HCl溶液的标定 混合碱的分析(双指示剂法)

1、HCl溶液的标定 混合碱的分析（双指示剂法）实验项目性质：验证性所属课程名称：分析化学 实验计划学时：4一、实验目的1.掌握天平使用方法及减量法称取试样的方法。2.掌握滴定操作。3.掌握容量分析基本计算公式的运用。 4.了解混合碱的测定原理和计算结果的方法。5.了解双指示剂的应用和掌握判断滴定终点。 二、实验内容和要求1.实验内容：（ 减量法取试样； 标定HCl； 混合碱的测定。2.实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握滴定操作方法及双指示剂的应用和判断滴定终点方法，理解容量分析基本计算公式的运用及混合碱测定的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。 三、实验仪器、设备及材料

2、1. 化学试剂：无水碳酸钠，固体，分析纯；甲基橙0.2水溶液；HCl溶液约为0.1mol/L。 HCl溶液；酚酞指示剂0.2%；甲基橙指示剂0.2%；混合碱试样（或试液）。2. 仪器和设备常规玻璃仪器，分析天平。四、实验原理1，标定HCl常用的基准物质是无水碳酸钠和硼砂。碳酸钠具吸湿性，用前必须在270300下烘干小时，然后置于干燥器中，冷却后备用。用NaCO标定HCl溶液的反应分两步进行：NaCO3HCl=NaHCO3HClNaHCO3HCL=NaClCO2H2O反应完全时，PH值的突跃范围5-3.5，可选用甲基橙作为指示剂，滴定至终点应将溶液煮沸，以消除CO2的影响，如选用甲基橙为指示剂最

3、好作指示剂校正。2混合碱是Na2CO3与NaOH或NaHCO3的混合物，为了用同一份试样测定各组分的含量，可用HCl标准液进行滴定。根据滴定过程中值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二等当点的到达，即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速，在生产实际中应用普遍，常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在混合碱试液中加入酚酞指示剂，若溶液呈现红色，则碱液中可能含有NaOH或a2CO3。用盐酸标准溶液滴定时，溶液由红色刚变为无色，试液中若含则完全被中和，若含Na2CO3则被中和至NaHCO3（只中和了一半），反应式如下：NaOHHClNaClH2O a2CO3HClNaCl NaHCO3设用去盐

4、酸体积为V1(mL)。这是第一化学计量点。在原试液中再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定，至溶液由黄色突变为橙色终点，设又消耗盐酸溶液的体积为V2(mL)。反应式为： NaHCO3HClNaClCO2H2O这是第二化学计量点。根据V1、 V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2CO3或Na2CO3与NaHCO3的各组分含量。由反应式可知：当时,试样为NaOH与的混合物。中和所需HCl是分两次滴定加入的，两次用量应该相等，所消耗HCl的体积应为2;而中和NaOH所消耗HCl的体积应为()。 当时，试样为与NaHCO3的混合物，此时为中和至NaHCO3时所消耗HCl体积，故中和全部所消耗的HC

5、l的总体积为2；而中和NaHCO3所用HCl的体积应为（）。五、实验步骤1在分析天平上准确称取已烘干的无水NaCO3（0.120.17g）三份(详见实验：天平称量方法练习)，分别置于锥形瓶中，标上瓶号，各加蒸馏水2030mL使其溶解。加入12滴0.2甲基橙提示剂，将欲定HCl按要求装入酸式滴定管中调整并记录处读数，然后边摇边滴定，至溶液由黄色转变橙色即为终点。记录滴定所消耗HCl溶液体积数、NaCO3的重量和所用HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。 ()2.准确称取配250mL试液的试样（若混合碱为液体可用移液管移取）于100mL烧杯中，加水溶解，转入250mL容量瓶，定量。用水稀释至刻度

6、，摇匀备用。3.取混合碱试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂23滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色,记下消耗HCl标液的体积。再加入甲基橙指示剂滴，继续用HCl标液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，记下第二次消耗HCl的体积为。六、实验报告要求要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。例如： 序次项目 称量瓶NaCO（g）（前）称量瓶NaCO（g）（后）NaCO质量（g）VHCL终读数（mL）VHCL始

7、读数（mL）VHCL（mL）CHCL mo1/L平均值CHCL mo1/L相对偏差 计算公式：根据计算各组分的含量若混合碱的组成为NaOH，Na2CO3% =七、实验注意事项1.分析天平是精密设备，使用时一定要小心谨慎，严格按照仪器操作步骤进行。2. 准确使用滴定分析器皿是获得好的分析结果的重要因素，因此在此实验前，应认真掌握滴定分析器皿的正确使用方法。3.仔细观察实验过程中所出现的现象，认真记录，结果进行认真的计算。八、思考题1.为什么HCl和NaOH标准溶液一般都用标定配制，而不用直接法配制。2.要想从滴定管中流出半滴溶液应如何操作？3.为什么指示剂的量只加12滴，加多了有什么不好？4.用NaCO3为基准物质标定HCl溶液时为什么不用酚酞作指示剂？5.无水NaCO3如保存不当，吸有少量水分，对标定HCl溶液浓度有何影响？1.双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？欲测定混合碱中总碱度，应先用何种指示剂？6.用双指示剂法测定混合碱试液，判断混合碱的组成：（） 当时（） 当时（） 当时（） 当时（） 当7.如果NaOH标准溶液在保存过