残留溶剂验证

1、残留溶剂检测方法验证验证报告Validation Report项目名称Name        残留溶剂检测方法Determination of residual solvents报告编号Report         版本Version                方案编号Protocol         版本Version          &#

2、160;     起草Prepared by        QC审核Reviewed by QC        部门审核Reviewed by Dept.        QA审核Reviewed by QA        批准Approved by        报告日期Report Date        目 录CONTENTS报告总结

3、按批准的方案(编号  )，对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证。结果如下：1. 考察了方法的专属性、检测限、定量限、精密度、线性范围和准确度/回收率。2. 根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。3. 此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。1.目的Purpose对XX中残留溶剂乙醇的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制XX的质量提供依据。2. 验证范围Scope乙醇。3. 验证依据Validation BasisICH Q2axxxxx（各个公司自己的产品的SOP）Xxxxx4. 责任者Person Responsib

4、ility姓名        职务        技术职称        验证实施分工                        起草验证方案，进行验证，编制验证报告                        按照验证方案进行验证&

5、#160;                       组织实施验证，对验证报告审核                        对验证报告结果审核                        对验证监督和组织定稿5. 接受标准Acceptanc

6、e Criterion项目名称        考核方法        限 度专属性        各杂质峰之间分离度        依据自己的产品要求写        各杂质峰理论塔板数        以下皆同        各杂质峰拖尾因子        检测限（S/N=3&#

7、177;1）        乙醇在样品中的含量（ppm）        定量限（S/N10）        乙醇在样品中的含量（ppm）        精密度        重复性：3个浓度的标准溶液分别进样3针，RSD                中间精密度：3个浓度的标准溶液不同日不同人分别进样3针，与重复性试验

8、的9针一起计算RSD        线性范围        各杂质相关系数R        准确度/回收率        回收率                RSD        6. 残留溶剂的测定Determination of residual solvent 6.1 残留溶剂的限度Limit of resid

9、ual solvents指标名称        技术要求        方法乙醇                自己公司的检测方法即依据6.2 溶液配制Preparation of solutions6.2.1 储备溶液写出各个储备液的配置过程6.2.2 标准溶液分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。(相对溶剂在样品中的量配制标

10、准溶液)6.2.3 供试溶液写出各个供试液的配置过程6.3 色谱系统Chromatographic System仪器： 色谱柱：进样口：温度 xxx         压力  恒流  流速xxxml/min        分流方式： xxx柱温：xxx检测器：FID        温度           &#

11、160;xxx        H2              xxml/min        Air             xxxml/min     尾吹气（N2）    xxxml/min进样量：xxL6.4 系统适应性试验Syste

12、m Suitability Test标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰之间的分离度R不得小于xx，重复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于15%。6.5 测定Procedure将等体积（xxxL）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰面积，根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的乙醇的残留量。6.6结果计算Calculate乙醇的残留量按下式计算：式中：As供试溶液中乙醇的峰面积；Ar标准溶液中乙醇的峰面积；Cr标准溶液中乙醇的浓度，mg/ml；Cs供试溶液中抗坏血酸的浓度，mg/ml。6.7 样品测定Sample Determin

13、ation批号        Xxxx（残留1名称）        Xxx（残留2名称）        （残留3名称）        （残留4名称）        图谱号标准要求        xxxppm        xxxppm        xxxppm  &#

14、160;     xxxppm                        空白处填写检测结果                                                   

15、                                                    7. 仪器和试药Instruments and Reagents7.1 仪器Instruments名称        型号        编号 

16、      校准日期        有效日期        检查者/日期电子天平                                        气相色谱仪                

17、0;                       7.2 试药Reagents名称        规格        批号        生产厂家        检查者/日期                      &

18、#160;                                                                                    

19、                                                                                     

20、                               8. 验证内容Validation Contents8.1专属性(定位)Specificity进样空白溶液(稀释剂)和标准溶液浓度的各自定位溶液各1针。项目        接受标准        实测值（分）        图谱号空白溶液    &

21、#160;   无干扰        不干扰        保留时间        Xxxx（残留1名称）        /                进样标准溶液名称        理论塔板数        拖尾因子     

22、60; 分离度        图谱号标准要求        xx        xx        xx        Xxxx（残留1名称）        填写测定值                        Xxx（残留2名称）&#

23、160;                               8.2检测限和定量限Limit of Detection and Limit of Quantitation 精密吸取各储备溶液，用自己产品合适的溶剂，逐级稀释，依次注入xxl，记录色谱图，直至符合合S/N=3±1和S/N10的标准。样品名称        检测限S/N        标准

24、（ppm）        标准品溶液的浓度(mg/ml)        图谱号        相对于样品的检测限（ppm）(实测值/样品浓度)        单次        平均                              

25、0; Xxxx（残留1名称）                        xxx                                                       

26、60;                                                                                     &#

27、160;                                                                         定量限同上表表述。8.3精密度Precision重复性：取定量限对照溶液、日常检出浓度

28、的对照溶液、及限度值对照溶液分别进样3次xxl，记录色谱图，计算各峰面积的RSD。中间精密度：不同操作人员，不同时间对上述三种浓度的标准溶液重复进样3针，共6针，计算RSD。人员：                        日期：名称        峰面积        RSD(%)(应15.0)        定

29、量限        日常检出        限度值                1        2        3        4        5        6        7

30、0;       8        9                图谱号        图谱号        图谱号        图谱号        图谱号        图谱号        图谱号&

31、#160;       图谱号        图谱号        Xxxx（残留1名称）                                                        

32、0;                       Xxxx（残留2名称）                                                           

33、                     人员：                       日期：名称        峰面积        RSD(%)(应15.0)        定量限    &

34、#160;   日常检出        限度值                1        2        3        4        5        6        7     

35、  8        9                图谱号        图谱号        图谱号        图谱号        图谱号        图谱号        图谱号    

36、0;   图谱号        图谱号        Xxxx（残留1名称）                                                             

37、                  8.4线性范围Linearity and Range 按确认的各溶剂的验证范围，以日常检出值为中间浓度为基础，配制至少5个浓度系列，作为线性测定溶液。包括范围的最高点（限度值再超出一点）和最低点（定量限）以及标准点（日常检出均值），每个溶液进样2次xxxl，记录色谱图。以峰面积对浓度二次回归，得到回归方程和相关系数。数据见下表Xxxx（残留1名称）线性图谱号        Y       

38、X        b        m        r        峰面积        平均值        浓度载距        斜率        相关系数(应0.99)             

39、                                                                                     

40、                                                                                      

41、;                                                                                     

42、0;                                                                                    

43、60;                                                                                     &#

44、160;                                     回归方程：8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery标准溶液：标准溶液。标样溶液的配制：按供试溶液的配置方法配制溶液，后稀释，分别向供试溶液中加入一定量的不同浓度的标准溶液，制成回收率测试溶液。使回收率测试溶液的浓度在定量限对照溶液、日常检出浓度的对照溶液、及限度值三个水平，每个浓度进三份样品。空白样品溶液：精密称取xxx样

45、品xxg，置于10mL容量瓶中，用合适的溶剂为稀释剂溶解并稀释至刻度，即得。空白样品溶液连续进样3针，结果见下表。图谱号        峰面积        残留物质1        残留物质2        残留物3        残留物质4                      &

46、#160;                                                                                    

47、                    残留物质1回收率浓度        A标准        A标样        A空白样        回收率（%）(90.0110.0%)        平均回收率（%）(90.0110.0%)        RSD(

48、%)(应5.0%)定量限                                                                                  &

49、#160;                                                                                    

50、                        日常检出浓度                                                           

51、                                                                                     

52、                                               限度值