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文档简介

1、高效液相色谱法测定奶制品中三聚氰胺上海天美公司应用实验室1 前言三聚氰胺简称三胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料。因三聚氰胺分子中含有大量氮元素，一些不法厂商通过添加这种化工原料，提高产品中蛋白质含量。目前食品中三聚氰胺的检测方法，包括LC，LC/MS和GC/MS 国家标准GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法。其中采用HPLC法测定三聚氰胺，成本低，不需要衍生，简便易行。本文采用天美公司LC2000，按照国家标准GB/T 22388-2008对牛奶中三聚氰胺进行检测。该方法稳定可靠，检测范围广泛。2 仪器和试剂天美公司LC2000梯度系统：LC2130输液泵（日立原装

2、进口），配梯度单元和在线脱气装置；LC2030紫外检测器；手动进样器7725i，色谱工作站T2000P（注：LC2000等度系统即可满足要求）；离心机CT14RD（转头6*50ml）；固相萃取小柱和萃取装置；氮吹仪；三聚氰胺对照品购自sigma公司，样品液态奶购买于超市，实验中用到的其他试剂如三氯乙酸、氢氧化钠、柠檬酸和辛烷磺酸钠均为分析级。3 色谱条件色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm （也可选用C8柱）缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM辛烷磺酸钠流动相：缓冲溶液:乙腈=90：10进样量：20uL流 速：1.0mL/min柱 温：404 样品制备按照GB/T

3、 22388-2008中3.4节进行：称取2g（精确到0.01g）试样（液态纯牛奶）于50mL具塞塑料离心管中，加入15ml 1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈，充分混匀，超声提取20min，再振荡提取10min后，以4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，过混合型阳离子固相萃取小柱(PCX)。洗脱液于50下氮气吹干，残留物用20%甲醇的水溶液定容至1mL。5、结果和讨论5.1 系统适用性实验称取三聚氰胺标准品适量，流动相溶解，按照上述色谱条件，进入色谱仪分析。三聚氰胺的标准品的柱效为8094，保留时间分别为4.75min。 5.2 样品测试按照上述样品处理方法和色谱条件，对样品进行测定，得到色谱图如图1所示。平行测试4次，计算平均峰面积，并以外标法对三聚氰胺的含量进行计算。结果得出样品中含三聚氰胺1.029mg/L。 图1 牛奶中三聚氰胺测试典型谱图（n=4）5.3 加标回收率计算称取的2g试样（液态奶蒙牛纯牛奶），加标入三聚氰胺标准溶液三聚氰胺（样品中浓度为2mg/kg）。计算得出三聚氰胺的回收率为105.38%。5.4 空白实验不称取样品，按照上述的条件进行处理和色谱分析，结果如图2所示。在三聚氰胺出峰的位置没有干扰。图2 空白色谱图6 结论采用HPLC法对牛奶中三聚氰胺进行分析，

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