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文档简介
1、泵房操作规程1.1 运行管理1.1.1 根据进水量的变化及工艺运行情况,应调节水量,保证处理效 果。1.1.2 水泵在运行中, 必须严格执行巡回检查制度, 并符合下列规定1.1.2.1 应注意观察各种仪表显示是否正常、稳定。1.122 轴承温升不得超过环境温度 35C,总和温度最高不得超过 75C。1.1.2.3 应检查水泵填料压盖处是否发热,滴水是否正常。1.1.2.4 水泵机组不得有异常的噪音或震动。1.1.2.5 水池水位应保持正常。1.1.3 应使泵房的机电设备保持良好状态。1.1.4 操作人员应保持泵站的清洁卫生,各种器具应摆放整齐。1.1.5 应及时清除叶轮、闸阀、管道的赌塞物。1
2、.1.6 泵房的提升水池应每年至少清洗一次,同时对有空气搅拌装置 的进行检修。1.2 安全操作1.2.1 水泵启动和运行时,操作人员不得接触转动部位。1.2.2 当泵房突然断电或设备发生重大事故时,应打开事故排放口闸 阀,将进水口处闸阀全部关闭,并及时向主管部门报告,不得擅自接 通电源或修理设备。1.2.3 清洗泵房提升水池时,应根据实际情况,事先制订操作规程。1.2.4 操作人员在水泵开启至运行稳定后,方可离开。1.2.5 严禁频繁启动水泵。1.2.6 水泵运行中发现下列情况时,应立即停机:水泵发生断轴故障;突然发生异常声响;轴承温度过高;压 力表、电流表的显示值过低或过高;机房管线、闸阀发
3、生大量漏水;电机发生严重故障。1.3 维护保养1.3.1 水泵的日常保养应符合本规程中的有关规定。1.3.2 应至少半年检查、调整、更换水泵进出口闸阀调料一次。1.3.3 应定期检查提升水池水标尺或液位计及其转换装置。134备用水泵应每月至少进行一次试运转。环境温度低于0C时,必须放掉泵壳内的存水。风机房操作规程1、开机前检查:1)检查所有阀门处于正常工作状态。2)检查各风机油标内的润滑油是否充足,检查水冷系统是否完 好。3)检查电气设备处于正常工作状体。2、开机步骤1 )风机为多台设备连续切换运行间断休整的方式, 即正常条件下, 每台风机在连续运行 48-72 小时后必须切换休整 12-24
4、 小时。2 )风机多为大功率的拖动设备,设计采用变频降压启动或者Y- 启动方式,功率大于18.5KW的风机,一律不能直接启动。3 )风机严禁带压启动,每台风机启动前均应打开放空阀,然后才 能启动风机,待风机运转正常后方可将放空阀缓慢关闭。4 )风机关闭时,也应按上述要求进行,即先打开放空阀再关闭风 机。5 )凡水冷的大型风机,严禁在无循环冷却水的情况下工作,否则 将造成设备事故。6 )不论是风冷或者水冷风机,均应严格控制运转轴承的温度。每 两小时进行一次巡回检测,温度大于 60 C时,应停机冷却(或按说 明书执行操作)。7 )风机检查时,应严格观察其运转状态,不得有噪声河运转异常 情况,一旦发
5、现,应停机检查,检修后方可重新运行。3、注意事项1 )风机必须按说明书要求投加规定的润滑油, 严禁无油或却油运 行,否则将造成事故。2 )必须定期进行巡视检查,一旦发现异常,必须停机检修。3 )定期检查各轴承润滑油和水冷、风冷的管线系统,三个月进行 一次检修。加药间操作规程1、开机前检查:1)检查所有管道、阀门处于正常工作状态。2)检查各加药设备的剂量泵、搅拌器处于正常工作状态。3)检查电气设备处于正常工作状体。2、各种药剂的配比和投加方式: 果汁废水治理工程共投加五种药剂,他们分别是氢氧化钠、絮 凝剂、混凝剂、营养物(氮、磷)分别叙述如下:1)氢氧化钠一一用于调节水质的 PH值。配药方式:按
6、重量浓度的 20%-25%配置,即 1 份药 4 份水或 1 份药 3 份水。投加量:按PH值得要求控制。启动期PH控制在,正常 工作期PH控制在7-8。投加方式:可用专门配置的加药装置,剂量泵投加,也可在池内 直接投加2 )混凝剂用于气浮装置的加药和二沉装置的加药药剂名称:聚合氯化铝( PAC)。配药方式:按重量浓度的 10%-15%配置,即 1份药 9份水或 1份 药 7 份水。,药剂配好后开动搅拌器搅拌至均匀即可使用。投加量: 按水质指标试验后确定投加量, 一般情况下按上述比例 配制的药品投加量应在 20-50mg/L 范围内。投加方式:用专门配置的加药装置,计量泵投加,也可在池内直 接
7、投加。3 )絮凝剂用于气浮装置的加药和二沉装置的加药。 药剂名称:三号絮凝剂(聚丙酰胺 PAM)。配药方式:按重量浓度的 1%-2%配置,即 1 份药 99份水或 1 份 药 98 份水。药剂配好后开动搅拌器,至少搅拌 1.5-2 小时使其熟化 后方可使用。投加量: 按水质指标试验后确定投加量, 一般情况下按上述比例 配制的药品投加量应在 5-10mg/L 范围内。投加方式:用专门配置的加药装置,计量泵投加。4 )营养物对于缺乏氮磷的工业污水方需投加营养物。营养 物按照 C:N:P=100:5:1 的比例控制。药剂名称:氮(N)采用农用尿素,磷(P)采用农用磷肥(磷酸 二氢铵).配药方式:按重
8、量浓度的 15%-20%配置,即 1份药 7 份水或 1 份 药 4 份水。药剂配好后开动搅拌器搅拌均匀即可使用。 也可直接将营 养物投加至池中。投加量:按上述碳氮磷比例投加。投加方式:用专门配置的加药装置,计量泵投加,或直接投加至 池中。3 、注意事项1 )各种药剂必须分别存放,防止受潮。2 )加药设备定期检查,并定期排出加药罐中的杂物。3 )定期检查搅拌器合计量泵的润滑情况,三个月进行一次检修。气浮设备操作规程1、开机前检查:1)检查所有阀门处于正常工作状态。2)检查容器罐水位处于正常工作状态。3)检查电气设备处于正常工作状体。2、开机步骤1 )配备加入絮凝剂,配好药剂,启动搅拌系统。2
9、)启动空压机,打开进气阀,将进气压力调整到0.2MPa。3 )开启容器水泵,向容器罐进水,调节容器罐水位至容器罐液位 计的1/3左右,此时容器罐的压力应达到 0.4MPa容器进水泵连续 正常工作 3-10min 后,方可开动气浮进水泵。4 )根据出水水质变化,调整加药量、进水量、容器水量,保证出 水水质。5 )根据浮渣生成情况,控制出水闸板,调整浮渣液位至刮渣机排 泥要求,启动刮渣机进行刮渣。6 )开机后应检查气浮进水和排水系统,实现进出水的平衡,保证 气浮正常工作。3、停机步骤1 )关闭刮渣机。2 )关闭气浮进水泵。3 )关闭容器水泵。4 )关闭空压机。5 )检查所有阀门至正常停机状态。4、
10、注意事项1 )容器罐液位一经调整后应予保持,不应经常调整。2 )根据出水水质 ,及时调整加药量、进水量、容器水量。3 )定期给各轴承、链条、链轮、齿轮、齿条、滑道加润滑脂(十 天左右),三个月进行一次检修。厢式压滤机操作规程1、操作前的准备工作1.1 机器经安装、调整、确认无误后方可投入使用。1.2 检查滤布状况,滤布不得折叠和破损。1.3 检查各关口接头有否接错,法兰螺栓有否均匀旋紧,垫片有否 垫好。2、操作过程2.1 操作按下列程序进行。压紧滤板T开泵进料T关闭进料泵T拉开滤板卸料T清洗检查滤布T准备进入下一循环。2.2 操作方法2.2.1 合上电源开关,电源指示灯亮。2.2.2 按“启动
11、”按钮,启动油泵。2.2.3 将所有滤板移至止推板端,并使其位于两横梁中央。2.2.4 按“压紧”按钮,活塞推动压紧板,将所有滤板压紧,达 到液压工作压力值后(液压工作压力值见性能表) ,旋转锁紧螺母锁 紧保压,按“关闭”按钮,油泵停止工作。2.2.5 暗流:打开滤液阀放液,明流:开启水嘴放液,开启进料 阀,进料过滤。2.2.6 关闭进料阀,停止进料。2.2.7 可洗式:开启水嘴,再开启洗涤水阀门,进水洗涤(滤饼洗涤否由用户自行决定)2.2.8 启动油泵,按下“压紧”按钮,待锁紧螺母后,即将螺母 旋至活塞杆前端(压紧板端) ,再按“松开”按钮,活塞待压紧板回 至合适工作间隙后,关闭电机。移动各
12、滤板卸渣。2.2.9 检查滤布、滤板,清除结合面上的残渣。再次将所有滤板 移至止推板端并位居两横两中央时,即可进入下一个工作循环。3、维护与保养为保证机器的正常运转, 延长使用寿命, 正确的使用和操作是至 关重要的。同时应经常进行检查,及时维护与保养。3.1 、正确选用滤布。每次工作结束,必须清洗一次滤布,使布表 面不留有残渣。滤布变硬要软化,若有破坏应及时修复或更换。3.2 、注意保护滤板的密封面,不要碰撞,放置时立着为好,可减 少变形。3.3 、油箱通常六个月进行一次清洗,并更换油箱内的液压油,发 现液位低于下限时,应即补油。3.4、待过滤料液的温度应w 100C ,料液中不得混有以堵塞进
13、料口 的杂物和坚硬物,以免破坏滤布。3.5 、料液和洗涤水等的阀门必须按操作程序开、关,料液和洗涤 水不得同时进入。工作结束后应尽可能放尽管道内的剩余料液。3.6 、保持机器的清洁,保持工作场所的卫生和道路畅通。切勿踩 踏管道和阀门,以免弯曲造成借口滴漏。带式压滤机操作规程1、开机前检查:滤带上是否有杂物, 滤带是否涨紧到工作压力, 清洗系统工作是否正常,刮泥板的位置是否正确,油雾器工作是否正常。2、开机步骤1 )加入絮凝剂,启动药液搅拌系统。2 )启动空压机,打开进气阀,将进气压力调整到0.3Mpa。3 )启动清洗水泵,打开进水总阀,开始清洗滤带。4 )启动主传动电机,使滤带运转正常。5 )
14、依次启动絮凝剂加药泵、污泥进料和絮凝搅拌电机。6 )将进气压力调整到0.6Mpa,让两条滤带的压力一致。7 )调整进泥量和滤带的速度,使处理量和脱水率达到最佳。3、开机后检查滤带运转是否正常,纠偏机构工作是否正常,各转动不见是否正 常,有无异响。4、停机步骤1 )关闭污泥进料泵,停止供污泥。2 )关闭加药泵、加药系统,停止加药。3 )停止絮凝搅拌电机 。4 )待污泥全部排尽,滤带空转把滤池清洗干净。5 )打开絮凝罐排空阀放尽声誉污泥。6 )用清洗水洗净絮凝罐和机架上的污泥。7 )一次关闭主传动电机、清洗水泵、空压机。8 )将气路压力调整到零。5、停机后保养关闭进料阀,待滤带运行一周清洗干净后再
15、关主机。切断气源, 用高压水管冲洗水盘和其他粘料处(电气件和电机除外) ,冲净后停 水。6、定期保养定期给各轴承、链条、链轮、齿轮、齿条、滑道加润滑脂(十天 左右),三个月进行一次检修。及时给气动系统油雾器加润滑油,保 证气动元件得到充分润滑,气缸杆外露部分及时涂润滑脂。水质指标监测指导手册水质指标监测指导手册化学需氧量(COD的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量 时所消耗氧化剂的量。CO反映了水中受还原性物质污染的程度。水 中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以 COD 测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定(COD)的原理在强
16、酸性溶液中, 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液, 加热回流, 将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂, 用硫酸亚铁铵标准溶液回滴, 根据所消耗的重铬酸钾 标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml 全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉) 。3、25ml 或 50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C/6K262O);称取预先在120C烘干2h的 基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀 释至标准线,摇匀。2、试亚铁灵指示液: 称取 1.485g 邻菲啰啉( C12H8N2?H2O) 、
17、 0.695g 硫酸亚铁(FeSO?7HO)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH)2 Fe(SO)2?6H2C):称取39.5g硫 酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸,冷却后移入 1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标 准溶液标定。标定方法 :准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中, 加水稀释至 110ml 左右,缓慢加入 30ml 浓硫酸,混匀。冷却后,加 入 3 滴试亚铁灵指示液(约 0.15ml ),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液 的颜色由 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2
18、500X 10.00/V式中: C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度( mol/L );V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量( ml )。4、硫酸 - 硫酸银溶液:于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置1-2d ,不时摇动使其溶解。5、硫酸汞:结晶或粉末。四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20.00ml )置 于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸石, 连接磨口的回流冷凝管, 从冷凝管上口慢慢 地加入 30ml 硫酸-硫酸银溶液, 轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀, 加热回 流2h (自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废
19、水样,可先取上述操作所需体积 1/10 的 废水样和试剂于15X 150mn硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否 成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色 为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量 不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中 氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中, 再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚
20、铁铵标准 溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸 亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算:沁心耐L)严塔榔1狀式中:c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V o-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V 1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V-水样的体积(ml);8-氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg如取用 20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子
21、的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1( w/vy 若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。2、水样取用体积可在范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体积(ml)0.2500 mol/LK262O溶液(ml)HI?SO-Ag2SC4溶液(ml)HgSO(g)(NH4) 2Fe(SO)2mol/L滴定前 总 体积(ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503、对
22、于化学需氧量小于 50ml的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5 为宜。5、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时, 由 于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 COD为1.176g,所以溶解0.4251g邻 苯二甲酸氢钾(HOOCCCOOK于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶, 用重蒸馏水稀释至标线,使之成为 500mg/L的COD标准溶液。用时新配6、CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。7、每次试验时, 应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定, 室温较 高时
23、尤其注意其浓度的变化。化学需氧量(COD测定方法比较重铬酸钾回流法(GB1191489测定COD具有重现性好、准确 度和精密度高的优点, 但存在消解时间长、 效率低、二次污染大、 Cl- 干扰大等不足, 特别是大批量样品测定和应急监测, 更显示出它的局 限性。鉴于此,提出快速测定 COD勺分光光度法和微波密封消解法。一、分光光度法测定原理、试剂及仪器1 、测定原理在酸性溶液中,还原性物质和重铬酸钾反应所生成的Cr3+对620nm的光有很大吸附能力,其吸光度与 Cr3+浓度的关系服从朗伯- 比尔定律,因而通过测定Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD直。2、主要仪器、试剂仪器:CO加热器、DR
24、/2010分光光度计(美国哈希)、哈希测定管。 试剂:重铬酸钾标准液( 1/6 K 2Cr2O7=0.2500mol/L ) 1%硫酸硫酸银溶液、硫酸汞(分析纯) 。3、操作步骤a、COD测定管试剂的配制:取清洁的哈希 COD测定管若干支,在 每支管中均分别依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml1%硫酸一硫酸银溶液、硫酸汞溶液,混合均匀后,盖上盖子备用b、配置 CO敢度为 15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、 800、 1000ml/L 的标准系列溶液。c、取 13 支已加过试剂的试管, 在第一支管中加入 2ml 去离子水, 作为调零管,其余12支管中,分别
25、加入2ml不同浓度的COD标准使 用液,盖上试管后摇匀,在 COD加热器下于150C下消解40分钟, 冷却至室温后,在DR/2010分光光度计上测定其吸光度,绘制标准曲 线。d、测定待测水样。二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1 、测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样, 采用硫酸重铬酸钾消 解体系,在硫酸银催化下,采用2450MHz的电磁波(微波)来加热反 应液,采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa,在高温高压下达到快速消解的目的。 消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁 铵标准溶液回滴, 以试亚铁灵为指示剂, 根据硫酸亚铁铵的消耗量计 算出CO值。2、主要仪器、试剂仪器:
26、WMX-Z型微波密封消解COD快速测定仪,聚四氟乙烯、密封 消解罐, 50ml 酸式滴定管。试剂:无贡(二价)消解液、硫酸亚铁铵溶液(浓度约为 0.042 mol/L )、 1%硫酸硫酸银溶液、 试亚铁灵指示剂、 硫酸贡(晶体或粉末)3、操作步骤在各消解样中加入空白样(5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、 5.00ml硫酸一硫酸银溶液或待测样(5.00ml待测液、5.00无贡消解 液、5.00ml硫酸一硫酸银溶液)。若水样含有 Cl-则在加入水样前加入 0.1g硫酸汞粉末(Cl-浓 度2000mg/L时,视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞,摇动1min后,在依次加入无汞消解液和1僦酸一
27、硫酸银溶液,摇匀后旋紧密封盖,均匀放入微波密封消解快速测定仪消解,消解时间取决于消解罐数目(该试验消解罐数目为6个,消解时间8min)。消解后取出冷 却,转移入150ml锥形瓶中,最终体积约为 30ml。加入两滴试亚铁 灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定。样品 COD直计算公式为:CODcr(O2tmg/L)=(Vo-Vi)XcX8X1000V式中:c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V o-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V 1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V-水样的体积(ml);8- 氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。三、结语1、测定水样时,分光光度法的
28、消解时间为40mi n,微波密封消解法的消解时间是8min,重铬酸钾回流法的消解时间是2h,所以分光 光度法和微波密封消解法可以提高 COD测定效率。2 、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少,节约能源,且能有 效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。3、对于标准样品和类似于标准样品的测试,分光光度法和微波密 封消解法具有较好的精密度和准确度, 这对大批量的分析和应急监测 工作有一定的现实意义。4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂,影响因素比较 多的污水样时,尚存在一定的不足,还需要进一步完善。废水中悬浮物(SS的测定一、悬浮固体的测定原理:悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103-105
29、 C烘至恒重的固体。测 定的方法是将水样通过滤料后, 烘干固体残留物及滤料, 将所称重量 减去滤料重量,即为悬浮固体(非过滤性残渣) 。二、仪器1 、烘箱2 、分析天平3 、干燥器4、孔径为0.45卩m滤膜及相应的滤器或中速滤纸。5 、玻璃漏斗6、内径为30-50 mm称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105 C烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g )2 、去除悬浮物后震荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含有油脂,用10MI石油醚分两次淋洗残渣。3、
30、小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103-105 C烘箱内,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。计算:悬浮固体(mg/L) = (A-B) x 1000X 1000/V式中:A悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)B滤膜及称量瓶重(g)V水样体积注意事项:1 、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。2 、废水粘度高时,可加 2-4 倍蒸馏水稀释,震荡均匀,待沉淀物下降后在过滤。3 、也可采用石棉坩埚进行过滤。生化需氧量(BOD测定一、原理生化需氧量是指在规定的条件下, 微生物分解存在于水中的某些 可氧化物质,主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的 量。分别测定水样培养前的溶解氧含量
31、和 20士 1C培养五天后的溶解 氧含量,二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量( BOD5)。对于某些地面水及大多数工业废水、 生活污水,因含较多的有机 物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度,保证降解过称在有足够 溶解氧的条件下进行的。 其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数 或化学需氧量(CODc)推算。对于不含或少含微生物的工业废水,在测定 BOD寸应进行接种, 以引入能分解废水中有机物的微生物。 当废水中存在难于被一般生活 污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时, 应接种 经过驯化的微生物。二、仪器1 、恒温培养箱2 、5-20L 细口玻璃瓶3、1000 2000m
32、L量筒4、玻璃搅棒:棒长应比所用量筒高长20 cm。在棒的底端固定一个 直径比量筒直径略小,并带有几个小孔的硬橡胶板。5、溶解氧瓶:200-300mL,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形6 、宏吸管:供分取水样和添加稀释水用。三、试剂1 、磷酸盐缓冲溶液:将 8.5g 磷酸二氢钾( KH2PO4), 21.75g 磷酸 氢二钾(K2HPO), 33.4g磷酸氢二钠(NaHPO7HO 和1.7g氯化铵(NHCI)溶于水中,稀释至1000mL此溶液的PH值应为7.2。2、硫酸镁溶液:将22.5g硫酸镁(MgSO 7HC)溶于水中,稀释 至 1000mL。3 、氯化钙溶液:将 27.5g 无水氯化钙
33、溶于水中,稀释至 1000mL。4、氯化铁溶液:将0.25g氯化铁(FeCl3 - 6HC)溶于水,稀释至1000mL。5、盐酸溶液(0.5mol/L ):将40 mL (p =1.18g/ mL)盐酸溶于水, 稀释至 1000mL。6 、氢氧化钠溶液( 0.5mol/L ):将 20g 氢氧化钠溶于水,稀释至 1000mL。7 、亚硫酸钠溶液( C1/2 Na2 SO3=0.025 mol/L ):将 1.575g 亚硫酸钠溶 于水,稀释至1000mL此溶液不稳定,需每天配制。8、 葡萄糖一谷氨酸标准溶液:将葡萄糖(C6HbQ)和谷氨酸钠(HOOCH CH CHN2 COOH在 103C干燥
34、 1h 后,各称取 150mg 溶于水中,移入1000 mL容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准 溶液临用前配制。9、稀释水:在5-20L玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在 20C 左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将此水曝气 2-8h ,使水中 的溶解氧接近饱和, 也可以鼓入适量纯氧。 瓶口盖以两层经洗涤晾干 的纱布,置于 20C培养箱内放置数小时,使水中的溶解氧量达到 8mg/L。临用前于镁升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶 液、磷酸盐缓冲溶液各1mL并混合均匀。稀释水的PH值应为7.2,其BODS小于0.2 mg/L。10、接种水:可选用以下任一方法,以获得适用的接种液。(1
35、 ) 城市污水,一般采用生活污水, 在在室温下放至一昼夜, 取上层清液使用。(2) 表层土壤浸出液,取100g花园土壤或植物生长土壤,加入 1L 水,混合并静置 10min ,取上清液供用。( 3)用含城市污水的河水或湖水。(4) 污水处理厂的出水。(5) 当分析含有难于降解的废水时,在排污口下游3-8km处 取水样作为废水的驯化接种液。 如无此种水源, 可取中和或经适当稀 释后的废水进行连续曝气、 每天加入少量该种废水, 同时加入适量表 层土壤或生活污水, 使能适应该种废水的微生物大量繁殖。 当水中出 现大量絮状物, 或检查其化学需氧量的降低值出现突变时, 表明适用 的微生物已进行繁殖,可用
36、作接种液。一般驯化过程需要 3-8 天。11 、接种稀释水:取适量接种液,加于稀释水中,混匀。每升稀 释水中接种液加入量生活污水为 1-10 mL ;表层土壤浸出液为 20-30mL;河水、湖水为 10-100mb接种稀释水的PH值应为7.2,其BOD值宜在0.3-1.0 mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用 四、测定步骤1 、水样的预处理(1)水样的PH若超出范围时,可用盐酸或氢氧化钠溶液调 节至近于 7,但用量不要超过水样体积的 0.5%。若水样的酸度或碱度 很高,可改用高浓度的碱或酸进行调节中和。( 2) 水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时,可使 用经过驯化的微生物
37、接种液的稀释水进行稀释, 或增大稀释倍数, 以 减少毒物的浓度。(3) 含有少量游离氯的水样,一般放置1-2h,游离氯即可消失。对 于游离氯在短时间内不能消散的水样, 可加入亚硫酸钠溶液, 以除去 之。其加入量的计算方法是:取中和好的水样 100 mL,加入1+1乙 酸10mL 10% (m/v)碘化钾溶液1 mL混匀。以淀粉溶液为指示剂, 用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。 根据压硫酸钠标准溶液消耗的体积 及浓度,计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液的量。(4) 从水温较低的水域中采集的水样,可遇到含有过饱和溶解氧, 此时应将水样迅速升温至 20 C左右,充分振摇,以赶出过饱和的溶 解氧。从水温较高
38、的水域或废水排放口取得的水样, 则应迅速使其冷却 至20C左右,并充分振摇,使与空气中氧分压接近平衡。2 、水样的测定( 1)不经稀释水样的测定:溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法将约 20C的混匀水样转移至 两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其产生气泡。 以同样的操作 使两个溶解氧瓶充满水样,加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中,在20 ± 1C培养5天后,测其溶解氧。(2)需经稀释水样的测定稀释倍数的确定:地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数(见下表)高锰酸盐指数(mg/L)系数<55-100.2、0.3
39、10-200.4、0.6>0.5、0.7、1.0工业废水可由重铬酸钾法测得的 COD直确定。通常需作三个稀释比,即使用稀释水时,由 COD直分别乘以系数0.075、0.15、0.225, 即获得三个稀释倍数;使用接种稀释水时,则分别乘以 0.075、0.15 和0.225,获得三个稀释倍数。稀释倍数确定后按照下述方法之一测定水样:一般稀释法:按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部 分稀释水(或接种稀释水)于1000 mL量筒中,加入需要量的均匀水 样,再引入稀释水(或接种稀释水)至 800mL用带胶板的玻璃棒小 心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。按不经稀释水样的
40、测定步骤,进行瓶装,测定每天溶解氧和培养5 天后的溶解氧量。 另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为 空白,分别测定 5 天前、后的溶解氧含量。直接稀释法: 直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。 在已知俩个 容积相同(其差小于1mL的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水 (或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量, 然后引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶 内。其余操作与上述稀释法相同。在 BOD5 测定中,一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰 物质,应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的测定方法附后。五、计算1 、不经稀释直接培养的水样
41、BOD5( mg/L)=C1-C2式中:G水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L);C2水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。2、经稀释后培养的水样BOD( mg/L) = (G-C2) ( B1-B2) f 1 "2式中:Ci水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L);C2水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L);Bi 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度(mg/L); B2 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧浓度(mg/L); f 1 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;f 2 水样在培养液中所占比例。六、注意事项1、测定一般水样的BOD寸,硝化作用很不明显或根
42、本不发生。 但 对于生物处理池出水, 则含有大量硝化细菌。 因此, 在测定 BOD5 时也 包括了部分含氮化合物的需氧量。 对于这种水样, 如只需测定有机物 的需氧量,应加入硝化抑制剂,如丙烯基硫脲(ATU C4H8N2S)等。2 、在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于 2 mg/L 和 剩余溶解氧大于 1mg/L 都有效,计算结果时应取平均值。3 、为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员操作技术,可将 20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至 1000mL测其BOD, 其结果应在180-230mg/L之间。否则,应检查接种液、稀释水或操作 技术是否存在问题。氨氮的测定氨氮的
43、测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚次氯酸盐(或水杨 酸次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏 等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色 度和混浊等干扰测定, 需要相应的预处理。 以下是纳氏试剂比色法的 测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理 碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物, 其色度与氨氮含量成正比,通常可在 410-425nm范围内测其吸光度, 计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L (光度法),测定上限为2 mg/L 采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生
44、活污水。二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置:500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝 管。2、分光光度计3、PH 计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制。1 、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备:(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密 塞保存。(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L 的盐酸溶液3、1mol/L 的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁:将氧化镁在500 C下加热,以除去碳酸盐。5、0.05%溴百里酚蓝指示计( PH6.0-7.6 )。6、防沫剂:如石蜡碎片7、吸收剂:硼
45、酸溶液:称取 20g硼酸溶于水,稀释至1L。 0.01mol/L 硫酸溶液。8 、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备:(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次加入少量的 二氯化汞(HgCL)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时, 改为滴加饱和二氯化汞溶液, 并充分搅拌, 当出现微量朱红色沉淀不 再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至 250mL冷却至室温后, 将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。 另称取 7g 碘化钾和碘
46、化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100mL贮于聚乙烯瓶中,密塞保 存。9、 酒石酸钾钠溶液:称取 50g酒石酸钾钠(KNaCHQ?!HQ)溶于 100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至 100mL10、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100C干燥过的氯化氨(NHCI) 溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。从溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。11、铵标准使用溶液:移取5.00 mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。四、测定步骤1、水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加 水
47、至250mL使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴 百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠, 立即连接氮球和冷凝管, 导管 下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。 定容至 250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时,以 50mL硼酸溶液为吸收剂;采 用水扬酸次氯酸盐比色法时, 改用 50mL0.01moI/L 硫酸溶液为吸收 剂。2 、标准曲线的绘制:吸取 0、 0.50、 1.00、 3.00、 5.00、 7.00 和 10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中,加水至标线,力口 1.00mL 酒石酸钾钠溶液,
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