双波长薄层扫描法测定冬凌草片中总黄酮的含量(一)

1、双波长薄层扫描法测定冬凌草片中总黄酮的含量(一)【摘要】 目的 采用双波长薄层扫描法测定冬凌草片中总黄酮的含量。方法采用日本岛津CS-9301双波长飞点薄层扫描仪，硅胶GF254薄层板，展开剂：醋酸乙酯甲酸水（811），激发波长269 nm。结果片剂中其它成分对测定无干扰。总黄酮的点样量（X）在16 g范围内与峰面积（Y）线性良好，Y=133.3X+80.416，r=0.999 2，n=5,平均回收率是98.67%，RSD=1.50%,实验的精密度、稳定性、重现性都很好。结论该法操作简便，精密度好，结果准确可靠。 【关键词】 双波长薄层扫描法； 总黄酮； 含量测定Abstract:Object

2、iveTo determine the total flavonoid in Rabdosia rubescens Tablets by TLCS.MethodsThe shimadzu CS-9301 TLC scanner was selected with silic-gelthin-layer.The developing solvent was ethyl acetate-formic acidwater(811), and the excitation wavelength was 269 nm.ResultsThe determination of the total flavo

3、noid was not disturbed by other components in the Rabdosia rubescebs tablets. The calibration curves was linear in the range of 16 g for total flavonoid(r=0.999 25) and the average recovery was 98.67%. The precision, stability,and reproducibility of the experiment were very good. ConclusionThe metho

4、d is rapid,accurate and reliable.Key words:TLCS; Total flavonoid; Quantitative determination冬凌草为唇形科香茶菜属植物，又名冰凌草，以地上部分入药。广泛分布于黄河流域及其以南广大地区，主产于河南太行山区。味甘苦，性微寒，具清热解毒、消炎止痛、健胃活血及抗肿瘤之功效1。本实验采用双波长薄层扫描法，以芦丁为对照品，对冬凌草片中总黄酮进行了含量测定。1 仪器与材料1.1 仪器日本岛津CS-9301双波长飞点薄层扫描仪，KQ-100A型超声波清洗器，10 cm20 cm硅胶板GF254（上海信谊仪器厂），双槽层

5、析缸。1.2 材料冬凌草（河南济源市济世药业有限公司提供，0.25 g/片，批号为20050625，20050724，20060656，20060680，20060945），芦丁对照品（中国药品生物制品检定所），其它试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品25 mg,置25 ml容量瓶中，以80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。2.2 供试品溶液的制备取冬凌草片4片，研细，精密称重约1.581 6 g平均片重约（0.394 5 g），用80%乙醇超声提取2次，30 min/次，过滤，合并两次滤液，置100 ml容量瓶中，加80%乙醇定容至100 ml，摇匀，作

6、为供试品溶液。2.3 扫描条件的确定双波长反射法锯齿扫描：s=269 nm，R=221 nm，SX=3。2.4 线性关系的考察用1 l定量毛细管吸取芦丁对照品溶液各1，2，3，4，5，6 l点于硅胶GF254薄板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（811）为展开剂展开，展距约12 cm，取出晾干，扫描。以峰面积为纵坐标，以对照品点样量为横坐标，绘制标准曲线，测得回归方程为：Y=133.3X+80.416, r=0.999 2。结果表明，冬凌草在16 g范围内点样量与峰面积线性关系良好。2.5 稳定性实验吸取对照品溶液及供试品溶液各6 l点于同一硅胶GF254薄板上，按上述条件每隔30 min重复扫描测定

7、，持续2 h。结果积分值保持不变，性质比较稳定。2.6 精密度实验吸取对照品溶液6.0 l点于同一硅胶GF254薄板上，共5点，依法展开，扫描。结果表明，RSD=1.47%（n=5）2。2.7 回收率实验取已知含量的冬凌草样品提取液5 ml ,加入5 mg芦丁对照品，混匀后制成回收液。取回收液2.0 l，对照品溶液1.0 l和3.0 l点在同一块硅胶上，以同法测定，外标二点法定量，计算回收率。结果见表1。表1 回收率实验测定结果（略）2.8 样品的含量测定取冬凌草样品溶液6 l，按上述方法依次测定5批样品含量。结果见表2。表2 样品含量测定结果（略）3 结论用双波长薄层扫描法测定冬凌草片中总黄酮的含量，平均回收率达98.67%，RSD为1.50%，且该方法简便，不受辅料等其它成分的影响