热等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响

1、第28卷第3期航空材料学报Vol 28 No 32008年6月JOURNAL OF AERONAUTICAL MAT ER A LSJune 2008第28卷第3期航空材料学报Vol 28 No 3第28卷第3期航空材料学报Vol 28 No 3热等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响贾建，陶宇，张义文，张莹（钢铁研究总院 高温材料研究所，北京100081）摘要：研究了不同热等静压温度下某新型粉末冶金高温合金的显微组织，重点分析了热等静压温度对热等静压态合金锭坯晶粒度、残余枝晶和粉末原始颗粒边界 （PPB）以及 相的影响。研究结果表明:热等静压温度为1140 时,获得不完全再结晶组织，

2、存在明显的残余枝晶和 PPB 分布不均匀，尺寸、形态各异;热等静压温度为1180 时,获得较均匀的再结晶组织，残余枝晶和PPB基本消除，分布较均匀，晶内主要为 田 字形，而在晶界呈长条 状。关键词：热等静压；粉末冶金高温合金；显微组织；原始颗粒边界中图分类号：文献标识码：A文章编号：1005 5053（ 2008） 03 0020 04第28卷第3期航空材料学报Vol 28 No 3第28卷第3期航空材料学报Vol 28 No 3Ren 104合金是典型的第三代粉末冶金高温合 金，其相体积含量为 50%左右，相完全溶解温 度相对于其它的第三代粉末冶金高温合金如A l loy1Q CH 98 N

3、R3等略低，淬火开裂倾向小，裂纹扩 展速率低，可用于先进航空发动机大尺寸涡轮盘，在 国外航空发动机已经得到了应用1。钢铁研究总院（CISRI）自主研制了 一种 新型粉末 冶金高 温合 金，其成分与 Ren 104相当。高温合金粉末热等静压（H IP）成形是航空发动机用粉末涡轮盘研制中的一道关键工艺 ，对盘件最 后的组织、性能具有重要的影响。 HIP工艺参数主 要有温度、压力和时间，其中温度是影响合金性能和 工艺成本的主要因素2。温度过低，易造成再结晶 不充分、残余枝晶过多等问题；温度过高，使晶粒过 分长大，不利于后续工艺的组织控制；只有温度恰 当，使枝晶消除充分，再结晶晶粒度适当，组织均匀，

4、才有利于后续工艺的加工处理。所以热等静压温度 的选择一定要适度，与后续热处理工艺相配合，才能 获得理想的合金性能3,4。本工作主要研究了在相 同H IP压力和时间下，不同H IP温度对采用等离子 旋转电极法（PREP）制粉的该新型粉末冶金高温合 金锭坯显微组织的影响。收稿日期：2007 08 30；修订日期：200803 10作者简介：贾建（1980 ），男，硕士研究生，（Email）ujiajian sna com1试验方法采用PREP法制取的新型粉末冶金高温合金粉 末，粒度范围为50 150 m，将粉末静电除 夹杂物 后装入 108mm 170mm的低碳钢包套中，然后进 行真空脱气、电子束

5、封焊，最后在热等静压机中压制 成形。根据金相法分析该合金中相完全溶解温度约为1160 ，本试验选取了 1140和1180两个 H IP温度，H IP时间均为 4h压力130MPa将不同 H IP制度成形的试验锭坯加工成金相试样进行观察 分析。2试验结果与分析21组织形貌及晶粒度新型粉末冶金高温合金粉末经不同温度热等静 压后的光学显微组织如图1所示。由图1可以看出，在1140下HIP获得不完全 再结晶组织，小尺寸粉末占据的区域发生了再结晶，大多数区域仍保持粉末原始的枝晶形貌；而在 1180时H IP获得比较均匀的再结晶组织。合金在 这两个温度下H IP后的晶粒度均处于 7 8级之间。56有研究指

6、出：在高温合金粉末 HIP过程中不同粒度粉末所受接触应力不同，小尺寸粉末比大尺寸粉末接触面积小而受到的接触应力更大，各尺第3期热等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响21图1不同温度热等静压后的光学显微照片Fig. 1 Optical m icrographsofH IPed sanpies at different ten peratures ( a) 1140 ; (b)1180寸粉末发生了不同程度的变形。另外，粉末尺寸越大,在同一温度发生形变再结晶需要的变形量越大。当在 相完全溶解温度以下1140 H IP时,小尺寸粉末接触应力大，产生较大的变形而先达到其临界 形变量，发生再结晶

7、；大尺寸粉末平均变形程度比小 尺寸粉末小，只有局部区域达到临界变形度，这使得较大尺寸粉末发生了不完全再结晶，而那些粗大尺寸粉末则没有发生再结晶而留下了未变形粉末的边 界即粉末原始颗粒边界（PPB）。在 相完全溶解温度以上 1180时HIP,处 于完全溶解状态，使合金变形抗力大大下降，有利于 各尺寸粉末获得大的变形量，促进再结晶发生，并且温度的升高还有利于再结晶形核，促进再结晶，此时 再结晶基本完成；另一方面再结晶完成时，晶界继续 迁移引起晶粒间相互吞并 ，晶粒长大。在晶粒长大 过程中，所有晶界迁移速度大致相同，晶粒尺寸始终 是均匀的，最终得到比较均匀的再结晶组织7。由于总体积不变，晶粒尺寸增大

8、使晶粒数目减少 ，总的 晶界面积也减小，导致系统的总晶界能减小，这就是 晶粒长大的驱动力。2 2热等静压温度对残余枝晶和PPB的影响不同温度热等静压后组织中的残余枝晶和PPB如图2所示。第3期热等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响#第3期热等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响#图2不同温度热等静压后组织中的残余枝晶和PPBFig 2 V iewof the residual dentrite and PPB n typicalH Ipedm crostructures ( a) 1140 ; ( b) 1180第3期热等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响#第3期热

9、等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响#1140热等静压的组织中，存在大量的残余枝 晶，还含有明显的 PPB这是因为在 1140热等静 压加热升温过程中，元素扩散不太充分，存在一定的 成分偏析，使得 相在随后的HIP冷却过程中沿着 树枝方向析出，保留了铸态组织；另一方面由于在该 温度下热等静压有部分没溶解，使粉末仍具有较高的高温强度，变形抗力大，此时获得的变形量不足 于使各尺寸粉末发生充分的形变再结晶，粉末中大量的树枝晶被保留了下来。只有粉末与粉末之间的变形量相对较大，再结晶在这些地方优先发生，因而 再结晶晶粒集中于粉末颗粒之间的交界处，数量少且尺寸较小。还可以明显看到，一个或多个残余

10、枝晶取向成为了一个晶粒，这些晶粒较大。那些没 发生形变和再结晶的大粉末热等静压后形成了 粉末原始颗粒边界（PPB），但有研究指出8:粉末冶 金高温合金中 PPB是由于碳化物偏聚或粉末受到污染而引起的，以碳化物、氧化物、氧碳化物或氧 碳氮化物形式析出。PPB还可能是由大尺寸 组成的9。 PPB的数量取决于雾化方法、粉末尺寸 和压实参数。当热等静压温度上升到1180时,残余枝晶和PPB基本消失。这是因为温度的提高一方面使扩散 系数增大，通过扩散可以逐渐减小枝晶间和枝晶干 的成分偏析，另一方面此温度下完全溶解，使变形抗力明显下降，获得的变形量大大增加而达到了 发生再结晶所需要的变形量，促进了形变再结

11、晶。这两方面综合作用使残余枝晶基本完全消除，此时再结晶比较充分。还可以发现较大的再结晶晶粒由 于界面能的差异而向较小晶粒扩张，晶粒逐渐长大。 由于再结晶晶粒的吞噬长大，显微组织较均匀10。2 3热等静压温度对相的影响不同温度热等静压 后的 相的扫描电镜照片 如图3所示。第3期热等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响#第3期热等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响#图3不同温度热等静压后的相形貌(SEM )Fig 3 SEMm icrogrophsof precipitates ofterH P at different temperatures (a) 1140 ; ( b)

12、1180第3期热等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响#第3期热等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响23在相完全溶解温度以下1140热等静压时，得到的是热等静压过程中沿颗粒边界未完全溶解并 且有些长大的相、在冷却过程中析出的树枝晶状的相和细小弥散分布的相,如图3(a)所示。相在整个组织中不均匀分布，尺寸、形态各异。晶界 上的长条状 相最大,尺寸为1 2 m,球状细小 相零星的分布于这些大 相之间；在晶内可看到部 分沿着枝晶方向相间排列的大小 相,它们分别是 在升温过程中枝干上析出长大的相和冷却时枝晶间析出的小相排列，这是由于在该 H IP过程中再结晶不够充分造成的。在相完全溶

13、解温度以上1180热等静压时，绝大部分原始相完全溶解，得到的是在热等静压冷却过程中析出弥散分布的田 字形相和极少数在热等静压过程中未溶解而长大的长条状相,如图3( b)所示。相在整个组织中近似于均匀分 布,在晶内主要为 田 字形，而在晶 界呈长 条状。 此时相对于图3(a)中的 相来说，中间尺寸的相数量明显增加，小尺寸的相数量大大减少。冷却过程中析出的相在晶内呈现出规则的田字11形,这是因为：在 相固溶线以上的较高温度下H IP后缓冷时，相以低错配度呈方形析出，在缓冷 的过程中相逐渐长大，当长大到一定程度时，四个这样的相逐渐向中心聚集，形成了规则的田字形相。而在晶界，升温过程中少量未完全溶解的

14、一次相长大成为长条状。3结论(1) 在相完全溶解温度以下H IP时，合金中存在大量的残余枝晶和明显的粉末原始颗粒边界,得到不完全再结晶组织。相在整个组织中尺寸、形态各异。(2) 在 相完全溶解温度以上 HIP时，合金中 的残余枝晶和粉末原始颗粒边界基本消除 ，得到比 较均匀的再结晶 组织。在H IP后缓慢冷却 的过程 中，相主要以低错配度呈方 形析出，形成规则的田字形。参考文献：1 贾建，陶宇，张义文，等第三代粉末冶金高温合金 Ren 104的研究进展J.粉末冶金工业，2007, 17( 3): 36- 432 EARTOS J L, MATHUR P S Development ofH ot

15、 Isostati cally Pressed(As H IP) PowderMetallurgyRen 95Turb ne H ardwareA . Superaioys 1976 C. 1976 495- 5083 国为民，吴剑涛,张凤戈，等.FGH95镍基粉末高温合金 热等静压工艺的研究 和发展J.钢铁研究学报，2003 15( 7): 332- 3374 王旭青，罗学军,邹金文.热等静压温度对FGH96粉末高温合金显微组织 的影响J.航空材料学报，2006 26(3) : 293- 2945 KISSNGERR D, NA R S V, TIEN J K. Influence ofPo

16、wder Particle SizeD istribution and Pressure on theK i netics ofH ot Isostatic Press re(H IP) Consolidation of P M Superalloys Ren 95 A. Superalbys 1984C. 1984 285 -2946 BOROFKA J C, KISSNGER R D J K. H IPM odeling of Superalloy PowdersA . Superalloys 1988 C. 1988 111 -1207 余永宁.金属学原理M .北京：冶金工业出版社,20

17、058 THAMBURAJR, KROUL A K, WA LLACE W. ProrPar tic le Boundary Precipitation n P/M SuperalloysA. M od ern Developments in PowderM etallurgy Processing of the 1984 InternationalP owderM etallurgy Conference (Pr ince ton N J M etalP owder Industr ies and the American Powder M etallurgy Institute), 198

18、4 635- 6749 刘明东，张莹，刘培英，等.粉末高温合金FGH95原始颗 粒边界及其对性能的 影响J.粉末冶金工业，2006 16(3)： 1- 510 张莹，张义文，陶宇，等.不同H IP温度下镍基粉末高温合金的组织形貌J.钢铁研究学报，2003 15( 7): 523 -52711 王旭青，何峰,罗学军，等.热等静压温度对FGH95粉末高温合金显微组织的影响J.钢铁研究学报，200315( 7): 505- 507第3期热等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响#第3期热等静压温度对新型粉末冶金高温合金显微组织的影响#Effects of HI P Temperature on

19、M icrostructuresof a New P /M SuperalloyJA Jian, TAO Yu, ZHANG Y iwen, ZHANG Ying(Central Iron& SteelR esearch Institute Beijing 100081 China)Abstrac t The H IPedm ic rostructuresof a new P/M superaloy under d ifferent tem peratures are stud ied The effects ofH IP tenperature on the gran sZe prior particle boundary ren