黑豆检验操作规程

1、1.目的：建立一个黑豆的检验规程，以确保检验操作标准化。2.范围：适用于本公司黑豆的检验操作。3.责任：质量保证部 QC 检验员、 QC 主任对本规程的实施负责。4.内容：本品桃仁经除去果肉和核壳，取出种子，晒干而成。4.1.试剂和溶液：甲醇、大豆苷、大豆苷元，甲醇 30ml，甲醇 0.5ml，即得。4.2.设备及仪器：天平、（10ml、100ml）量筒、超声仪，紫外灯等。4.3.检验项目、操作方法，稍扁，长612mm，直径 59mm。表面黑色或灰黑色，光滑或有皱纹，具光泽，一侧有淡黄白色长椭圆形种脐，质坚硬。种皮薄而脆，子叶 2，肥厚，黄绿色或淡黄色。气微，味淡，嚼之有豆腥味。4.3.2 鉴

2、别(1) 本品粉末黄绿色。种皮栅状细胞紫红色，断面观细胞1 列，长5080m，壁厚，具光辉带。表面观呈多角形或长多角形， 直径约至 18m。种皮支持细胞1 列，断面观呈哑铃状或骨状，长26185m，表面观呈类圆形或扁圆形，直径1028m，可见两个同心圆圈。子叶细胞成多角形、类圆形或长圆形，胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴。草酸钙结晶，存在于子叶细胞中，呈柱状、双锥形或方形，长333m，直径 310m。，加甲醇 20ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取黑豆对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品，分别加甲醇制成每1m

3、l 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验，吸取上述四种溶液各5l，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯 -甲醇 -甲酸 (14：6：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在1与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。不得过 9%（附录H 第一法）。不得过 7%（附录K）。照醇溶性浸出物测定法（附录 A）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 12.0%。附件 1：黑豆检验记录附件 2：黑豆检验报告5变更历史版本号生效日期变更原因、依据及详细变更内容00年月日新规程附件 1：黑豆检验记录品名黑豆检验目的入库

4、检验规格批号检验项目全项检验批代表量供应商生产商检验依据中国药典 2010 年版一部交验日期年月日开验日期年月日完成日期年月日性状 本品呈椭圆形或类球形，稍扁，长6 12mm，直径 59mm。表面黑色或灰黑色，光滑或有皱纹，具光泽，一侧有淡黄白色长椭圆形种脐，质坚硬。种皮薄而脆，子叶 2，肥厚，黄绿色或淡黄色。气微，味淡，嚼之有豆腥味。规定鉴别 （1）本品粉末黄绿色。种皮栅状细胞紫红色，断面观细胞1 列，长 50 80m，壁厚，具光辉带。表面观呈多角形或长多角形， 直径约至 18m。2种皮支持细胞 1 列，断面观呈哑铃状或骨状，长 26185m，表面观呈类圆形或扁圆形，直径 1028m，可见两

5、个同心圆圈。子叶细胞成多角形、类圆形或长圆形，胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴。草酸钙结晶，存在于子叶细胞中，呈柱状、双锥形或方形，长 333m，直径 310m。规定(2) 取本品粉末 2g，加甲醇 20ml，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黑豆对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品，分别加甲醇制成每1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录 B) 试验，吸取上述四种溶液各 5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以甲苯 -甲醇 -甲酸 (14：6：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光

6、灯（ 254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。规定检查水分不得过 9%附录H 第一法）。规定总灰分不得过 7.0%（附录K）。规定结论 本品按中国药典 2010 年版一部检验，结果规定。检验员：日期：年月日复核员：日期：年月日附件 2：黑豆检验报告3检验报告书品名黑豆检验目的入库检验规格批号检验项目全项检验批代表量供应商生产商检验依据中国药典 2010 年版一部交验日期年月日开检日期年月日完成日期年月日检验项目标准规定检验结果【性状】本品呈椭圆形或类球形，稍扁，长 612mm，直径 59mm。表面黑色或灰黑色， 光滑或有皱纹， 具光泽，一侧有淡黄白色长椭圆形种脐，质坚硬。种皮薄而脆，子叶 2，肥厚，黄绿色或淡黄色。气微，味淡，嚼之有豆腥味。【鉴别】（1）本品粉末黄绿色，表面观呈多角形或长多角形，子叶细胞成多角形、类圆形或长圆形，胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴。（ 2）置紫外光灯（ 254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材