标准溶液配制标定操作规程

1、标准溶液配制与标定 操作规程编号：JXJL(SW)-PZ001-2018版本：A0第1页 共9页1范围本规程适用于标准溶液的配制与标定2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9725化学试剂电位滴定法通则3 一般规定3.1除另有规定外，本规程所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上,所用制剂及制品， 应按GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、 亚硝酸

2、钠标准滴定溶液c（ NaNO=0.5mol/L夕卜，均指20C时的浓度；在标准滴定溶液标 定、直接制备和使用时若温度不为 20C时，应对标准滴定溶液体积进行补正。规定“临用 前标定”的标准滴定溶液，若标定和使用时的温度差异不大时，可以不进行补正。标准滴定 溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相 关检定规程定期进行检定或校准。3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在 6-8mL/min。3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的

3、土5%范围以内。3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验 ，分别做四平行，每人四 平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差 CR0.95 （4）r=0.15%，两人共八平行标 定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差CRc.95（8）r=0.18%。在运算过程中保留5位 有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取 4位有效数字。3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%（k=2）。3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度；当对标准滴定溶液浓度的准确度 有更高要求时，可使用标准物质（扩展不确定度应小于0.05%）代替工作基

4、准试剂进行标定 或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中。3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于 0.02mol/L时（除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化标准溶液配制与标定操作规程编号：JXJL（SW）-PZ001-2018版本：A0第2页 共9页锌标准滴定溶液外），应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释（不含非 水溶剂的标准滴定溶液），必要时重新标定。当需用本规程规定浓度以外的标准滴定溶液 时，可参考本规程中相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。3.10贮存及有效期 a）除另有规定外，标准滴定溶液在 1030C下，密封保存时间一般不超过 6个月；

5、碘标准 滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液c（NaNQ）=0.1mol/L、高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾 -乙醇标准滴定溶液、硫酸铁（川）铵标准滴定溶液密封保存时间为 2个月；超过保存时间 的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。b）标准滴定溶液在1030r下，开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月（倾出溶液后立即盖紧）；碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月； 亚硝酸钠标准滴定溶液c（NaNQ）=0.1mol/L 般不超过15天。c）当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。3.11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，最薄处不小于0

6、.5mm3.12本标准中所用溶液以“ %表示的除“乙醇（95%）”外其他均为质量分数。4标准滴定溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准滴定溶液4.1.1配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器 中，密闭放置至溶液清亮，按下表的规定量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水 稀释至1000mL摇匀。氢氧化钠标液浓度c（NaOH）/（ mol/L ）氢氧化钠溶液体积V/mL1540.5270.15.44.1.2标定按下表的规定量，称取于105-110 r烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾（精确至0.0001g），加无二氧化碳的水溶解，加 2滴酚酞指示液

7、（10g/L），用配制的氢 氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验。标准溶液配制与标定 操作规程编号：JXJL(SW)-PZ001-2018版本：A0第3页 共9页氢氧化钠标液的浓度基准邻苯二甲酸氢钾的质量无二氧化碳水的体积c(NaOH)/(mol/L)m/gV/mL17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH按下式计算:-m 1000C(NaOH ) (y v2) m式中：m邻苯二甲酸氢钾质量(g)。V氢氧化钠溶液体积(mL)。V2空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升(mL)M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(M=204.22) (g/

8、mol)。4.2盐酸标准滴定溶液4.2.1配制按下表的规定量，量取盐酸，注入 1000mL水中，摇匀盐酸标液浓度c(HCl)/(mol/L)盐酸体积V/mL1900.5450.194.2.2标定按下表的规定量称取于 270300C高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠(精确至0.0001g)，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶 液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2mi n,冷却至常温继续滴定至溶液再呈暗红色，同 时做空白试验。盐酸标液浓度c(HCl)/(mol/L)基准无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2标准溶液配制与标定 操作规程编号：

9、JXJL(SW)-PZ001-2018版本：A0第4页 共9页C( HCI)m 1000(Vi V2) M盐酸标准滴定溶液的浓度c（HCI）按下式计算:6式中：m无水碳酸钠质量（g）。V盐酸溶液体积（mL）。V2空白试验消耗盐酸溶液体积（mL）。M无水碳酸钠的摩尔质量M（1/2Na2CO）=52.99（g/mol）。 4.3硫酸标准滴定溶液4.3.1配制按下表的规定量，量取硫酸，缓缓注入 1000mL水中，冷却，摇匀硫酸标液浓度c(1/2H2SQ)/(mol/L)硫酸的体积V/mL1300.5150.134.3.2标定按下表的规定量，称取于270-300 C高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水

10、碳酸钠（精确至0.0001g），溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶 液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2mi n,冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做 空白试验。C(1/2H2SO4)m 1000(V1 V2) M硫酸标液浓度c(1/2H2SQ)/(mol/L)基准无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2硫酸标准滴定溶液的浓度c（1/2H2SQ）按下式计算:式中：m无水碳酸钠质量（g）标准溶液配制与标定 操作规程编号：JXJL(SW)-PZ001-2018版本：A0第5页 共9页V硫酸溶液体积(mL)。V2空白试验消耗硫酸溶液体积(mL)。M无

11、水碳酸钠的摩尔质量M(1/2Na2CO)=52.994(g/mol)。4.4重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K 2Cr2O7)=0.1mol/L称取4.90 0.2g (精确至O.OOOIg)已于1202C的烘箱中干燥至恒重的工作基准试 剂重铬酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。重铬酸钾标准滴定溶液的浓度 c(1/6K 2Cr2Q)按下式计算：m 1000C(1/6K2Cr2O7)V M式中：m重铬酸钾质量(g)。V重铬酸钾溶液体积(mL)。M重铬酸钾的摩尔质量M(1/6K 2Cr2O7)=49.031(g/mol)。4.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液 c(NH4)2Fe(SQ)2=0

12、.1mol/L4.5.1试剂配制4.5.1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸，摇匀冷却至室温，用高锰酸钾溶液 调至微红色。4.5.1.2 N-苯代邻氨基苯甲酸指示液(2g/L)(临用前配制)称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水，加0.2g无水碳酸钠，温热溶解，稀释至 100mL4.5.2硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制称取40g六水合硫酸亚铁铵，溶于300mL硫酸溶液(20%)中，加700mL水，摇匀。 4.5.3标定(临用前标定)称取约0.18g (精确至0.0001g)已于120 2C烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重 铬酸钾，溶于25mL水中，加10m

13、L硫磷混酸溶液，加70mL水，用配制的硫酸亚铁铵溶液 滴定至橙黄色消失，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液(2g/L)，继续滴定至溶液由紫红色 变为亮绿色。硫酸亚铁铵标准滴定溶液c(NH4)2Fe(SQ)2的浓度按下式计算：标准溶液配制与标定 操作规程编号：JXJL(SW)-PZ001-2018版本：A0第6页 共9页C(NH4)2 Fe(SO4)2m 1000V M式中：m重铬酸钾质量(g)。V硫酸亚铁铵溶液体积(mL)。M重铬酸钾的摩尔质量M(1/6K 2Cr2O)=49.031(g/mol)。4.6乙二胺四乙酸二钠(ETDA标准滴定溶液4.6.1 配制按下表的规定量，称取乙二胺四乙酸二钠，

14、加1000mL水，加热溶解，冷却摇匀EDTAB液浓度 c(EDTA)/(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g0.1400.05200.0284.6.2标定4.6.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(EDTA)=0.1mol/L ； c(EDTA)=0.05mol/L按下表的规定量，称取于800 50C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌 (精 确至0.0001g )，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液(20%)溶解，加100 m冰，用氨水溶液(10%) 将溶液pH值调至78,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)及5滴铬黑T指示液(5g/L)， 用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶

15、液由紫色变为纯蓝色，同时做空白试验。EDTAB液浓度 c(EDTA)/(mol/L)基准试剂氧化锌的质量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度 c(EDTA)按下式计算:m 1000C(EDTA)(V1 V2) M式中:m氧化锌质量(g)。V乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL)。V2空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL)标准溶液配制与标定 操作规程编号：JXJL(SW)-PZ001-2018版本：A0第7页 共9页M氧化锌的摩尔质量M(ZnO)=81.408(g/mol)。462.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(EDTA)=0.02mol/L称取0.30g

16、左右于800 50C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(精确至0.0001g),用少量水湿润，加3mL盐酸溶液(20%)溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻 度摇匀，取50.00mL,加50mL水，用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至78,力卩10mL氨- 氯化铵缓冲溶液(pH10)及5滴铬黑T指示液(5g/L)，用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴 定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空白试验。Vim (1 ) 1000250(V2 V3) M乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA)按下式计算：C( EDTA)式中：m氧化锌质量(g)。V1氧化锌溶液体积(50.00mL)。V2乙二胺四

17、乙酸二钠溶液体积(mL)。V3空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积(mL)M氧化锌的摩尔质量M(ZnO)=81.408(g/mol)。4.7氯化锌标准滴定溶液按下表的规定量，称取于800 50C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(精确至0.0001g)，用少量水湿润，加表的规定量的盐酸溶液 (20%)溶解，移入1000mL容量瓶C(ZnCI2)m 1000V M中，稀释至刻度。c(ZnCI 2)/(mol/L)基准氧化锌的质量m/g盐酸溶液(20%)体积V/mL0.18.14 0.4036.00.054.07 0.2018.00.021.63 0.087.2氯化锌标准滴定溶液的浓度c(Z

18、nCI 2)按下式计算:式中:m氧化锌质量(g)。标准溶液配制与标定 操作规程编号：JXJL(SW)-PZ001-2018版本：A0第8页 共9页V氧化锌溶液体积(mL)。M氧化锌的摩尔质量M(ZnO)=81.408(g/mol)。4.8硝酸银标准滴定溶液c(AgNQ)=0.1mol/L4.8.1配制称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀，溶液贮存于密闭的棕色瓶中。4.8.2标定称取0.22g (精确至0.0001g)于500-600 C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯 化钠，溶于70mL水中，力卩10mL淀粉溶液(10g/L)，以216型银电极作指示电极，217型双 盐桥饱和甘

19、汞电极作参比电极，用配制的硝酸银溶液滴定，记下读数V)。c(AgNQ)按下式计算:硝酸银标准滴定溶液的浓度m 1000c(AgNQ3)石吊12式中：m 氯化钠质量(g)。 乂硝酸银溶液体积M氯化钠的摩尔质量M(NaCI)=58.442(g/mol)。4.9高锰酸钾标准滴定溶液 c(1/5KMnQ4)=0.1mol/L4.9.1配制称取3.3g高锰酸钾溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min,冷却，于暗处放置2周，用 已处理过的4号玻璃滤埚(在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸 5min )过滤。避光贮存 于棕色瓶中。4.9.2标定称取0.25g已于105110C电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65C，继续滴定至溶液呈粉红