整光能信号图形的状态(

10、柱型图或曲线)以及它们的颜色,如图十二。 图十二 图形窗口气源选择 气源一主要是用来干粉样品的分散和输送,是系统默认的有效的状态。气源二的作用一是作为气源一的备用气源,二是用于清洗镜头。如图十三 所示。 图十三 气源选择四、其他的图解1、文件数据库设置:我们测试的结果是以数据库的形式保存的,数据库设置是为了更好分类保存不同样品数据,使得后续的工作更简单,直接。新建数据库:就是新创建一个新的数据库。选取:就是在存放数据的时候选择已经存在的数据库。在此中间还包括修改密码、打印、打印预览、打印设置、更改背景图片等。2、样品 样品是对测试结果进行保存、查询、删除、比较、合并操作的一个菜单项。(1)保存

11、 单击样品保存菜单,出现相应的窗口这是可以对样品的名称、样品来源、介质名称、检验员等相关的信息,这些信息也可以在测试文档中进行修改,主要关注修改是要保存样品名称的内容。(2)查询 单击“样品查询”菜单,出现查询测试窗口,方法如下:直接查询 在“图9库存样品名称”列表框中选取要查询的样品名称即可。模糊查询 是针对某一类样品的查询,在图10“选择匹配框”中选定要差选的匹配项,包括样品名称、介质名称、检测人员、检测日期、检测时间、样品来源等,然后再输入关键字,这时包含关键字的测试结果将显示出来,再显示具体的样品号,单击“查询”按钮,该样品的结果就可以显示出来。 图十四 查询窗口 直接查询 模糊查询(

12、3)删除 单击样品删除菜单,选择需要删除的样品的名称,单击“删除”,会出现一个要确认的提示,点击“是”将该样品的信息永久性的从该数据库中删除,点击“否”将不删除该样品。 图十五 删除窗口4)比较 单击“样品比较”菜单,出现比较测试窗口 如图十六 比较窗口(一),需要在样品名称列表框中选取要比较的样品名称,单击“增加”按钮,将被选中的样品名称移到下面的样品名称列表框中用与比较,单击“减少”按钮,下面的样品名称列表框的样品名称就会返回到上面的样品名称列表框中。 要比较的样品,单击“确认”按钮,则显示比较的结果窗口 如图十六比较窗口(二),比较可以对同一个样品的多次的测试结果进行比较,看测试过程的重现性,也可以对不同样品的测试结果进行比较,查看粒度的差异性。比较窗口(一) 比较窗口(二) 图十六 比较窗口v(5)合并 单击“样品合并”菜单,出现合并测试结果窗口,如图十七所示 图十七 合并窗口 一 二 需要在样品名称列表框中选取要比较的样品名称,单

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