原子吸收分光光度计设备验证报告

1、原子吸收分光光度计设备验证报告第 1 页编号：YZ/SB18001-00原子吸收分光光度计验证报告起草签名/日期QA审阅签名/日期化验室主任签名/日期生产副总经理签名/日期设备工程总监签名/日期质量总监批准签名/日期实施日期原子吸收分光光度计设备验证报告第 2 页编号：YZ/SB18001-001 .概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，具测量原理是基于光吸收定律：A A= =- -D D）= =- -T T= =KCLKCL原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，具生产厂为北京普析通用仪器有限责任公司，主要用于样品的铅，铜、

2、钙的分析测试。该仪器由主机、GFA加热系统、ASC自动进样系统、冷却循环水系统、空压机组成。应用软件为AAWIN版号3.0（Build1505B）。2 .验证计划实施时间验证小组提出完整的进度计划，经验证委员会批准后实施。验证实施时间：从年月日到年月日3 .验证人员3.1人员培训的确认验证实施前，检查参与本验证的人员是否经过验证方案及相关标准操作规程的培训并考核合格，将确认结果记录在人员培训检查确认记录（附件1）中。评价标准：参与本验证的人员已经过验证方案及相关标准操作规程的培训，并考核合格。3.2验证用文件的确认验证实施前，确认设备及系统具有完整的技术资料，并经整理分类后存入设备档案，系统验

3、证所需使用的规范、标准及操作规程齐全，将确认结果记录在验证用文件的确认记录（附件2）中。评价标准：所有技术资料完整并经整理后存入设备档案，系统验证所需使用的规范、标准及操作规程齐全，满足验证需要和GMP勺要求。4 .验证内容与方法4.1安装确认4.1.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合要求原子吸收分光光度计设备验证报告第 3 页编号：YZ/SB18001-00厅 P文件资料存放地点1原版操作说明书2仪器操作维护保养SOP3仪器使用记录结论：检查人/日期：复核人/日期：4.1.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：4.1.3关键设备及消耗备品品名预期结果有/没有移液器有，

4、可用有/没有加液尖有，可用有/没有石墨管有，可用有/没有保险管有，可用有/没有结论：检查人/日期：复核人/日期：4.1.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结果外观所有电镀表面不应后脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应肩明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。目测环境室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。目测环境温度15c35c温湿度表测环境相对湿度35%-75%温湿度表测安装位置r仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电源线与插孔吻合按要求安装原子吸收分光光度计设备验证报告第 4 页编号：YZ/SB18001-0

5、0气体管路气体管路应适用按要求安装冷却水流量充足、稳定目测结论检查人/日期：复核人/日期：4.2运行确认进行运行确认的目的，是在不使用任何试样的条件下，验证该仪器能够达到设计要求。4.2.1其他辅助设备4纯度99%的分析用钢瓶乙快5纯度99.99%的分析用钢瓶氧气6无油空压机，冷却水源7空心阴极灯：Hg、Cu4.2.2软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行Windows7操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名和密码的操作人应无法登陆计算机系统。将检查结果记录

6、于（附件3）中，并对检查结果进行确认。4.2.3波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描， 以给出最大能量的波长示值作为测量值， 然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度按照下式计算原子吸收分光光度计设备验证报告第 5 页编号：YZ/SB18001-00波长准确度2按照下式计算13AZ=-Zk.-kr31式中；匕一波长的标准值；匕一波长的测量值.波氏重复性&按照下式计算以二九皿-%油式中：入

7、max一某谱线三次测量值中的最大值;入min一某谱线三次测量值中的最小值。波长准确度及重复性结果次数波长nmnmnm结论第一次第二次第三次准确度计算1=Z%-Ay.=3(应0.5nm)重复性计算=-上mm-/.cc、(Mmmmumm总结与评价测试人：测试日期：4.3性能确认玻璃仪器计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。试剂和标准溶液：标准铜溶液：2.0ug/ml（0.5%5肖酸溶液稀释）；20ng/ml（0.5泡肖酸溶液稀释）空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯）去离子水4.3.1灵敏度4.3.1.1火焰法选择铜324.8nm谱线， 光谱带宽0.2nm,调节T90不大于3

8、s,将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液2.0pg/ml连续进行7次吸光度测量，取平均值4.3.1.2石墨炉法选择铜324.8nm谱线， 光谱带宽0.2nm,调节T90不大于1s,将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，取平均值。对标准铜溶液20ng/ml,进样量为10L,连续进行7次吸光度测量，取平均值，两值之差即为灵敏度。8.3.2检出限3火焰法仪器各项参数同9.2.6.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公式（1）计算其标准偏差，根据9.2.6.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式（2）计算检出限。原子吸收

9、分光光度计设备验证报告第 8 页编号：YZ/SB18001-00jn/x（A-A）2j=V-L1n1式中：S0一空白溶液7次测量标准偏差；A一单次测量的吸光度值；A一空白溶液7次测量的吸光度平均值;n测量次数。-3a。；-；0】(2)式中：CL一检出限，单位为微克每毫升（卜g/ml）；G一被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（Ai一标准溶液7次测量的吸光度平均值。8.3.2.2石墨炉法仪器各项参数同9.2.6.2的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算其标准偏差，对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10L,连续进行7次吸光度测量，计算平均值，按公式（3）计算检出限。35口 XQOL=

10、外（3）式中：V一进样体积，单位为微升（1L）G一被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）4.3.3重复性火焰法根据9.2.6.1测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公(1)gg/ml)；式（4）进行相对标准偏差计算石墨炉法原子吸收分光光度计设备验证报告第 9 页编号：YZ/SB18001-00根据9.2.6.2测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。RWX100%d（4）式中：RSDH相对标准偏差，%S一标准溶液7次测量的标准偏差4.3.4灵敏度，检出限，重复性检测结果内容方法火焰法石墨炉法（进样量为10pL）检测次数

11、空白吸光度标准溶液吸光度空白吸光度标准溶液吸光度1234567平均值灵敏度火焰法Abs标准溶液=(应0.200Abs)石墨炉法Abs标准溶液=(应0.040Abs)检出限火焰法CL=(应0.008pg/ml)石墨炉法CL=(应0.025ng)重复性火焰法RSD=(应1.0%)石墨炉法RSD=(应5.0%)总结与评价评价人/日期5综合效果评价附仪器性能、质量、适用性评价表。第 10 页编号：YZ/SB18001-00设备名称设备编号规格型号用途性能质量要求评价结果注释：评价人/日期：6再验证周期确认变更性再验证该设备适用于当前验证条件下使用，当使用条件发生变更时，应进行再验证当设备进行主要部件的

12、更换时，需要再验证。设备位置发生变化时，需要进行再验证。周期性再验证如果上述情况未发生，TAS-990Super原子吸收分光光度计验证周期为3年。偏差处理如验证过程中发生偏差应按照偏差处理管理规程中的规定对偏差进行处理，填写“偏差处理记录”，并将偏差记录在（附件4）中。附件附件1:人员培训检查确认记录附件2:相关文件检查记录附件3:软件系统安全性确认检查记录附件4:偏差记录附件1人员培训检查确认,己录培训主题:原子吸收分光光度计设备验证报告第 11 页编号：YZ/SB18001-00培训讲师：参培训部门：培训时间：培训地点：培训方式：考核方式：主要培训内容：被培训人签名考核结果被培训人签名考核

13、结果被培训人签名考核结果结论：附件2相关文件检查,己录第 12 页编号：YZ/SB18001-00厅 P内容检查结果1中华人民共和国国家标准GB/T21187-2007口符合口不符合2药品GMP旨南2010年版口符合口不符合3中华人民共和国药典2015年版口符合口不符合4TAS-990Super原子吸收分光光度计使用说明书口符合口/、符合5TAS-990Super原子吸收分光光度计使用、维护保养标准操作规程口符合口/、符合6偏差处理管理规程口符合口/、符合8验证管理规程口符合口/、符合附件3软件系统安全性确认检杳记录检查内容要求次数检查结果原子吸收分光光度计设备验证报告第 13 页编号：YZ/SB18001-00软件系统安全性打开计算机开关，待屏幕运行Windows7操作系统以后,由可以授权操作该仪器的检验员设